CN105293585B - 一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体及其制备方法，其具体是以氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛为原料，经混合、蒸发、干燥、两次热处理制得所述钛酸铁纳米粉体，所得钛酸铁纳米粉体的通式为Fe1‑xZnx‑yNiyTiO3，其中，0.1≤x≤0.3，0<y<x；其晶粒粒径为20‑50nm。本发明所得锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体具有不同粒径及不同比表面积，可用作提高固体推进剂性能的催化添加剂。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物功能材料技术领域，具体涉及一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体及其制备方法。
背景技术
钛酸铁复合氧化物是一种金属氧化物功能材料，其在磁性、催化、能源存储等领域均有着广泛的应用。优质的钛酸铁粉体是制备高性能功能材料的基础，其通常要求粉体组成均匀，晶粒粒径小，无团聚或少团聚，以提高材料的性能。目前制备钛酸铁复合氧化物的方法主要有固相反应法、水热法和化学共沉淀法等。固相反应法虽然具有制备技术简单、成本低等优点，但是这种方法制备出的粉体晶粒粒径大，而且化学均匀性较差，不容易获得纯相；水热法可以制备出晶粒尺寸较小的晶粒，但是水热法设备仪器昂贵，而且高压操作不容易实现工业规模化生产；化学共沉淀法工艺简单，操作方面，易于工业化生产，但缺点是沉淀法的水洗困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体及其制备方法，所得钛酸铁纳米粉体具有不同粒径及不同比表面积，使其催化活性存在差异，而可根据需要用作提高固体推进剂性能的催化添加剂。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体，其通式为Fe1-xZnx-yNiyTiO3，其中，0.1≤x≤0.3，0<y<x；
所得钛酸铁纳米粉体的晶粒粒径为20-50nm。
所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的制备方法包括以下步骤：
1）按所需铁、锌、镍、钛离子的摩尔比称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，配成金属离子混合溶液；然后向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀；
2）将步骤1）得到的溶剂蒸发去除溶剂，得到凝胶；
3）将步骤2）得到的凝胶经加热干燥形成干凝胶；
4）将步骤3）得到的干凝胶研磨后，在氩气气氛下进行热处理，得到黑色粉末；
5）将步骤4）得到的黑色粉末在空气中进行二次热处理，从而得到所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体。
步骤1）中甘露醇与总金属离子的摩尔比为1-3:1。
步骤3）中加热干燥的温度为120℃，干燥时间为6小时。
步骤4）中热处理的温度为500-900℃，热处理时间为0.5-3小时。
步骤5）中二次热处理的温度为600-900℃，热处理时间为0.5-3小时。
本发明锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体可用作提高固体推进剂性能的催化添加剂。
本发明制备锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的方法是一种改进的溶胶凝胶法，其基于氧化-还原反应原理，其中所用硝酸根离子作为氧化剂，甘露醇作为络合剂及燃料。甘露醇与锌、镍、铁等离子作用，形成络合物，因此反应物以原子水平混合，能有效缩短扩散距离，降低反应温度，有利于反应快速进行。
本发明通过甘露醇与金属离子混合比例的调整，并通过在惰性气氛中煅烧获得锌、镍复合掺杂的钛酸铁前驱体和由甘露醇分解形成的碳模板的混合物，可以起到抑制钛酸铁晶粒快速长大的作用；之后通过在空气中不同温度下煅烧该混合物，以去除碳模板并获得具有不同粒径及不同比表面积的锌、镍复合掺杂钛酸铁纳米粉体，其反应过程简便，无需高压设备，后续热处理温度不超过900℃，且产物纯度高，粒度可控，粒度分布窄。
具体实施方式
一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体，其制备方法包括以下步骤：
1）按铁、锌、镍、钛离子的摩尔比为1-x：x-y：y：1称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，配成金属离子混合溶液，其中，0.1≤x≤0.3，0<y<x；然后向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀，甘露醇与总金属离子的摩尔比为1-3:1；
2）将步骤1）得到的溶剂于60℃蒸发去除溶剂，得到凝胶；
3）将步骤2）得到的凝胶经120℃干燥6小时形成干凝胶；
4）将步骤3）得到的干凝胶研磨后，在氩气气氛、500-900℃下热处理0.5-3小时，得到黑色粉末；
5）将步骤4）得到的黑色粉末在空气中、600-900℃下二次热处理0.5-3小时，从而得到具有不同粒径、不同比表面积的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体，其晶粒粒径为20-50nm。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1、制备通式符合Fe0.9Zn0.05Ni0.05TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体
按照铁、锌、镍和钛离子的摩尔比为0.9：0.05：0.05：1称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，不断搅拌使其充分溶解，形成清澈的金属离子混合溶液后，向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀，使甘露醇与总金属离子的摩尔比为1:1；然后在60℃下加热蒸发除去溶剂，形成凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120℃下加热6小时，得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中，在氩气气氛中、500℃下煅烧0.5小时，得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、900℃下煅烧0.5小时，得到通式符合Fe0.9Zn0.05Ni0.05TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体。
在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末，其晶粒粒径为20-30nm。
取5mg添加2wt％该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析，结果显示，与纯高氯酸铵对比，添加了2wt％该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了90℃，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能。
实施例2、制备通式符合Fe0.7Zn0.2Ni0.1TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体
按照铁、锌、镍和钛离子的摩尔比为0.7：0.2：0.1：1称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，不断搅拌使其充分溶解，形成清澈的金属离子混合溶液后，向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀，使甘露醇与总金属离子的摩尔比为3:1；然后在60℃下加热蒸发除去溶剂，形成凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120℃下加热6小时，得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中，在氩气气氛中、900℃下煅烧3小时，得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、900℃下煅烧3小时，得到所述通式符合Fe0.7Zn0.2Ni0.1TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体。
