CN106189347B - 一种从植物中提取纳米级染色剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从植物中提取纳米级染色剂的工艺，包括以下步骤：(1)将植物粉碎，然后加入到酸液中，所述植物与酸液的质量比为(1‑3)：(1‑3)，搅拌均匀，放置30‑90分钟，过滤，得到酸解料；(2)将酸解料加入水中，调节pH至3‑10后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:10‑1:50，超声频率为10‑80KHz，先以38‑42℃超声提取15‑25分钟，再以88‑92℃超声提取5‑15分钟，最后以18‑22℃超声提取25‑35分钟，过滤，收集滤液；(3)将滤液浓缩，冷冻干燥；(4)超细研磨。本发明的纳米级染色剂提取工艺，对设备要求低，工艺简单，提取效率高，提取得到的染色剂纯天然，对人体安全，可广泛应用于织物染色，文眉、文唇、文眼线等人体皮肤染色。
Description
技术领域
本发明涉及植物染色剂提取技术领域，具体涉及一种从植物中提取纳米级染色剂的工艺。
背景技术
根据英国染色剂和染色家协会给出的定义，“天然染色剂”是指从植物、动物、或矿产资源中获得的，很少或没有经过化学加工的染色剂。植物染色剂是天然染色剂中最重要的一类，以其来源广、无毒害、少污染、防虫杀菌利于保存等优良特性独树一帜。一般植物的叶、皮、花和根中都含有一定量的色素。
我国幅员辽阔，地大物博，植物染色剂资源丰富。染色剂植物种类很多，有乔木、灌木，也有草本、藤本。有的是山野自生的野生植物，有的是田园栽培的植物，类型、产地不同，其色素含量也不一致。我国传统的主要染色剂植物有如下几种：
(1)红色
红色染色剂不象黄色染色剂那样大量存在于自然界中，大多数的红色染色剂隐藏在植物的根、树皮或暗灰色昆虫的躯体中。尽管红色染色剂的来源有限，但他们在一种植物中存在大量色基，因此容易提取，较主要和常用天然红色染色剂是茜草和紫胶。
(2)黄色
黄色是最生动的，也是自然界存在的所有色相中最充足的染色剂。可产生黄色染色剂的植物的数量比产生其它颜色染色剂的植物的数量要多得多。姜黄染色剂是姜黄的衍生物，是天然来源黄色染色剂中最有名和最鲜艳的染色剂之一。
(3)蓝色
从古到今，靛蓝一直是最主要和最常用的蓝色染色剂之一，蓝色染色剂可以蓼蓝、菘蓝、木蓝、马蓝、螺旋藻中提取。
(4)紫色
紫色系植物染色剂包括紫草、紫檀、野苋、落葵、瑞木、紫苏等。紫草为最常见的紫色系染色剂，李时珍曰：“此草花紫根紫,可以染紫”。紫草根有活血、消炎解毒作用。
(5)灰色与黑色
素菱、五倍子、盐肤木、柯树、槲叶(槲若)、漆大姑、钩吻(野葛)、化香树、乌桕、菰等为灰色与黑色植物染色剂。主要利用鞣质植物染色剂在纤维上经媒染生成灰、黑色系。
(6)绿色系
绿色系的植物有鼠李等，它是多年生落叶小乔木或灌木，又名山李子，绿子，冻绿，大绿等。染色剂色素成分存在于嫩果实和叶茎之中，称为冻绿，是古代为数不多的天然绿色染色剂之一，国际上又称中国绿。
(7)其它颜色的天然染色剂
橙色天然染色剂可以从植物中提取，如大丽花属植物的花，或是从矿物质来源得到，如一种红色的粘土。褐色系植物染色剂有荞麦、黑豆、梅、茶、栗、桦木等。
天然染色剂能满足人类返朴归真、追求自然的需求，在合成染色剂原料越来越短缺、对环境污染越来越严重、甚至对人有致癌作用的今天，无毒、对人体无刺激、色调别致、与生态环境具有良好相容性的天然染色剂无疑是人们关注的热点。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种从植物中提取纳米级染色剂的工艺。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种从植物中提取纳米级染色剂的工艺，包括以下步骤：
(1)将植物粉碎，然后加入到酸液中，所述植物与酸液的质量比为(1-3)：(1-3)，搅拌均匀，放置30-90分钟，过滤，得到酸解料；
(2)将酸解料加入水中，调节pH至3-10后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:10-1:50，超声频率为10-80KHz，先以38-42℃超声提取15-25分钟，再以88-92℃超声提取5-15分钟，最后以18-22℃超声提取25-35分钟，过滤，收集滤液；
(3)将滤液浓缩，冷冻干燥；
(4)超细研磨。
优选地，所述的植物为菱、五倍子、盐肤木、柯树、槲叶、漆大姑、钩吻、化香树、乌桕、菰中一种或多种的混合物。
