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CN105070769B - 一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法 - Google Patents

一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，以单分散球形SiO2粉体作为硬模板，分散到酸性SiO2溶胶中，通过在玻璃基片上镀膜制得具有仿生凸起结构SiO2减反射膜，利用仿生凸起的特殊结构改善SiO2减反射膜的性能，在保持膜层强度的基础上，增加太阳光透过率，且仿生凸起结构可以提高膜层的防污自洁能力。本发明方法简单，条件温和，产品的物化稳定性高，提高改善SiO2减反射膜的产品性能，进而提高了太阳能电池的转化效率，对普及太阳能电池的广泛应用起到了一定的推动作用。

Description

一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法
技术领域
本发明属于非金属纳米材料领域，特别涉及一种以单分散球形SiO2粉体作为硬模板，分散到酸性SiO2溶胶中，通过在玻璃基片上镀膜制得具有仿生凸起结构SiO2减反射膜。
背景技术
仿生凸起结构因其独特的结构，具有许多独特的功能，充分了解其结构特征和生命功能，设计和制备与其结构和功能相似的功能能膜，甚至开发出具有与生物膜不同性能的功能膜材料，在现阶段，要实现人工完全复制生物膜的目标尚未现实。然而，可以通过对天然生物膜进行研究，充分了解其结构特征和生命功能，设计和制备与其结构和功能相似的功能膜，甚至开发出具有与生物膜不同性能的膜材料。
仿生结构的研究，概括起来讲，就是在充分了解和认识生物膜组成物质的结构和功能的基础上，构筑具有相似结构和功能的仿生膜材料。近些年来，人们已经逐渐认识到仿生结构的价值，于是各种具有特殊性能的仿生结构材料应运而生，仿生结构的化学合成也因此得到了快速的发展。随着研究的深入，仿生结构的合成机理将会被科学工作者们从越来越多的方面进行揭示，仿生结构的合成技术也会更加成熟，仿生结构的前景不可限量。
目前，人们已经将仿生结构应用在各种功能膜上，但是制备具有仿生凸起结构的SiO2减反射膜尚未见报道，利用本专利发明方法可以制备出具有具有仿生凸起结构SiO2减反射膜，解决了酸性溶胶制备的SiO2减反射膜的高强度低透过率的问题，仿生凸起结构在保留减反膜高强度性的同时提高薄膜的对太阳光的透过率，是一种可靠有效的制备应用于太阳电池的减反射膜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，利用仿生凸起的特殊结构改善SiO2减反射膜的性能，在保持膜层强度的基础上，增加太阳光透过率，且仿生凸起结构可以提高膜层的防污自洁能力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制酸性SiO2溶胶、水、醇混合溶液，其中二氧化硅、水、醇的摩尔比为：（0.5~2.0）:（2.0~15）:（100~400），在搅拌的条件下，用浓盐酸调节其体系pH值至0.5~3之间，搅拌均化，随后缓慢滴入硅酸酯，搅拌均化，静置陈化8-10天形成溶胶；
2）制备粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体，首先配制浓度为0.01mol/L~0.10mol/L的羧酸盐溶液，水/油浴95℃恒温加热搅拌，加入阳离子表面活性剂，搅拌均化0.5~3h后，逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐、阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为（0.01~0.10）:（0.02~0.20）:（0.01~0.2），
继续水/油浴95℃恒温加热搅拌16~24h，对样品进行离心超声洗涤，醇洗3~5次，水洗2~4次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体；
将上述单分散球形纳米SiO2粉体作为硬模板加入酸性的SiO2溶胶，混合后镀膜液的固含量范围在3~8%，其中单分散球形二氧化硅的颗粒尺寸范围为30~200nm；
3）将玻璃基片进行处理使其清洁，用所得溶胶在玻璃基片上镀膜，于70~150℃干燥5~40min；
4）将干燥后的玻璃基片升温至300~500℃进行热处理，保温时间0.1~0.3h，即得到具有仿生凸起结构的SiO2减反射膜。
步骤(1)中所述硅酸酯为易水解的正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或二甲基二乙氧基硅烷，所述醇为可以与水任意比例混合互溶的甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
步骤(2)中阳离子表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂。
步骤(2)中所述硅酸酯为易水解的正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或二甲基二乙氧基硅烷。
步骤(5)中所得溶胶在玻璃基片上进行镀膜的方法包括旋涂、提拉、刮涂及滚涂。
