CN105622543B - 裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物及其合成与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物及其合成与应用方法。本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物分子的分子式为C13H15O5N5S2该染料为单偶氮酸性染料。本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物分子的相对分子质量为386，比较小，非常适合裘皮染色。本发明方法操作简便，条件易于控制，操作成本低。通过本发明方法合成的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物不含有24种禁用芳香胺结构，无致敏性；色泽饱满，各项色牢度性能优异；有优越的配伍性；上染率和吸净率高，染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品，非常适合作为可拔蓝色染料，丰富了毛皮染色领域中花色的种类。
Description
技术领域
本发明涉及动物毛皮的处理技术领域，具体而言，涉及一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物及其合成与应用方法。
背景技术
改革开放以来，中国经济有了长足的进步，经济总量呈几何数字的增长，迅速超过了许多发达国家，人们生活水平有了很大的进步。但是，中国用了三十年完成了很多发达国家用了几百年才走完的路，这是一个经济发展的奇迹，同时也给人们的生活环境带来了极大的破坏。这种粗暴，野蛮的经济增长方式，终究给我们带来了各种水质，空气，土壤等环境污染，城市的雾霾天天笼罩着天空，人们只能在模糊的世界里活着。
毛皮行业也是一个传统的污染很大的行业，为了减小污染，就需要新型的工艺，新型的设备，新型的化料
随着人们生活水平的提高，对裘皮服装及裘皮装饰品的花色要求越来越多。一些新的染色工艺成出不穷。如草上霜和一毛双色等对于毛皮上用的草上霜可拔色染料，原来普遍采用分散染料。而分散染料在染色中残液深，污染大。染出的毛皮对人体有致敏性，随着国家对裘皮印染行业的污染要求越来越高及消费者对裘皮产品的 安全性要求提高，原来的分散草上霜染料已经不能达到行业要求，整个行业都需要一种新的染料来满足国家环保要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物，所述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物具有上色率高，吸净率高，配伍性好，色泽饱满等优点；同时所述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物不含有欧盟禁用的24种芳香烃，是一支环保型染料，通过试验，该染料无致敏性，安全性很有保障。
本发明的第二目的在于提供一种所述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的制备方法，该方法操作简便，条件易于控制，操作成本低。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种如下式所示的化合物：
本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物分子的分子式为C13H15O5N5S2该染料为单偶氮酸性染料。本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物分子的相对分子质量为386，比较小，非常适合裘皮染色。该染料分子结构具有很好的直线性，所以该染料有很好的配 伍性能。本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物具有极好的日晒牢度。该染料中-N＝N-键以及N,N-2乙基-间磺酸基苯胺分子中提供的键通过电子转移效应，能够形成氢键进而会增加该染料分子的发色强度。
本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物不含有24种禁用芳香胺结构，无致敏性；色泽饱满，各项色牢度性能优异；有优越的配伍性；上染率和吸净率高，染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品，非常适合作为可拔蓝色染料，丰富了毛皮染色领域中花色的种类。
所述的化合物作为裘皮用酸性可拔蓝色环保染料的用途。
本发明提供了一种上述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.将分散蓝339(CAS:109048-94-4)加入到发烟硫酸中，搅拌反应得到磺化产物；
(2)中和反应：
b.将步骤a所得磺化产物，用水稀释；
c.加入氢氧化钠对物料进行中和，搅拌过滤得到式(1)化合物。
本发明通过对分散蓝339进行磺化，中和过滤等步骤，得到裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物，操作简便，条件易于控制，操作成本低。通过本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法合成的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物不含有24种禁用芳香胺结构，无致敏性；色泽饱满，各项色牢度性能优异；有优越的配伍性；上染率和吸净率高，染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品。
优选地，步骤a中，所述分散蓝339和发烟硫酸的质量比为10-50:100-300，优选为20-40:150-250，进一步优选为30.5:200。
优选地，所述发烟硫酸中SO3的质量分数为20％以上，优选为60％以上，进一步优选为104％。