优选地，所述步骤(1)中的酸液的温度为10-30℃，由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.3-3％、盐酸0.3-3％、乙酸0.3-3％、水91-99％。
具体的，在本发明中：
乳酸，CAS号：849585-22-4。
盐酸，CAS号：7647-01-0。
乙酸，CAS号：64-19-7。
本发明的植物染色剂提取工艺，对设备要求低，工艺简单，提取效率高，提取得到的染色剂纯天然，对人体安全，可广泛应用于织物染色，文眉、文唇、文眼线等人体皮肤染色。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
五倍子，拉丁学名：Rhus chinensis Mill.，又名百虫仓、百药煎、棓子，为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物"盐肤木"及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿，经烘倍干燥后所得。本发明实施例所用五倍子购买自安国市安顺达药材行。
实施例1
纳米级五倍子中提取染色剂的工艺，包括以下步骤：
(1)将五倍子粉碎至5目，然后加入到酸液中，所述五倍子与酸液的质量比为1：1，搅拌混合均匀，放置60分钟，采用180目滤布过滤，得到酸解料；
(2)将酸解料加入水中，采用1mol/L的盐酸调节pH至5后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:15，超声频率为20KHz，先以40℃超声提取20分钟，再以90℃超声提取10分钟，最后以20℃超声提取30分钟，采用180目滤布过滤，收集滤液；
(3)将滤液经孔径为0.0002μm的反渗透膜浓缩至密度为1.2g/cm3，再经-20℃冻干成粉。
(4)冻干成粉后再采用超细研磨机(超细研磨机为无锡市飞鸣机械有限公司生产的型号为CXM的超细研磨机)进行超细研磨至500nm。得到纳米级五倍子染色剂。
所述步骤(1)中的酸液的温度为20℃，由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.5％、盐酸0.5％、乙酸0.5％、水98.5％。将乳酸、盐酸、乙酸加入水中搅拌混合均匀即得酸液。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酸液的温度为20℃，由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.75％、乙酸0.75％、水98.5％。将乳酸、乙酸加入水中搅拌混合均匀即得酸液。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酸液的温度为20℃，由下述质量百分比的原料组成：盐酸0.75％、乙酸0.75％、水98.5％。将盐酸、乙酸加入水中搅拌混合均匀即得酸液。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酸液的温度为20℃，由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.75％、盐酸0.75％、水98.5％。将乳酸、盐酸加入水中搅拌混合均匀即得酸液。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于，所述步骤(2)为：将酸解料加入水中，采用1mol/L的盐酸调节pH至5后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:15，超声频率为20KHz，以40℃超声提取60分钟，采用180目滤布过滤，收集滤液。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于，所述步骤(2)为：将酸解料加入水中，采用1mol/L的盐酸调节pH至5后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:15，超声频率为20KHz，以90℃超声提取60分钟，采用180目滤布过滤，收集滤液。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于，所述步骤(2)为：将酸解料加入水中，采用1mol/L的盐酸调节pH至5后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:15，超声频率为20KHz，以20℃超声提取60分钟，采用180目滤布过滤，收集滤液。