有益效果： 本发明制备具有仿生凸起结构SiO2减反射膜，在镀膜液系体系中，酸性溶胶的二氧化硅溶胶具有Si-O-Si网状结构，SiO2胶粒结构密实，具有较好的强度，但是不利于太阳光透过，故其透过率较低。通过添加单分散球形SiO2粉体作为硬模板，制备具有仿生凸起结构，可以改善SiO2胶粒结构密实的程度，在保持膜层强度的基础上，增加太阳光透过率，且仿生凸起结构可以提高膜层的防污自洁能力。方法简单，条件温和，产品的物化稳定性高，提高改善SiO2减反射膜的产品性能，进而提高了太阳能电池的转化效率，对普及太阳能电池的广泛应用起到了一定的推动作用。
附图说明
图1为实施例一中单分散球形SiO2粉体的SEM图；
图2为实施例一中具有仿生凸起结构的SiO2减反膜的SEM图；
图3为实施例一中不同镀膜液制得减反膜通过率曲线图；
图4为实施例二中单分散球形SiO2粉体的SEM图；
图5为实施例二中具有仿生凸起结构的SiO2减反膜的SEM图；
图6为实施例二中不同镀膜液制得减反膜通过率曲线图；
图7为实施例三中单分散球形SiO2粉体的SEM图；
图8为实施例三中具有仿生凸起结构的SiO2减反膜的SEM图；
图9为实施例三中不同镀膜液制得减反膜通过率曲线图。
具体实施方式
实施例1
首先，将1.2mL的去离子水和90mL乙醇均匀混合，用浓盐酸调节混合液的pH值至2.0，在以300r/min的速度搅拌下，逐滴加入12mL的TEOS，TEOS与H2O发生水解缩合反应，但是这种反应速率很慢，本实施例加入浓盐酸可以增加水解反应速率，继续搅拌均化6h，静置陈化4~6天。
将三水合乙酸钠溶解在水中，配成0.021mol/L水溶液，在85℃油浴恒温加热搅拌的条件下，加入3.2g十六烷基三甲基溴化铵，继续恒温加热搅拌均化2h，以1.5mL/min的速度滴加硅酸酯5mL，继续油浴85℃恒温加热搅拌24h，然后对样品进行离心超声洗涤，醇洗3次，水洗2次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体，如图1所示。
然后称取0.5g以上步骤中制得SiO2粉体与50ml的SiO2酸性溶胶充分混合均匀后，得到溶胶固含量为4%，在洁净的玻璃基片上镀膜，将镀膜后的玻璃基片在70℃干燥。最后，将镀膜后的玻片放入电阻炉中，先升温至200℃保温30min，然后以5℃/min的速度升温至500℃，保温20min，再此条件下烧结，即得到具有仿生凸起结构的SiO2减反射膜，其微观形貌如图2所示。利用BTG-3型可见光透射率测试仪测得镀膜后玻璃的透过率为93.5%，酸性溶胶制得减反膜的透过率为92.0%，载玻片原片透过率为9.08%，利用U-4100紫外/可见/近红外分光光度计测得透过率曲线如图3所示。
实施例2
首先，将5mL的去离子水和200mL乙醇均匀混合，用浓盐酸调节混合液的pH值至2.0，在以300r/min的速度搅拌下，逐滴加入22mL的TEOS，TEOS与H2O发生水解缩合反应，但是这种反应速率很慢，本实施例加入浓盐酸可以增加水解反应速率，继续搅拌均化6h，静置陈化4~6天。
将三水合乙酸钠溶解在水中，配成0.042mol/L水溶液，在85℃油浴恒温加热搅拌的条件下，加入6.2151g十六烷基三甲基溴化铵，继续恒温加热搅拌均化2h，以1.5mL/min的速度滴加硅酸酯22mL，继续油浴85℃恒温加热搅拌24h，然后对样品进行离心超声洗涤，醇洗3次，水洗2次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体，如图4所示。
然后称取1.2g以上步骤中制得SiO2粉体与50ml的SiO2酸性溶胶充分混合均匀后，得到溶胶固含量为5%，在洁净的玻璃基片上镀膜，将镀膜后的玻璃基片在70℃干燥。最后，将镀膜后的玻片放入电阻炉中，先升温至200℃保温30min，然后以5℃/min的速度升温至500℃，保温15min，再此条件下烧结，即得到具有仿生凸起结构的SiO2减反射膜，其微观形貌如图5所示。利用BTG-3型可见光透射率测试仪测得镀膜后玻璃的透过率为93.9%，酸性溶胶制得减反膜的透过率为92.3%，载玻片原片透过率为9.08%，利用U-4100紫外/可见/近红外分光光度计测得透过率曲线如图6所示。
实施例3：
首先，将3mL的去离子水和330mL乙醇均匀混合，用浓盐酸调节混合液的pH值至2.0，在以300r/min的速度搅拌下，逐滴加入30mL的TEOS，TEOS与H2O发生水解缩合反应，但是这种反应速率很慢，本实施例加入浓盐酸可以增加水解反应速率，继续搅拌均化6h，静置陈化4~6天。
将三水合乙酸钠溶解在水中，配成0.028mol/L水溶液，在85℃油浴恒温加热搅拌的条件下，加入3.0g十六烷基三甲基溴化铵，继续恒温加热搅拌均化2h，以1.5mL/min的速度滴加硅酸酯6mL，继续油浴85℃恒温加热搅拌24h，然后对样品进行离心超声洗涤，醇洗3次，水洗2次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体，如图7所示。
