CN104909757A - 一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：将钽粉、铝粉和碳粉置入球磨罐中，真空条件下，在行星式球磨机中进行高能球磨机械活化，得活化的混合粉料；过筛后，将活化的混合粉料置入石墨模具中预压成型，得预制坯；将预制坯和石墨模具置于高温热压烧结炉中，在氩气保护下升温至1300～1500℃后保温烧结30～60min；冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。本发明方法具有合成温度低，反应速度快，制备时间短，成本低的优点，且制备出的Ta2AlC块体陶瓷具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法。
背景技术
Ta2AlC是一种新型三元纳米层状陶瓷，由Jeitschko等人(W.Jeitschko,H.Nowotny,F.Benesovsky.Monatsch.Chem.1963；94:672)在60年代最早发现的，其晶体结构属于六方晶系，空间群为P63/mmc，晶格参数为Ta2AlC陶瓷集金属和陶瓷的优点于一体，既像金属一样具有良好的导电性、导热性、机械加工性、抗热震性及较高的损伤容限，又与陶瓷一样具有较高的熔点、弹性模量及断裂韧性等性能。Ta2AlC优异的综合性能使其在航天航空、核工业、机械、电子信息等领域具有广阔的应用前景。
目前的研究表明，Ta2AlC块体主要是通过热等静压法和热压法等工艺制备而成，如Gupta等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.89(2006)2974)采用热等静压法在1600℃，100MPa下热等静压8h制得高纯度的Ta2AlC块体陶瓷。胡春峰等(材料研究杂志，Int.J.Mater.Res.99(2008)8)采用原位反应/热压法，以Ta、Al和C粉为原料，在1550℃，30MPa压力下热压30min后，在1400℃热处理60min得到单相Ta2AlC块体陶瓷。但是这两类工艺不仅设备昂贵，而且合成温度高、反应时间长、生产效率低；经过长时间的加热，材料组织粗化，导致其力学性能降低。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术Ta2AlC块体陶瓷的合成温度高、制备时间长、生产效率低、成本高及得到的Ta2AlC块体材料组织粗化的问题，本发明的目的在于提供一种机械活化热压技术制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，该方法结合机械合金化和热压烧结的优点，采用该方法制得的Ta2AlC块体陶瓷纯度高、致密化好。
技术方案：本发明提供的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和碳粉置入球磨罐中，真空条件下，在行星式球磨机中进行高能球磨机械活化，得活化的混合粉料；
(2)过筛后，将活化的混合粉料置入石墨模具中预压成型，得预制坯；
(3)将预制坯和石墨模具置于高温热压烧结炉中，在氩气保护下升温至1300～1500℃后保温烧结30～60min；冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
步骤(1)中，所述钽粉、铝粉和碳粉的摩尔比为2:(1～1.4):(0.7～1)。
步骤(1)中，原料钽粉、铝粉和石墨粉均采用高纯度的单质粉体，钽粉中钽的质量分数在99％以上，铝粉中铝的质量分数在99％以上，石墨粉中的石墨的质量分数在99％以上。
步骤(1)中，行星式球磨机中球料比为5:1～50:1；球磨转速为500～1000r/min，球磨时间为1～8h。真空条件的获得方法：将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上操作重复三次。
步骤(2)中，活化的混合粉料过筛后再预压成型；筛网为300-400目筛，优选325目筛；以保证颗粒大小均匀性。
步骤(2)中，预压压力为10～30MPa；石墨模具为涂有BN的石墨模具。
步骤(3)中，升温速率为10～30℃/min；保温烧结时，体系压力为30～50MPa。
有益效果：本发明方法具有合成温度低、反应速度快、制备时间短、成本低的优点，制得的Ta2AlC块体陶瓷具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点。
具体而言，本发明与现有技术相比具有以下突出的优势：
1.本发明将原料粉末进行高能球磨机械活化，粉末在较短时间内细化并混合均匀，减少了球磨罐及高能磨球对原料的污染，得到的原料混合粉末较为纯净。
2.本发明在高能球磨机械活化过程中，原料粉末内部产生应力、应变、缺陷和大量纳米晶界、相界，使系统储能很高，极大地提高粉末活性，并改善颗粒分布均匀性。
3.本发明高能球磨机械活化后的粉末活性较高，不仅可降低后期合成温度，而且反应时间也减少。
附图说明
图1为本发明机械活化热压制得的Ta2AlC块体陶瓷断口的SEM照片。
具体实施方式
本发明使用的原料钽粉、铝粉和石墨粉均采用高纯度的单质粉体，钽粉中钽的质量分数在99％以上，铝粉中铝的质量分数在99％以上，石墨粉中的石墨的质量分数在99％以上。
实施例1
机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C＝2:1.2:1的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，球料比5:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为500r/min，球磨时间为4h；过325目筛；
(3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为10MPa；
(4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以20℃/min升温至1500℃，在30MPa压力下保温烧结60min。保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例2
机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C＝2:1.4:1的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，球料比10:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为600r/min，球磨时间为3h；过325目筛；
(3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为20MPa；
(4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以10℃/min升温至1400℃，在30MPa压力下保温烧结60min。保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例3
机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C＝2:1.2:0.9的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，球料比10:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为1000r/min，球磨时间为5h；过325目筛；
(3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为20MPa；
(4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以30℃/min升温至1450℃，在50MPa压力下保温烧结30min。保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例4
机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C＝2:1:0.7的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，球料比50:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为800r/min，球磨时间为1h；过300目筛；
(3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为30MPa；
(4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以20℃/min升温至1300℃，在40MPa压力下保温烧结40min。保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
实施例5
机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
(1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C＝2:1.2:0.8的摩尔比配料；
(2)将上述配料置入球磨罐中，球料比30:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为800r/min，球磨时间为8h；过400目筛；
(3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为20MPa；
(4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以20℃/min升温至1350℃，在40MPa压力下保温烧结50min。保温结束后随炉冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
以上所述，仅是本发明较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和碳粉置入球磨罐中，真空条件下，在行星式球磨机中进行高能球磨机械活化，得活化的混合粉料；
(2)将活化的混合粉料置入石墨模具中预压成型，得预制坯；
(3)将预制坯和石墨模具置于高温热压烧结炉中，在氩气保护下升温至1300～1500℃后保温烧结30～60min；冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钽粉、铝粉和碳粉的摩尔比为2:(1～1.4):(0.7～1)。
3.根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤(1)中，钽粉中钽的质量分数在99％以上，铝粉中铝的质量分数在99％以上，石墨粉中的石墨的质量分数在99％以上。
4.根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤(1)中，行星式球磨机中球料比为5:1～50:1；球磨转速为500～1000r/min，球磨时间为1～8h。
5.根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤(2)中，活化的混合粉料过筛后再预压成型；筛网为300-400目筛，优选325目筛。
6.根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤(2)中，预压压力为10～30MPa；石墨模具为涂有BN的石墨模具。
7.根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，其特征在于：步骤(3)中，升温速率为10～30℃/min；保温烧结时，体系压力为30～50MPa。
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