优选地，搅拌反应时间为30-240分钟，优选为60-120分钟，进一步优选为60分钟。
特定原料用量、温度和反应时间，有助于磺化反应的顺利进行，同时能控制发烟硫酸的反应过程，保证反应安全。
优选地，所述水与分散蓝339的质量比为300-700:10-50，优选为400-600:20-40，进一步优选为500:30.5。
优选地，所述氢氧化钠与分散蓝339的质量比为3.6-7.2:10-50，优选为4.5-6.3:20-40，进一步优选为5.4:30.5。
特定用量的水和氢氧化钠，能够对多余的发烟硫酸进行中和，并控制发烟硫酸与氢氧化钠的中和反应，保证反应安全。
优选地，搅拌30-240分钟，优选为60-120分钟，进一步优选为60分钟后进行过滤，保证中和充分，体系充分散热，保证反应安全。
优选地，在步骤c之后还包括步骤(3)烘干：
d.将步骤c中得到的固体过滤物烘干。
优选地，烘干温度为50-150℃，优选为70-140℃，进一步优选为80-120℃。
选用特定的烘干温度，以防止对产物的结构性能产生影响。
优选将烘干产物粉碎后收集储存。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物分子的分子式为C13H15O5N5S2该染料为单偶氮酸性染料。本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物分子的相对分子质量为386，比较小，非常适合裘皮染色。该染料分子结构具有很好的直线性，所以该染料有很好的配伍性能。本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物具有极好的日晒牢度。该染料中-N＝N-键以及N,N-2乙基-间磺酸基苯胺分子中提供的键通过电子转移效应，能够形成氢键进而会增加该染料分子的发色强度。
本发明通过对分散蓝339进行磺化，中和过滤等步骤，得到裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物，操作简便，条件易于控制，操作成本低。通过本发明裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法合成的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物不含有24种禁用芳香胺结构，无致敏性；色泽饱满，各项色牢度性能优异；有优越的配伍性；上染率和吸净率高，染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品，非常适合作为可拔蓝色染料，丰富了毛皮染色领域中花色的种类。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种上述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.在500mL的烧杯中加104％的发烟硫酸100克，搅拌下加入10g分散蓝339，搅拌反应30分钟得到磺化产物；
(2)稀释中和：
b.在1000mL烧杯中，加水300mL，搅拌下，将步骤a所得磺化物加入到上述烧杯中，然后冰浴降温，备用；
c.将3.6g氢氧化钠加入到上述烧杯中，搅拌30分钟后进行过滤得到式(1)化合物；
(3)烘干粉碎：
d.将步骤c中得到的固体过滤物在50-70℃下烘干，烘干后粉碎，得到一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物。
实施例2
一种上述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.在500mL的烧杯中加104％的发烟硫酸300克，搅拌下加入50g分散蓝339，搅拌反应240分钟得到磺化产物；
(2)稀释中和：
b.在1000mL烧杯中，加水700mL，搅拌下，将步骤a所得磺化物加入到上述烧杯中，然后冰浴降温，备用；
c.将7.2g氢氧化钠加入到上述烧杯中，搅拌240分钟后进行过滤得到式(1)化合物；
(3)烘干粉碎：
d.将步骤c中得到的固体过滤物在140-150℃下烘干，烘干后粉碎，得到一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物。
实施例3
一种上述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.在500mL的烧杯中加104％的发烟硫酸150克，搅拌下加入20g分散蓝339，搅拌反应60分钟得到磺化产物；
(2)稀释中和：
b.在1000mL烧杯中，加水400mL，搅拌下，将步骤a所得磺化物加入到上述烧杯中，然后冰浴降温，备用；
c.将4.5g氢氧化钠加入到上述烧杯中，搅拌60分钟后进行过滤得到式(1)化合物；
(3)烘干粉碎：
d.将步骤c中得到的固体过滤物在70-80℃下烘干，烘干后粉碎，得到一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物。
实施例4
一种上述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.在500mL的烧杯中加104％的发烟硫酸250克，搅拌下加入40g分散蓝339，搅拌反120分钟得到磺化产物；
(2)稀释中和：
b.在1000mL烧杯中，加水600mL，搅拌下，将步骤a所得磺化物加入到上述烧杯中，然后冰浴降温，备用；
c.将6.3g氢氧化钠加入到上述烧杯中，搅拌120分钟后进行过滤得到式(1)化合物；
(3)烘干粉碎：
d.将步骤c中得到的固体过滤物在120-140℃下烘干，烘干后粉碎，得到一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物。
实施例5
一种上述的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.在500mL的烧杯中加104％的发烟硫酸200克，搅拌下加入30.5g分散蓝339，搅拌反应60分钟得到磺化产物；
(2)稀释中和：
