CN103008676B - 一种高分散超细钼基粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分散超细钼基粉末的制备方法，属于稀土难熔金属材料技术领域。工艺流程为：首先采用低温燃烧合成法得到氧化钼、稀土氧化物（Y2O3、La2O3中的一种或两种）或氧化铜均匀混合的前驱体粉末，然后在流动氢气气氛中进行还原。易还原的氧化钨或氧化铜被还原成金属钼和铜，而不能还原的稀土氧化物颗粒保留下来，从而得到高分散超细Mo-稀土氧化物或Mo-Cu复合粉末。Mo-稀土氧化物粉末中稀土氧化物的重量百分含量为0.5~30%；Mo-Cu复合粉末中Cu的重量百分含量为5~40%。本发明的优点是所得的粉末颗粒粒径细小，表面活性高，缩短了烧结过程中的扩散路径，有利于获得致密度高、组织分布均匀的超细晶/纳米晶钼基合金。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属粉末制备技术领域，特别提供了一种低成本制备高分散超细钼基粉末的方法。
背景技术
钼具有熔点高、密度较低（仅为钨的1/2）、高温强度高、导电导热性能好、热膨胀系数低和抗蚀性优异等优点，在微电子、国防军工、航空航天、核能等领域具有重要的用途，既可作为结构材料，又可用作新型功能材料。掺杂稀土元素能够提高纯钼的再结晶温度，所得的高温钼合金（如稀土氧化物弥散强化钼合金）不仅具有良好的高温强度、抗蠕变性能，而且经高温再结晶退火后具有优良的塑性。同时，稀土掺杂钼根据稀土掺杂量及作用机制的不同，可应用于不同的电子发射领域。低稀土含量（4%）的稀土钼是一种新型电子管用热电子发射材料，而高稀土含量（>20%）的稀土钼的单元和多元稀土-钼具有优良的次级发射性能和稳定性。此外，Mo-Cu合金作为封装材料或高性能电触头材料，用于微电子和电力领域。
高品质的钼基粉末是制备高温结构材料、热电子发射材料或封装材料的前提。作为高温结构材料，初始粉末的粒度与烧结体的晶粒尺寸和密度密切相关，而且稀土氧化物的粒径和分散均匀性决定了位错和弥散相之间的交互作用，以及最终的力学性能。作为热电子发射材料，稀土氧化物在钼基体中的均匀分布对次级发射性能有重要影响。作为封装材料或高性能电触头材料，超细Mo-Cu复合粉末的制备是开发高性能、超细晶及组织均匀Mo-Cu合金的关键。钼基粉末的制备主要是采用机械合金化、共沉淀、溶胶-凝胶、喷雾干燥、电沉积等方法，但是在高分散超细钼基粉末的制备上难度较大。
本发明采用低温燃烧合成和氢气还原相结合的方法制备高分散超细钼基粉末。低温燃烧合成法利用溶液中仲钼酸铵与尿素中的负三价的氮和硝酸与硝酸盐中正五价的氮之间的氧化还原反应来提供反应自维持的热量，具有能耗低和成本低的优点，易于对稀土氧化物的种类和含量进行设计。通过控制还原剂仲钼酸铵和氧化剂硝酸盐、硝酸的物质的量可以控制反应的放热量，通过分散剂提高前驱体粉末的分散性。同时，分散剂可以吸热，防止反应体系的温度迅速上升，从而达到控制粉末粒径和形貌的目的。所得的粉末颗粒粒径细小，表面活性高，缩短了烧结过程中的扩散路径，有利于获得致密度高、组织分布均匀的超细晶/纳米晶钼基合金，也为高温力学性能的提高或电子发射性能的改善奠定了基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将低温燃烧合成和氢气还原相结合来制备高分散超细钼基粉末（Mo-稀土氧化物和Mo-Cu复合粉末）的方法，旨在细化稀土氧化物、铜颗粒和钼基体粉末的粒径、提高各组元在钼基体中的分散均匀性。该方法工艺简单，成本低。
低温燃烧合成和氢气还原相结合的方法制备钼基粉末的工艺流程如图1所示。首先采用低温燃烧合成法得到氧化钼、稀土氧化物（Y2O3、La2O3中的一种或两种）或氧化铜均匀混合的前驱体粉末，然后在流动氢气气氛中进行还原。易还原的氧化钨或氧化铜被还原成金属钼和铜，而不能还原的稀土氧化物颗粒保留下来，从而得到高分散超细Mo-稀土氧化物或Mo-Cu复合粉末，具体工艺步骤有：
