CN105289577A - 一种钒钽/铌酸盐光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒钽/铌酸盐光催化剂及其制备方法和应用，本钒钽/铌酸盐光催化剂的化学通式为M9VO25（M=Ta，Nb），其中M为Ta或Nb中的一种，可采用高温固相反应法或化学溶液法制备，制得的M9VO25在可见光的辐照下具有较好的光催化效应；且制备过程操作简单易行，颗粒度均匀、化学稳定性好，便于工业化生产，能够很好的降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种一种钒钽/铌酸盐光催化剂及其制备方法和应用，属于无机光催化材料领域，特别适用于降解有机染料及其其他的污染物。
背景技术
目前，环境污染原来越严重，是世界十分关注的焦点问题之一。例如，不断加剧的环境污染已经导致了人们生活的饮用水源、工业水源的质量不断下降，导致大气污染不断加剧，造成生态环境的不断破坏，对人类的生存构成严重威胁。为了解决这些问题，人们通过各种方法控制和治理环境污染。其中，光催化反应的应用不断得到重视，所谓光催化反应，就是在光的照射下，光催化剂可以起到分解污染物的作用。
光催化反应具有条件温和、反应设备简单、运行成本低、二次污染少和适用范围广等特点，因此光催化环境污染治理技术越来越受到人们的关注，经济有效地净化环境污染已成为催化科学研究的热点。近年来半导体光催化已成为环境领域的研究热点之一，大量研究表明，几乎所有的有机污染物都能被有效地光催化降解、脱色、矿化为无机小分子物质，从而消除对环境的污染和危害。利用光催化技术降解环境污染物具有室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等特点，而成为一种理想的环境污染治理技术，并备受瞩目。
光催化技术是一项能源环境领域的新兴技术，典型的光催化剂如TiO2需要在紫外光照射下才具有较高的光催化活性，紫外光占太阳光中的比例约为4%，而太阳光能量主要集中在400-700nm的可见光范围，其在使用过程中对太阳光的利用率较低，同时TiO2在可见光范围内并不具有催化活性，因此当前光催化技术尚不能充分利用太阳光。所以研究者通过掺杂、复合等手段拓宽其可见光响应，或者转而寻找其他新型光催化材料。
因此，我们欲研发一种新的具有可见光响应的高效光催化剂，使其具备优异的可见光响应的光催化性能。
发明内容
针对上述现存的技术问题，本发明提供一种钒钽/铌酸盐光催化剂及其制备方法和应用，以达到优异的可见光响应的光催化性能。
为实现上述目的，本发明提供一种钒钽/铌酸盐光催化剂，包括钒钽/铌酸盐光催化剂，其特征在于，化学通式为M9VO25（M=Ta，Nb），其中M为Ta或Nb中的一种。
本发明又提供一种上述钒钽/铌酸盐光催化剂的制备方法，采用高温固相法，包括如下具体步骤：
（1）按化学通式为M9VO25中的化学计量比，分别称取含V5+和含M5+化合物，充分研磨，混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为2-5小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850-930℃，煅烧时间为3-8小时，自然冷却并研磨，即得到钒钽/铌酸盐光催化剂。
进一步，所述含V5+化合物为偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种；当M=Nb时，所述含M5+化合物为五氧化二铌；当M=Ta时，所述含M5+化合物为为五氧化二钽。
本发明还提供一种上述钒钽/铌酸盐光催化剂的制备方法，采用化学溶液法，包括如下具体步骤：
（A）按化学通式M9VO25中各元素的化学计量比，首先称取含V5+化合物，和草酸溶解在去离子水中，加热搅拌至澄清蓝色A溶液；然后称取含M5+化合物，溶于去离子水或乙酸中，加热搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；最后混合A、B溶液，并搅拌均匀，直至形成凝胶；
（B）将步骤（A）得到的凝胶放置在烘箱中，温度为85℃，时间为10小时，陈化并烘干；
（C）将步骤（B）所得物自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为5-20小时，自然冷却后，研磨均匀，即得到钒钽/铌酸盐光催化剂。
进一步，当M=Nb时，所述含M5+化合物为五氧化二铌；当M=Ta时，所述含M5+化合物为为五氧化二钽。
本发明再提供一种上述钒钽/铌酸盐光催化剂作为为无机光催化材料的应用，该光催化剂150分钟内对亚甲基蓝的降解率最大达到93%，是一种有效的光催化剂。
与现有技术方案相比，本发明技术方案制备的钒钽/铌酸盐光催化剂具备如下优点：
1、光催化剂制备方法简单，用固相反应和化学法得到的光催化剂，都具有较好的形貌和均匀的颗粒尺寸。
2、制备的光催化剂在可见光范围内均有很好的光吸收，并可见光的照射下，光催化剂能够高效的催化降解亚甲基蓝，具有良好的光催化活性。
3、制备方法对环境无污染，无废气废液排放，本光催化剂是一种绿色安全的无机光催化材料，且易于改性和应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的Nb9VO25样品的X射线粉末衍射图；
图2为本发明实施例1所制得的Nb9VO25样品的SEM（扫描电子显微镜）图；
图3为本发明实施例1所制得的Nb9VO25样品紫外-可见漫反射光谱图；
图4为本发明实施例1所制得的Nb9VO25样品在不同的可见光照（波长大于420纳米）时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线图；
