CN105154840A

CN105154840A - 一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法

Info

Publication number: CN105154840A
Application number: CN201510628815.9A
Authority: CN
Inventors: 贾小氢; 付凤凤; 康琳; 吴培亨
Original assignee: Nanjing University
Current assignee: Nanjing University
Priority date: 2015-09-28
Filing date: 2015-09-28
Publication date: 2015-12-16

Abstract

本发明公开了利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：靶材选取，选取高纯硅和钨作为靶材，将靶材放入磁控共溅射室；衬底处理，对衬底依次用超声波和氩离子清洗，将处理后的衬底送入磁控共溅射室，置于样品台上；制备钨硅薄膜，磁控共溅射室的真空度小于等于2×10^-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射功率、沉积速率和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备钨硅薄膜。本发明制备出了符合预期，较为稳定的WSi超导薄膜，并优化获得了最佳制备条件，为制备高灵敏的超导单光子探测器（SNSPD）奠定了基础。

Description

一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种制备钨硅（WSi）薄膜的方法，具体涉及一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法。

背景技术

超导纳米线单光子探测器（SNSPD）的是一种利用超导超薄膜纳米线条中的非平衡态的热电子效应，来实现对单个光子信号的检测的高灵敏光探测器，具有暗计数低、探测速度快、响应频谱宽和效率高等特点，是当前单光子探测技术研究领域中的研究热点。SNSPD的核心是利用超薄超导材料制备的纳米线，超导薄膜的质量直接决定了SNSPD的性能。

钨硅(WSi)薄膜具有非晶特性，并具有较低的超导能隙和较高的光吸收率，因此可以使其在用于制备高灵敏的SNSPD器件时克服NbN薄膜的一些局限，在更宽的波段内适用，并有希望在较长波长取得较高的探测效率。

目前制备WSi薄膜的方法主要有：化学气相沉积法、电子束蒸发法、溅射法等，这些方法制备的薄膜大都存在均匀性不好、成分不易控制等问题。

发明内容

发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，利用W靶和Si靶的双靶共溅射，通过调节两个靶材的溅射功率可以灵活的调整薄膜的组份，从而操控制备薄膜的超导性能。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种利用磁控共溅射技术制备超薄钨硅薄膜的方法，包括以下步骤：

（1）靶材选取

选取纯度均为99.999%的块状硅和钨作为靶材，将靶材放入磁控共溅射室；

（2）衬底处理

对衬底依次用超声波和氩离子清洗，将处理后的衬底送入磁控共溅射室，置于样品台上；

（3）制备钨硅薄膜

磁控共溅射室的真空度小于等于2×10^-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射功率、沉积速率和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备钨硅薄膜。

所述的步骤（3）中，溅射气压是0.8Pa，沉积速率是4.8nm/min，W靶和Si靶的靶材到所述衬底的距离都是70mm，所述样品台的转速为50转/分钟。

有益效果：本发明可以灵活的调整WSi薄膜中W、Si的组份，从而操控制备薄膜的超导性能。启动样品台上的高速电机，调节样品台转速以及其与靶之间间距也保证了薄膜的均匀性和良好的超导性能，为制备高灵敏的SNSPD器件奠定了基础，并有希望在较长波长取得较高的探测效率，WSi薄膜还可以被应用于制备超导微波动态电感探测器（MKID）等多种高灵敏探测器。

附图说明

图1是Si衬底上的WSi薄膜元素成分图；

图2是Si衬底上制备的WSi薄膜的R-T曲线图；

图3是相同条件制备的不同厚度WSi薄膜的方阻与厚度的关系曲线图；

图4是MgO衬底上6nm厚WSi薄膜的AFM图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

（1）靶材选取

选取纯度均为99.999%的块状W和Si作为磁控共溅射的靶材，将靶材放入磁控共溅射室；

（2）衬底处理

选取Si作为衬底，将衬底依次泡入丙酮、酒精和去离子水中，使用功率100W超声各清洗10分钟，吹干后送入磁控共溅射仪器的离子铣室，利用氩离子对其表面进行进一步清洗，通入氩气，离子源加速电压为500V，离子束流20mA，清洗时间3分钟。离子铣结束后，再将其送入磁控溅射室;