（1）合金成分设计：原料为仲钼酸铵、稀土金属硝酸盐或硝酸铜、硝酸、燃料和分散剂，其中硝酸与仲钼酸铵的摩尔比为（20~30）:1；硝酸和稀土硝酸盐的摩尔量之和与燃料的摩尔比为（3.1~6.4）:1，分散剂与仲钼酸铵的摩尔比为（4.1~7.1）:1。
所述的稀土金属硝酸盐为Y(NO3)3、La(NO3)3中的一种或两种的混合；所述的燃料是尿素、柠檬酸、甘氨酸中的一种或几种的混合；所述的分散剂是葡萄糖、柠檬酸、蔗糖、可溶性淀粉中的一种或几种的混合。
（2）混合：首先将仲钼酸铵、稀土金属硝酸盐或硝酸铜、硝酸、燃料和分散剂按比例溶解于去离子水或乙醇溶液中配制成混合溶液，通过磁力搅拌混合均匀，得到混合溶液。
（3）低温燃烧合成：将混合溶液置于微波炉中或在热板上加热到200~300℃，使水溶液或酒精挥发，水溶液发生浓缩、冒烟、沸腾等一系列反应。随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素转化为氧化物，从而得到蓬松的氧化钼、碳、稀土氧化物或氧化铜均匀混合的超细前驱体粉体。
（4）还原：将超细前驱体粉体在流动氢气或分解氨气氛中进行还原：还原温度为450~900℃，保温1~2小时。还原后的粉末就是Mo-稀土氧化物或Mo-Cu复合粉末，其中Mo-稀土氧化物粉末中稀土氧化物的重量百分含量为0.5~30%，Mo-Cu复合粉末中Cu的重量百分含量为5~40%。
本发明的优点在于：
低温燃烧合成法利用氧化剂和燃料间的放热反应使反应自维持，能耗低，耗时短、成本低，便于对稀土氧化物的种类和含量进行选择和调整。所得粉末中稀土氧化物或铜颗粒的分布均匀。由于钼基粉末颗粒粒径细小，表面活性高，缩短了烧结过程中的扩散路径，有利于获得高致密度、组织分布均匀的超细晶/纳米晶钼基合金，也为钼基合金高温力学性能的提高或电子发射性能的改善奠定了基础。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：Mo-4wt.%La
2
O
3
复合粉末的制备
称量0.024mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O、0.00412mol的La(NO3)3·6H2O、0.48mol的HNO3、0.1mol的CH4N2O和0.1mol的 C6H12O6·H2O，溶于100ml去离子水中，在1000ml烧杯中搅拌均匀，得到混合溶液。混合溶液在可控温炉子内加热，使水溶液挥发。随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素则转化为粒度极细的纳米氧化物颗粒和氧化钼颗粒，从而得到Mo-稀土氧化物复合粉末颗粒。煅烧后的前驱体粉末在氢气中进行还原：还原温度为450℃，保温1小时。还原后就得到Mo-4wt.%La2O3复合粉末。
实施例2：Mo-25wt.%Y
2
O
3
复合粉末的制备
称量0.024mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O、0.0476mol的Y(NO3)3·6H2O、0.48mol的HNO3、0.17mol的CH4N2O和0.15mol的 C6H12O6·H2O，溶于100ml去离子水中，在1000ml烧杯中搅拌均匀，得到混合溶液。混合溶液在可控温炉子内加热，使水溶液挥发。随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素则转化为粒度极细的纳米氧化物颗粒和氧化钼颗粒，从而得到Mo-稀土氧化物复合粉末颗粒。煅烧后的前驱体粉末在分解氨气氛中进行还原：还原温度为550℃，保温1.5小时。还原后就得到Mo-25wt.%Y2O3复合粉末。
实施例3：Mo-8wt.%La
2
O
3
-22wt.%Y
2
O
3
复合粉末的制备