然后称取1.6g以上步骤中制得SiO2粉体与50ml的SiO2酸性溶胶充分混合均匀后，得到溶胶固含量为7%左右，在洁净的玻璃基片上镀膜，将镀膜后的玻璃基片在70℃干燥。最后，将镀膜后的玻片放入电阻炉中，先升温至200℃保温30min，然后以5℃/min的速度升温至500℃，保温20min，再此条件下烧结，即得到具有仿生凸起结构的SiO2减反射膜，其微观形貌如图8所示。利用BTG-3型可见光透射率测试仪测得镀膜后玻璃的透过率为94.2%，酸性溶胶制得减反膜的透过率为92.5%，载玻片原片透过率为9.08%，利用U-4100紫外/可见/近红外分光光度计测得透过率曲线如图9所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制酸性SiO2溶胶、水、醇混合溶液，其中SiO2、水、醇的摩尔比为：（0.5~2.0）:（2.0~15）:（100~400），在搅拌的条件下，用浓盐酸调节其体系pH值至0.5~3之间，搅拌均化，随后缓慢滴入硅酸酯，搅拌均化，静置陈化8-10天形成溶胶；
2）制备粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体，首先配制浓度为0.01mol/L~0.10mol/L的羧酸盐溶液，水/油浴95℃恒温加热搅拌，加入阳离子表面活性剂，搅拌均化0.5~3h后，逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐、阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为（0.01~0.10）:（0.02~0.20）:（0.01~0.2），
继续水/油浴95℃恒温加热搅拌16~24h，对样品进行离心超声洗涤，醇洗3~5次，水洗2~4次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体；
将上述单分散球形纳米SiO2粉体作为硬模板加入酸性的SiO2溶胶，混合后镀膜液的固含量范围在3~8%，其中单分散球形SiO2的颗粒尺寸范围为30~200nm；
3）将玻璃基片进行处理使其清洁，用所得溶胶在玻璃基片上镀膜，于70~150℃干燥5~40min；
4）将干燥后的玻璃基片升温至300~500℃进行热处理，保温时间0.1~0.3h，即得到具有仿生凸起结构的SiO2减反射膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述硅酸酯为易水解的正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或二甲基二乙氧基硅烷，所述醇为可以与水任意比例混合互溶的甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中阳离子表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述硅酸酯为易水解的正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或二甲基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中所得溶胶在玻璃基片上进行镀膜的方法包括旋涂、提拉、刮涂及滚涂。
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Granted publication date: 20161116

License type: Common License

Record date: 20221216

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
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Application publication date: 20151118

Assignee: CHINA BUILDING MATERIAL TONGCHENG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Assignor: China Building Materials Glass New Materials Research Institute Group Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980032105

Denomination of invention: A preparation method of SiO2 antireflection film with bionic convex structure

Granted publication date: 20161116

License type: Common License

Record date: 20230213

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
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Date of cancellation: 20231115

Granted publication date: 20161116

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Bengbu Branch

Pledgor: China Building Materials Glass New Materials Research Institute Group Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980018261