CN105086927A - 一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份计，包括以下组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷20-60份，α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷20-50份，六甲基环三硅氧烷30-50份，MQ有机硅树脂20-30份，阴离子聚丙烯酰胺15-30份，聚硼硅氧烷5-15份，纳米碳化硼2-5份，纳米氮化硅1-3份，交联剂0.5-1.5份，分散剂1-2份。本发明还公开了该有机硅压敏胶的制备方法。该压敏胶粘结能力强，具有良好的化学惰性，使用寿命长，同时具有突出的耐湿性和电性能，耐高低温性能优异，无味、无毒，且制备方法简单，经济环保。
Description
技术领域：
本发明涉及压敏胶技术领域，具体的涉及一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
背景技术：
近几年压敏胶的需求量一直保持较快的增长速度，高性能特种压敏胶的发展尤为迅速，生产和销售持续大幅上升，在全球范围内成为销售额最高的压敏胶品种。但在我国，受技术上的制约，其应用远低于国际水平、随着性能的不断提高，预计该类压敏胶的增长仍将是最快的；而传统的包装带用压敏胶由于市场业已成熟和趋近饱和，增长缓慢，利润渐低。
有机硅压敏胶是一种新型的具有广阔发展前景的胶黏剂，它不仅具有压敏胶所必须的良好的粘结强度和初粘性，还具有很多独特的性能：(1)对高能和低能表面材料具有良好的粘附性，因此它对未处理的难粘附材料，如聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚碳酸酯等都有较好的粘结性能；(2)具有突出的耐高低温性能，在高温和低温下仍然保持其粘结强度和柔韧性；(3)具有良好的化学惰性，使用寿命长，同时具有突出的耐湿性和电性能；(4)具有一定的液体可渗透性和生物惰性。随着科学进步的同时，在电子电气领域中也对新型胶黏剂提出了更高更严谨的实际要求，尤其是它的耐高温性能被许多业内人士和研究人员所关注，现存的有机硅压敏胶的耐热等级已经满足不了实际应用的要求，需要对其改性。
中国专利(201110006971.3)公开了一种无溶剂有机硅压敏胶，包括端基为链烯基的聚二甲基硅氧烷、端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂、聚异丁烯、稀释剂、交联剂和铂催化剂。该有机硅压敏胶，具有良好的初粘性、长效性，无毒，但是其耐热性差，且催化剂采用铂，生产成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其粘结能力强，具有良好的化学惰性，使用寿命长，同时具有突出的耐湿性和电性能，耐高低温性能优异，无味、无毒。
本发明的另一个目的是提供该有机硅压敏胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份计，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷20-60份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷20-50份，
六甲基环三硅氧烷30-50份，
MQ有机硅树脂20-30份，
阴离子聚丙烯酰胺15-30份，
聚硼硅氧烷5-15份，
纳米碳化硼2-5份，纳米氮化硅1-3份，
交联剂0.5-1.5份，分散剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份计，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷50份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷35份，
六甲基环三硅氧烷40份，
MQ有机硅树脂28份，
阴离子聚丙烯酰胺15份，
聚硼硅氧烷10份，
纳米碳化硼3份，纳米氮化硅2份，
交联剂1份，分散剂1.5份。
作为上述技术方案的优选，所述MQ有机硅树脂中，M/Q为0.7-0.9。
作为上述技术方案的优选，所述纳米碳化硼的粒径大小为10-20nm。
作为上述技术方案的优选，所述纳米氮化硅的密度为1.5-2.5g/cm3，莫氏硬度为9-9.5，粒径大小为10-20nm。
作为上述技术方案的优选，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述分散剂为三甲基硅烷氧基硅酸酯、硅酸酯偶联剂、联硼酸频那醇酯中的一种或多种混合。
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，80-100℃下，混合1-2h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，500-1000W功率下超声2-3h，150-160℃下，固化1-2h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中所述超声的功率为800W，所述超声的时间为1.5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)该产品无挥发性溶剂，无毒，无味，有利于环境保护；
(2)本发明在制备有机硅压敏胶的过程中，加入聚硼硅氧烷，引入了硼原子，大大提高了有机硅压敏胶的粘结性能，其抗剥离强度也得到有效改善；
(3)阴离子聚丙烯酰胺的加入，大大提高了压敏胶的交联度，从而其粘结性能大大提高，具有优异的耐高温性能；
(4)纳米碳化硼、纳米氮化硅具有较高的耐热性能，稳定性好，其通过分散剂，稳定存在于有机硅压敏胶中，使其耐热性能得到改善。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷20份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷20份，
六甲基环三硅氧烷30份，
MQ有机硅树脂20份，阴离子聚丙烯酰胺15份，
聚硼硅氧烷5份，纳米碳化硼2份，纳米氮化硅1份，
交联剂0.5份，分散剂1份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，80℃下，混合1h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，500W功率下超声2h，150℃下，固化1h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
实施例2
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷60份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷50份，
六甲基环三硅氧烷50份，
MQ有机硅树脂30份，阴离子聚丙烯酰胺30份，
聚硼硅氧烷15份，纳米碳化硼5份，纳米氮化硅3份，
交联剂1.5份，分散剂2份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，100℃下，混合2h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，1000W功率下超声3h，160℃下，固化2h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