称量0.024mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O、0.0086mol的La(NO3)3·6H2O、0.040 mol的Y(NO3)3·6H2O、0.72mol的HNO3、0.12mol的CH4N2O和0.17mol的 C6H12O6·H2O，溶于100ml去离子水中，在1000ml烧杯中搅拌均匀，得到混合溶液。混合溶液在可控温炉子内加热，使水溶液挥发。随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素则转化为粒度极细的纳米氧化物颗粒和氧化钼颗粒，从而得到Mo-稀土氧化物复合粉末颗粒。煅烧后的前驱体粉末在分解氨气氛中进行还原：还原温度为650℃，保温2小时。还原后就得到Mo--8wt.%La2O3-22wt.%Y2O3复合粉末。
实施例4：Mo-5wt.%Cu复合粉末的制备
称量0.024mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O、0.0132mol的Cu(NO3)2·3H2O、0.48mol的HNO3、0.14mol的CH4N2O和0.17mol的 C6H12O6·H2O，溶于100ml去离子水中，在1000ml烧杯中搅拌均匀，得到混合溶液。混合溶液在可控温炉子内加热，使水溶液挥发。随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素则转化为粒度极细的纳米氧化物颗粒和氧化钼颗粒，从而得到Mo-Cu复合粉末颗粒。煅烧后的前驱体粉末在氢气中进行还原：还原温度为850℃，保温1.5小时。还原后就得到Mo-5wt.%Cu复合粉末。
实施例5：Mo-40wt.%Cu复合粉末的制备
称量0.024mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O、0.168mol的Cu(NO3)2·3H2O、0.6mol的HNO3、0.16mol的CH4N2O和0.15mol的 C6H12O6·H2O，溶于100ml去离子水中，在1000ml烧杯中搅拌均匀，得到混合溶液。混合溶液在可控温炉子内加热，使水溶液挥发。随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素则转化为粒度极细的纳米氧化物颗粒和氧化钼颗粒，从而得到Mo-Cu复合粉末颗粒。煅烧后的前驱体粉末在氢气中进行还原：还原温度为950℃，保温2小时。还原后就得到Mo-40wt.%Cu复合粉末。
Claims (2)
1.一种高分散超细钼基粉末的制备方法，其特征在于：
步骤一、成分设计：原料为仲钼酸铵、稀土金属硝酸盐或硝酸铜、硝酸、燃料和分散剂，其中硝酸与仲钼酸铵的摩尔比为(20～30):1；硝酸和稀土金属硝酸盐或硝酸铜的摩尔量之和与燃料的摩尔比为(3.1～6.4):1，分散剂与仲钼酸铵的摩尔比为(4.1～7.1):1；
步骤二、将仲钼酸铵、稀土金属硝酸盐或硝酸铜、硝酸、燃料和分散剂按比例溶解于去离子水或乙醇溶液中配制成混合溶液，通过磁力搅拌混合均匀，得到混合溶液；
步骤三、将混合溶液加热到200～300℃，使水溶液或乙醇挥发，随着反应的进行，放出的热量使分散剂发生热解和炭化，目标元素转化为氧化物，从而得到蓬松的氧化钼、碳、稀土氧化物或氧化铜均匀混合的超细前驱体粉体；
步骤四、将超细前驱体粉体在流动氢气或分解氨气氛中进行还原：还原温度为450～900℃，保温1～2小时，还原后的粉末就是Mo-稀土氧化物或Mo-Cu复合粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稀土金属硝酸盐为Y(NO3)3、La(NO3)3中的一种或两种的混合；所述的燃料是尿素、柠檬酸、甘氨酸中的一种或几种的混合；所述的分散剂是葡萄糖、柠檬酸、蔗糖、可溶性淀粉中的一种或几种的混合。
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