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CN105294106A - 放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷及其制备方法 - Google Patents

放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷及其制备方法 Download PDF

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CN105294106A
CN105294106A CN201510665267.7A CN201510665267A CN105294106A CN 105294106 A CN105294106 A CN 105294106A CN 201510665267 A CN201510665267 A CN 201510665267A CN 105294106 A CN105294106 A CN 105294106A
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CN
China
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alc
plasma sintering
bulk ceramics
sintering process
bulk
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CN201510665267.7A
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English (en)
Inventor
应国兵
田宝娜
王乘
张晨
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Hohai University HHU
Original Assignee
Hohai University HHU
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Abstract

本发明公开了放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，属于新型结构材料制备技术领域，其包括以下步骤：步骤1)，以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2:(1～1.5):(0.7～1)的摩尔比配料；步骤2)，将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12～36h；步骤3)，采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压；步骤4)，将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，加热保温冷却后即得Ta2AlC块体陶瓷。本发明还公开了该方法制备的Ta2AlC块体陶瓷。本发明的放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷，具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点，该Ta2AlC块体陶瓷的制备方法不仅工艺简单，合成时间较短，具备很好的实用性。

Description

放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于新型结构材料制备技术领域，特别涉及放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷及其制备方法。
背景技术
Ta2AlC是一种具有六方结构的三元层状化合物，由Jeitschko等(W.Jeitschko，H.Nowotny，F.Benesovsky.Monatsch.Chem.1963；94：672)在20世纪60年代最早发现的，其空间群为P63/mmc，晶格参数为Ta2AlC陶瓷综合了金属和陶瓷的性质，既像金属一样具有良好的导电性、导热性、机械加工性、抗热震性及良好的损伤容限，又与陶瓷一样具有高熔点、高弹性模量、高热稳定性及优异的耐摩擦性及抗氧化性等性能。Ta2AlC优异的综合性能使其在航天航空、核工业、机械、电子信息等领域具有广阔的应用前景。
目前的研究表明，Ta2AlC块体主要是通过热等静压法和热压法等工艺制备而成，如Gupta等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.89(2006)2974)采用热等静压法在1600℃，100MPa下热等静压8h制得高纯度的Ta2AlC块体陶瓷。胡春峰等(材料研究杂志，Int.J.Mater.Res.99(2008)8)采用原位反应/热压法，以Ta、Al和C粉为原料，在1550℃，30MPa压力下热压30min后，在1400℃热处理60min得到单相Ta2AlC块体陶瓷。
但是这类工艺往往合成时间较长，经过长时间的加热，材料组织粗化，导致其力学性能降低。放电等离子烧结工艺利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料，能够有效解决以上问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷；本发明的另一目的是提供该Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，解决现有Ta2AlC块体陶瓷的合成时间长、生产效率低、及材料组织粗化的问题。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1)
以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2:(1～1.5):(0.7～1)的摩尔比配料；
步骤2)
将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12～36h；
步骤3)
采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压；
步骤4)
将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以80～500℃/min升温速率加热至1300～1500℃，在30～500MPa压力下保温5～10min，保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
步骤1)中，所述的原料钽粉、铝粉和碳粉均为单质粉体。
步骤3)中，将烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中进行预压。
步骤3)中，所述的预压压力为10～50Mpa。
由放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法制备的Ta2AlC块体陶瓷，该Ta2AlC块体陶瓷的晶粒尺寸为10-30μm；该Ta2AlC块体陶瓷的硬度为5.6～6.33Gpa，弯曲强度为390～612Mpa，压缩强度为756～941Mpa，断裂韧性为7.33～7.92MPa·m1/2。
有益效果：与现有技术相比，本发明的放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷，具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点，该Ta2AlC块体陶瓷的制备方法通过在加压过程中烧结，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度，同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密；不仅工艺简单，合成时间较短，具备很好的实用性。
附图说明
图1是放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC陶瓷的X射线衍射谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
如图1所示，是不同Al含量放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC陶瓷X射线衍射谱，图示可以看出Al摩尔含量稍低时制得的Ta2AlC陶瓷为含有少量Ta4AlC3的高纯度陶瓷，而Al摩尔含量为1.3和1.4时制得的Ta2AlC为单相，含量近乎100％。
放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1)
以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2:(1～1.5):(0.7～1)的摩尔比配料；
步骤2)
将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12～36h；
步骤3)
采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压；
步骤4)
将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以80～500℃/min升温速率加热至1300～1500℃，在30～500MPa压力下保温5～10min，保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。所用原料钽粉、铝粉和碳粉均为单质粉体。
步骤3)中，将烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中进行预压。预压压力为
10～50Mpa。制备的Ta2AlC块体陶瓷纯度、致密度较高，晶粒细小，晶粒尺寸10-30μm，且力学性能优异，详细参数可见于表1。由放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷，该Ta2AlC块体陶瓷的晶粒尺寸为10-30μm；该Ta2AlC块体陶瓷的硬度为5.6～6.33Gpa，弯曲强度为390～612Mpa，压缩强度为756～941Mpa，断裂韧性为7.33～7.92MPa·m1/2。
实施例1
放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2：1.2：1的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12h；
(3)采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压，预压压力为20Mpa；
(4)将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以80℃/min升温速率加热至1500℃，在30MPa压力下保温10min；保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例2
放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2：1.3：1的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12h；
(3)采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压，预压压力为30Mpa；
(4)将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以150℃/min升温速率加热至1450℃，在30MPa压力下保温8min。保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例3
放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2：1.4：1的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12h；
(3)采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压，预压压力为20Mpa；
(4)将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以200℃/min升温速率加热至1500℃，在500MPa压力下保温5min；保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例4
将实施例1～3的Ta2AlC块体陶瓷进行性能测试，实验测试结果如下表1所示：
表1放电等离子烧结制备Ta2AlC块体陶瓷的工艺参数与力学性能
以上所述，仅是本发明较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)
以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2:(1～1.5):(0.7～1)的摩尔比配料；
步骤2)
将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12～36h；
步骤3)
采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压；
步骤4)
将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以80～500℃/min升温速率加热至1300～1500℃，在30～500MPa压力下保温5～10min，保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
2.根据权利要求1所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的原料钽粉、铝粉和碳粉均为单质粉体。
3.根据权利要求1所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤3)中，将烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中进行预压。
4.根据权利要求3所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤3)中，所述的预压压力为10～50Mpa。
5.由权利要求1～4中任意一项所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法制备的Ta2AlC块体陶瓷，其特征在于：该Ta2AlC块体陶瓷的晶粒尺寸为10-30μm；该Ta2AlC块体陶瓷的硬度为5.6～6.33Gpa，弯曲强度为390～612Mpa，压缩强度为756～941Mpa，断裂韧性为7.33～7.92MPa·m1/2。
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