实施例3
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷30份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷30份，
六甲基环三硅氧烷35份，
MQ有机硅树脂22份，阴离子聚丙烯酰胺18份，
聚硼硅氧烷7份，纳米碳化硼3份，纳米氮化硅1.5份，
交联剂0.7份，分散剂1.2份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，85℃下，混合1.2h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，600W功率下超声2.2h，155℃下，固化1.2h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
实施例4
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷40份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷35份，
六甲基环三硅氧烷38份，
MQ有机硅树脂24份，阴离子聚丙烯酰胺20份，
聚硼硅氧烷9份，纳米碳化硼3.5份，纳米氮化硅1.8份，
交联剂0.9份，分散剂1.4份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，90℃下，混合1.4h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，700W功率下超声2.4h，150℃下，固化1.4h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
实施例5
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷45份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷40份，
六甲基环三硅氧烷40份，
MQ有机硅树脂26份，阴离子聚丙烯酰胺25份，
聚硼硅氧烷11份，纳米碳化硼4份，纳米氮化硅2份，
交联剂1.1份，分散剂1.6份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，80℃下，混合1.6h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，800W功率下超声2.6h，155℃下，固化1.6h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
实施例6
一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，以重量份，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷55份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷45份，
六甲基环三硅氧烷45份，
MQ有机硅树脂28份，阴离子聚丙烯酰胺25份，
聚硼硅氧烷13份，纳米碳化硼4.5份，纳米氮化硅2.8份，
交联剂1.3份，分散剂1.8份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，90℃下，混合1.8h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，900W功率下超声2.8h，160℃下，固化1.8h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
下面对本发明提供的有机硅压敏胶进行性能测试。
(1)初粘性
按照GB/T4852-2002测试；
(2)持粘性
按照GB/T4851-1998测试；
(3)180°剥离强度
按照GB/T2792-1998测试。
表1
从表1来看，本发明提供的有机硅压敏胶具有优异的粘结性能和抗剥离强度。
Claims (9)
1.一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷20-60份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷20-50份，
六甲基环三硅氧烷30-50份，
MQ有机硅树脂20-30份，
阴离子聚丙烯酰胺15-30份，
聚硼硅氧烷5-15份，
纳米碳化硼2-5份，纳米氮化硅1-3份，
交联剂0.5-1.5份，分散剂1-2份。
2.如权利要求1所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷50份，
α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷35份，
六甲基环三硅氧烷40份，
MQ有机硅树脂28份，
阴离子聚丙烯酰胺15份，
聚硼硅氧烷10份，
纳米碳化硼3份，纳米氮化硅2份，
交联剂1份，分散剂1.5份。
3.如权利要求1所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，所述MQ有机硅树脂中，M/Q为0.7-0.9。
4.如权利要求1所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，所述纳米碳化硼的粒径大小为10-20nm。
5.如权利要求1所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，所述纳米氮化硅的密度为1.5-2.5g/cm3，莫氏硬度为9-9.5，粒径大小为10-20nm。
6.如权利要求1所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶，其特征在于，所述分散剂为三甲基硅烷氧基硅酸酯、硅酸酯偶联剂、联硼酸频那醇酯中的一种或多种混合。
8.如权利要求1至7任一所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备MQ有机硅树脂；
(2)将步骤(1)制备的MQ有机硅树脂和乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω-烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、聚硼硅氧烷、阴离子聚丙烯酰胺搅拌混合均匀，转移至高压釜，80-100℃下，混合1-2h，得到混合胶料；
(3)向步骤(2)得到的混合胶料中继续加入纳米碳化硼、纳米氮化硅、交联剂、分散剂，搅拌混合均匀，500-1000W功率下超声2-3h，150-160℃下，固化1-2h，得到无机纳米填料改性有机硅压敏胶。
9.如权利要求8所述的一种无机纳米填料改性有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声的功率为800W，所述超声的时间为1.5h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170718 Termination date: 20180807 |