b.在1000mL烧杯中，加水500mL，搅拌下，将步骤a所得磺化物加入到上述烧杯中，然后冰浴降温，备用；
c.将5.4g氢氧化钠加入到上述烧杯中，搅拌60分钟后进行过滤得到式(1)化合物；
(3)烘干粉碎：
d.将步骤c中得到的固体过滤物在80-120℃下烘干，烘干后粉碎，得到一种裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物。
实验例
对本实施例1-5中的合成方法制成的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的性能测试，具体的，将上述各实施例提供的裘皮用酸性可 拔蓝色染料化合物按照如下的染色工艺进行染色实验，并通过检测各项性能指标进而验证其具有优异的染色性能。
1、染色工艺
温度：68℃，液比：20；
匀染剂：0.3～0.5mL/L，15min；
艾力特拔色系列染料：X g/L，45min；
甲酸：0.5mL/L，45min；
甲酸：0.5mL/L，60min；
出皮，甩干，干燥。
2、结果：本实验使用的皮张为家兔皮，通过上述工艺使用实施例1-5的方法合成的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物染色，发现染色饱满，颜色艳丽，皮板上色很浅。同时，染色结束后，残液很清，吸净率高，残液经过简单处理，即可排放，属于清洁型染料。
另外，表1还列出了本发明各实施例提供的裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物的各项性能测试数据，具体参数参考表1。
表1实施例1-5提供的化合物的各项性能测试数据
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (22)
1.一种如下式所示的化合物：
2.权利要求1所述的化合物作为裘皮用酸性可拔蓝色环保染料的用途。
3.权利要求1所述的化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)磺化反应：
a.将分散蓝339加入到发烟硫酸中，搅拌反应得到磺化产物；
所述分散蓝339的CAS号为109048-94-4；
(2)中和反应：
b.将步骤a所得磺化产物，用水稀释；
c.加入氢氧化钠对物料进行中和，搅拌过滤得到式(1)化合物。
4.根据权利要求3所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述分散蓝339和发烟硫酸的质量比为10-50:100-300。
5.根据权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述分散蓝339和发烟硫酸的质量比为20-40:150-250。
6.根据权利要求5所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述分散蓝339和发烟硫酸的质量比为30.5:200。
7.根据权利要求3所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述发烟硫酸中SO3的质量分数为20％以上。
8.根据权利要求7所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述发烟硫酸中SO3的质量分数为60％以上。
9.根据权利要求8所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述发烟硫酸中SO3的质量分数为104％。
10.根据权利要求3所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤a中，搅拌反应时间为30-240分钟。
11.根据权利要求10所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤a中，搅拌反应时间为60-120分钟。
12.根据权利要求11所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤a中，搅拌反应时间为60分钟。
13.根据权利要求3所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤b中，所述水与分散蓝339的质量比为300-700:10-50。
14.根据权利要求13所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤b中，所述水与分散蓝339的质量比为400-600:20-40。
15.根据权利要求14所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤b中，所述水与分散蓝339的质量比为500:30.5。
16.根据权利要求3所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤c中，所述氢氧化钠与分散蓝339的质量比为120-240:10-50。
17.根据权利要求16所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤c中，所述氢氧化钠与分散蓝339的质量比为150-210:20-40。
18.根据权利要求17所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤c中，所述氢氧化钠与分散蓝339的质量比为180:30.5。
19.根据权利要求3所述的化合物的合成方法，其特征在于，在步骤c之后还包括步骤(3)烘干：
d.将步骤c中得到的固体过滤物烘干。
20.根据权利要求19所述的化合物的合成方法，其特征在于，烘干温度为50-150℃。
21.根据权利要求20所述的化合物的合成方法，其特征在于，烘干温度为70-140℃。
22.根据权利要求21所述的化合物的合成方法，其特征在于，烘干温度为80-120℃。
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