图5为本发明实施例1所制得的Nb9VO25样品降解亚甲基蓝的动力学曲线；
图6为本发明实施例4所制得的Ta9VO25样品的X射线粉末衍射图；
图7为本发明实施例4所制得的Ta9VO25样品的TEM（投射电子显微镜）图；
图8为本发明实施例4所制得的Ta9VO25样品紫外-可见漫反射光谱图；
图9为本发明实施例4所制得的Ta9VO25样品在不同的可见光照（波长大于420纳米）时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的光催化剂M9VO25（M=Ta，Nb）可采用两种便捷的方法制备，第一个是高温固相反应法，利用化学整比的原料均匀混合，采用烧结的方法，制备得到纯物相的M9VO25（M=Ta，Nb）；另一个是化学溶液法，化学整比的原料制备成溶液，加入高分子络合剂，使得V离子和M（M=Ta，Nb）离子络合，蒸发水分制备成溶胶，干燥的溶胶高温煅烧，有机组份挥发，得到纯物相的M9VO25（M=Ta，Nb）。具体实施方法如下。
实施例1：采用高温固相法制备Nb9VO25。
（1）根据化学式Nb9VO25中各元素的化学计量比，分别称取Nb2O5：5.962克，NH4VO3：0.585克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气气氛于马弗炉中在350℃下预煅烧5小时，自然冷却后，取出样品，再次把混合料充分混合研磨均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气气氛之中，再次在930℃下煅烧3小时，冷却至室温，取出后并充分研磨，即得到Nb9VO25光催化剂粉末。
如图1所示，本实施例1制备的Nb9VO25样品的X射线粉末衍射图和标准的结构卡片完全一样，XRD实验的所制备的钒酸盐Nb9VO25为单相材料，没有任何其它杂相存在，衍射峰尖锐，结晶度非常好。
如图2所示，从本实施例1所制备样品Nb9VO25的SEM（扫描电子显微镜）图中可以看出，结晶粒度非常均匀，颗粒虽然有聚集状，但是颗粒之间的接触非常松散，很容易在研钵或者水中分散开变成细粒状。
如图3所示，从本实施例1所制备样品Nb9VO25的紫外-可见漫反射光谱图中可以看出，该样品的吸收剪切波长在550nm附近，表明可以有效吸收可见光。
如图4所示，从本实施例1所制备样品Nb9VO25在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率150分钟达到73%，说明制备出的Nb9VO25材料具有可见光催化活性。
如图5所示，从本实施例1所制备样品Nb9VO25降解亚甲基蓝的动力学曲线图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为8.78×10-3每分钟，具有较好的光催化效应。
实施例2：采用高温固相法制备Nb9VO25。
（1）根据化学式Nb9VO25中各元素的化学计量比，分别称取Nb2O5：4.77克，V2O5：0.364克，在玛瑙研钵中仔细研磨，直至粉末样品混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气气氛于马弗炉中在450℃下预煅烧2小时，自然冷却后，再次把混合料充分混合研磨均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合样品在空气气氛之中，再次在850℃下煅烧8小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到Nb9VO25光催化剂粉末。
经试验得知，本实施例得到的Nb9VO25光催化剂具有纯的物相，X射线粉末衍射图实施例1得到的图1一样。样品Nb9VO25光催化剂主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似，具有较好的光催化效应。
实施例3：采用化学溶液法制备Nb9VO25。
（1）根据化学式Nb9VO25中各元素的化学计量比，分别称取NbCl5：6.0752克，NH4VO3：0.293克，分别溶于去离子或稀硝酸，并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B溶液，加热搅拌后混合两个溶液，继续搅拌直至形成凝胶；
（2）将得到的凝胶放置烘箱中，温度为85℃，烘12小时；
（3）将上步所得物自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为20小时，取出后并充分研磨，即得到Nb9VO25光催化剂粉末。
经试验得知，本实施例得到的Nb9VO25光催化剂具有纯的物相，X射线粉末衍射图实施例1得到的图1一样。样品Nb9VO25主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似，具有较好的光催化效应。
实施例4：采用化学溶液法制备Ta9VO25。
（1）根据化学式Ta9VO25中各元素的化学计量比，分别称取TaCl5：8.055克，NH4VO3：0.585克，分别溶于去离子或稀硝酸，并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B溶液，加热搅拌后混合两个溶液，继续搅拌直至形成凝胶；
（2）将得到的凝胶放置烘箱中，温度为85℃，烘12小时；
（3）将上步所得物自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5小时，取出后并充分研磨，即得到Ta9VO25光催化剂粉末。