在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末，其晶粒粒径为30-50nm。
取5mg添加2wt％该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析，结果显示，与纯高氯酸铵对比，添加了2wt％该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了50℃，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能。
实施例3、制备通式符合Fe0.8Zn0.1Ni0.1TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体
按照铁、锌、镍和钛离子的摩尔比为0.8：0.1：0.1：1称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，不断搅拌使其充分溶解，形成清澈的金属离子混合溶液后，向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀，使甘露醇与总金属离子的摩尔比为2:1；然后在60℃下加热蒸发除去溶剂，形成凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120℃下加热6小时，得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中，在氩气气氛中、700℃下煅烧2小时，得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、800℃下煅烧1.5小时，得到所述通式符合Fe0.8Zn0.1Ni0.1TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体。
在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末，其晶粒粒径为25-40nm。
取5mg添加2wt％该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析，结果显示，与纯高氯酸铵对比，添加了2wt％该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了60℃，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能。
实施例4、制备通式符合Fe0.85Zn0.1Ni0.05TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体
按照铁、锌、镍和钛离子的摩尔比为0.85：0.1：0.05：1称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，不断搅拌使其充分溶解，形成清澈的金属离子混合溶液后，向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀，使甘露醇与总金属离子的摩尔比为1.5:1；然后在60℃下加热蒸发除去溶剂，形成凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120℃下加热6小时，得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中，在氩气气氛中、800℃下煅烧2.5小时，得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、800℃下煅烧1.5小时，得到所述通式符合Fe0.85Zn0.1Ni0.05TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体。
在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末，其晶粒粒径为25-40nm。
取5mg添加2wt％该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析，结果显示，与纯高氯酸铵对比，添加了2wt％该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了70℃，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能。
实施例5、制备通式符合Fe0.75Zn0.15Ni0.1TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体
按照铁、锌、镍和钛离子的摩尔比为0.75：0.15：0.1：1称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，不断搅拌使其充分溶解，形成清澈的金属离子混合溶液后，向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀，使甘露醇与总金属离子的摩尔比为2.5:1；然后在60℃下加热蒸发除去溶剂，形成凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120℃下加热6小时，得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中，在氩气气氛中、750℃下煅烧1小时，得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、900℃下煅烧1小时，得到所述通式符合Fe0.75Zn0.15Ni0.1TiO3的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体。
在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末，其晶粒粒径为35-25nm。
取5mg添加2wt％该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析，结果显示，与纯高氯酸铵对比，添加了2wt％该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了65℃，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）按所需铁、锌、镍、钛离子的摩尔比称取氯化铁、硝酸锌、硝酸镍和四氯化钛，将其溶解于乙醇中，配成金属离子混合溶液；然后向所得金属离子混合溶液中加入甘露醇混匀；
2）将步骤1）得到的溶液蒸发去除溶剂，得到凝胶；
3）将步骤2）得到的凝胶经加热干燥形成干凝胶；
4）将步骤3）得到的干凝胶研磨后，在氩气气氛下进行热处理，得到黑色粉末；
5）将步骤4）得到的黑色粉末在空气中进行二次热处理，从而得到所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体；其通式为Fe1-xZnx-yNiyTiO3，其中，0.1≤x≤0.3，0<y<x；
所述钛酸铁纳米粉体的晶粒粒径为20-50nm。
2. 根据权利要求1所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤1）中甘露醇与总金属离子的摩尔比为1-3:1。
3. 根据权利要求1所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤3）中加热干燥的温度为120℃，干燥时间为6小时。
4. 根据权利要求1所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤4）中热处理的温度为500-900℃，热处理时间为0.5-3小时。
5. 根据权利要求1所述锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤5）中二次热处理的温度为600-900℃，热处理时间为0.5-3小时。
6. 一种如权利要求1所述方法制得的锌镍掺杂的钛酸铁纳米粉体的应用，其特征在于：用于作为提高固体推进剂性能的催化添加剂。
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