实施例8
纳米级茜草中提取染色剂的工艺，包括以下步骤：
(1)将茜草粉碎至5目，然后加入到酸液中，所述茜草与酸液的质量比为1：1，搅拌混合均匀，放置60分钟，采用180目滤布过滤，得到酸解料；
(2)将酸解料加入水中，采用1mol/L的盐酸调节pH至5后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:15，超声频率为20KHz，先以40℃超声提取20分钟，再以90℃超声提取10分钟，最后以20℃超声提取30分钟，采用180目滤布过滤，收集滤液；
(3)将滤液经孔径为0.0002μm的反渗透膜浓缩至密度为1.2g/cm3，再经-20℃冻干成粉。
(4)冻干成粉后再采用超细研磨机(超细研磨机为无锡市飞鸣机械有限公司生产的型号为CXM的超细研磨机)进行超细研磨至500nm。得到纳米级茜草染色剂。
所述步骤(1)中的酸液的温度为20℃，由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.5％、盐酸0.5％、乙酸0.5％、水98.5％。将乳酸、盐酸、乙酸加入水中搅拌混合均匀即得酸液。
测试例1
将实施例1-7得到的纳米级五倍子染色剂得率进行统计。计算方法：得率(％)＝五倍子染色剂质量/五倍子质量×100，具体测试结果见表1。
表1：成活率结果表
| 得率，％ | |
| 实施例1 | 1.2 |
| 实施例2 | 0.7 |
| 实施例3 | 0.8 |
| 实施例4 | 0.8 |
| 实施例5 | 1.0 |
| 实施例6 | 0.9 |
| 实施例7 | 0.7 |
比较实施例1和实施例2-4，实施例1(乳酸、盐酸、乙酸复配)得率明显高于实施例2-4(乳酸、盐酸、乙酸中任意二者复配)。比较实施例1与实施例5-7，实施例1(采用三阶段超声提取)得率明显高于于实施例5-7(保持恒定温度)。
测试例2
将实施例1-7得到的纳米级五倍子染色剂的染色性能进行测试。将五倍子染色剂与水按质量比为1：20配成染液，并将其pH均调为5，量取相同体积的染液，对丝织物(100wt％桑蚕丝)进行染色，染色温度100℃，浴比1:25。染色性能测试结果见表2。
表2：染色性能测试结果表
| 固色率(％) | 耐水洗色牢度 | 耐摩擦色牢度 | |
| 实施例1 | 96 | 5级 | 5级 |
| 实施例2 | 89 | 3级 | 4级 |
| 实施例3 | 92 | 4级 | 4级 |
| 实施例4 | 90 | 4级 | 3级 |
| 实施例5 | 88 | 4级 | 4级 |
| 实施例6 | 93 | 3级 | 3级 |
| 实施例7 | 92 | 4级 | 4级 |
比较实施例1和实施例2-4，实施例1(乳酸、盐酸、乙酸复配)染色性能明显高于实施例2-4(乳酸、盐酸、乙酸中任意二者复配)。比较实施例1与实施例5-7，实施例1(采用三阶段超声提取)染色性能明显高于于实施例5-7(保持恒定温度超声提取)。
Claims (2)
1.一种从植物中提取纳米级染色剂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将植物粉碎，然后加入到酸液中，所述植物与酸液的质量比为(1-3)：(1-3)，搅拌均匀，放置30-90分钟，过滤，得到酸解料；
(2)将酸解料加入水中，调节pH至3-10后进行超声提取，所述酸解料与水的质量比为1:10-1:50，超声频率为10-80KHz，先以38-42℃超声提取15-25分钟，再以88-92℃超声提取5-15分钟，最后以18-22℃超声提取25-35分钟，过滤，收集滤液；
(3)将滤液浓缩，冷冻干燥；
(4)超细研磨；
所述步骤(1)中的酸液的温度为10-30℃，由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.3-3％、盐酸0.3-3％、乙酸0.3-3％、水91-99％。
2.如权利要求1所述的从植物中提取纳米级染色剂的工艺，其特征在于：所述的植物为菱、五倍子、盐肤木、柯树、槲叶、漆大姑、钩吻、化香树、乌桕、菰中一种或多种的混合物。
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