（3）制备WSi薄膜

共溅射制备WSi薄膜，采用如表1所示的条件，溅射时间是15min，制得WSi薄膜厚度是73nm。

实施例2

本实施例中步骤（3）溅射时间为53s、1min12s、1min48s、3min、7min25s、15min，其他实施条件和实施例1相同，相应制得的WSi薄膜厚度分别是4nm、6nm、8nm、15nm、36nm、73nm。

实施例3

本实施例中步骤（2）的衬底选用MgO，溅射时间为54秒，其他实施条件和实施例1相同。

我们使用俄歇电子能谱(AES)的方法，分析了实施例1制备的WSi薄膜各元素成分在厚度上的分布，其结果如图1所示。由图1可以看出，在溅射功率为W靶50W、Si靶100W时，W和Si元素所占比例分别约为70%和20%，C和O元素共占比小于10%。

超导转变温度是衡量超导薄膜超导性能的一个重要参数。在液氦杜瓦下，我们使用四端子测电阻法，测量了实施例1制备的WSi薄膜的电阻-温度曲线，结果如图2所示：其73nm薄膜超导转变温度达5.105K，而8nm薄膜超导转变温度达4.723K，另外这种WSi薄膜具有较好的化学稳定性，在干燥箱中放置一段时间后再次测量其电阻-温度曲线，结果仍保持不变，可见所制备的WSi薄膜仍保持原有的超导性能，这保证了后继制备器件的稳定性。

另外利用实施例2制备的不同厚度的WSi薄膜，测量其方阻，如图3所示。从图中可以看到，一般情况下，薄膜的方阻随着薄厚的增加而减小，特别是薄膜厚度小于10nm时，其方阻会迅速提高，根据这一规律，我们可以利用方阻来确定所制备薄膜的厚度，以及初步筛选样品。

根据实施例3，我们在MgO衬底上制备了6nm厚度的WSi薄膜。我们利用原子力显微镜（AFM）对此样品的表面平整度进行了测量，选取的扫描范围为5μm*5μm范围，扫描结果如图4所示。由图4可知，此WSi样品在5μm*5μm的范围内表面平整度均方根（RMS）为0.184nm，这表明我们在MgO衬底上制备的WSi薄膜表面平整度较好，同时也表明我们制备的WSi薄膜完全能够满足制备器件的后续工艺的要求。

大量的实验数据表明，使用磁控共溅射技术在不同衬底上制备WSi薄膜时，经过优化得到的优化条件为：W的溅射功率为50W、Si的溅射功率为100W。此种条件下制备的WSi薄膜能获得较高的超导转变温度，且WSi薄膜质量满足制备器件的要求，为SNSPD、超导微波动态电感探测器（MKID）等器件的制备和优化提供了良好的技术基础。

Claims

1.一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）靶材选取

选取纯度均为99.999%的块状硅和钨作为靶材，将所述靶材放入磁控共溅射室；

（2）衬底处理

（3）制备钨硅薄膜

2.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，超声波功率为100W,清洗时间是10min。

3.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，将超声波清洗过的衬底送入离子铣室，通入氩气，利用氩离子对所述衬底的表面进行进一步清洗，离子源加速电压是500V，离子束流是20mA，清洗时间是3min。

4.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，溅射功率是W靶直流50W，Si靶交流100W。

5.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，溅射气压是0.8Pa，沉积速率是4.8nm/min，W靶和Si靶的靶材到所述衬底的距离都是70mm，所述样品台的转速为50转/分钟。

6.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，溅射时间为15min，所述钨硅薄膜的厚度为73nm。

7.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述衬底为高阻硅衬底或氧化镁衬底。

8.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，工作气体氩气的纯度为99.999%。