如图6所示，本实施例4制备样品的X射线粉末衍射图和标准的结构卡片PDF#49-0289完全一样，表明实验的所制备的钒酸盐Ta9VO25为单相材料，没有任何其它杂相存在，衍射峰尖锐，结晶度非常好。
如图7所示，从本实施例所制备样品Ta9VO25的投射电子显微镜图中可以看出，结晶粒度非常均匀，颗粒大小在50-100纳米，颗粒松散，很容易在研钵或者水中分散开变成细粒状。
如图8所示，从本实施例4所制备样品Ta9VO25的紫外-可见漫反射光谱图中可以看出，该样品的吸收剪切波长在550-600纳米，表明吸收绝大部分的紫外-可见光。
如图9所示，从本实施例4所制备样品Ta9VO25在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线中可以看出，该样品可见光催化降解亚甲基蓝的降解率150分钟达到93%，说明制备出的Ta9VO25材料具有可见光催化活性。
实施例5：采用高温固相法制备Ta9VO25。
（1）根据化学式Ta9VO25中各元素的化学计量比，分别称取Ta2O5：9.922克，NH4VO3：0.585克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀；
（2）将上述混合物选择空气气氛于马弗炉中在450℃下预煅烧2小时，自然冷却后，取出样品，再次把混合料充分混合研磨均匀；
（3）将上述混合物在空气气氛之中，再次在850℃下煅烧8小时，冷却至室温，取出后并充分研磨，即得到Ta9VO25光催化剂粉末。
经过试验，本实施例5得到的Ta9VO25光催化剂具有纯的物相，X射线粉末衍射图实施例4得到的一样，并且主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似，具有良好的可见光催化活性。
实施例6：采用高温固相法制备Ta9VO25。
（1）根据化学式Ta9VO25中各元素的化学计量比，分别称取Ta2O5：7.938克，V2O5：0.364克，在玛瑙研钵中仔细研磨，直至粉末样品混合均匀；
（2）将上述混合物选择空气气氛于马弗炉中在350℃下预煅烧5小时，自然冷却后，取出样品，再次把混合料充分混合研磨均匀；
（3）将上述混合样品在空气气氛之中，再次在930℃下煅烧3小时，冷却至室温，取出后并充分研磨，即得到Ta9VO25光催化剂粉末。
经过试验，本实施例6得到的Ta9VO25光催化剂具有纯的物相，X射线粉末衍射图实施例4得到的图6一样，并且主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似，具有良好的可见光催化活性。
总上所述，本发明光催化剂M9VO25（M=Ta，Nb）颗粒度均匀、化学稳定性好，在可见光范围具有光吸收性能，在可见光的辐照下具有较好的光催化效应，能够很好的降解有机污染物。并且该光催化剂的制备过程简单易行，便于工业化生产，是良好的潜在光催化剂材料。
Claims (7)
1.一种钒钽/铌酸盐光催化剂，其特征在于，化学通式为M9VO25（M=Ta，Nb），其中M为Ta或Nb中的一种。
2.一种如权利要求1所述的一种钒钽/铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，包括如下具体步骤：
（1）按化学通式为M9VO25中的化学计量比，分别称取含V5+和含M5+化合物，充分研磨，混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为2-5小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850-930℃，煅烧时间为3-8小时，自然冷却并研磨，即得到钒钽/铌酸盐光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种钒钽/铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于，所述含V5+化合物为偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种；当M=Nb时，所述含M5+化合物为五氧化二铌；当M=Ta时，所述含M5+化合物为为五氧化二钽。
4.一种如权利要求1所述的一种钒钽/铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于，采用化学溶液法，包括如下具体步骤：
（A）按化学通式M9VO25中各元素的化学计量比，首先称取含V5+化合物，和草酸溶解在去离子水中，加热搅拌至澄清蓝色A溶液；然后称取含M5+化合物，溶于去离子水或乙酸中，加热搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；最后混合A、B溶液，并搅拌均匀，直至形成凝胶；
（B）将步骤（A）得到的凝胶放置在烘箱中，温度为85℃，时间为10小时，陈化并烘干；
（C）将步骤（B）所得物自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为5-20小时，自然冷却后，研磨均匀，即得到钒钽/铌酸盐光催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种钒钽/铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于，当M=Nb时，所述含M5+化合物为五氧化二铌；当M=Ta时，所述含M5+化合物为为五氧化二钽。
6.一种如权利要求1所述的一种钒钽/铌酸盐光催化剂作为为无机光催化材料的应用。
7.光催化材料作为光催化剂的应用。
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