CN104800332A - 调经养颜片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种调经养颜片及其制备方法，通过三七纳米粉碎，取另一半与其余五味提取，另一半与辅料一同加入制粒，再采用特定的辅料，特定的重量比例，从而提高三七人参皂苷Rg1含量，崩解时限快，质量稳定，便于服用，生物利用度高，并且其制备方法简单，不需任何特殊设备，适合工业化生产。

Description

调经养颜片及其制备方法

技术领域

本发明属于中药药物制剂领域，具体涉及一种调经养颜片及其制备方法。

背景技术

调经养颜片/胶囊处方为彝方。彝族是中国少数民族中历史悠久、支系和人口较多、分布地区较广的民族之一，主要分布在中国西南地区云南哀牢山乌蒙山地区、四川凉山州和贵州省的怀仁一带、以及广西壮族自治区的部分地区。在同大自然和疾病斗争过程中，彝族人民积累了具有彝族医药特色的传统医药学。彝医药发源于南诏大理医药学，吸收了本地医学、印度医学和波斯医学的精华，有系统的医学理论基础和丰富的临床应用实践，彝医在明清时期逐步形成了自己的医药学理论。彝族药目前的产业化开发程度仅次于藏药和苗药，彝药有望成为中国第三大民族药。

由于彝族地区有着得天独厚的自然环境，彝药资源十分丰富，多达千种，包括有动物药、矿物药、植物药，其中以植物药和动物药运用较为广泛。调经养颜处方中黄芪补中益气，女贞子补益肝肾，小红参为云南特有的地方民族药，玉带草、地板藤、三七则以彝族地区为主产地，均具有活血通经之功，诸药合用，适用于妇女月经不调及其所引起的痛经、面色淡暗或有暗斑。

公开号为CN1895360A的中国专利申请首次将分散片的剂型应用于调经养颜制剂，其制备方法为三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余五味加水煎煮三次，合并煎液，滤过，浓缩至清膏，冷却后醇沉三次，合并取上清液回收乙醇，干燥，粉碎，与三七粉混合制粒。然而采用该种方法得到的片剂的起效慢，吸收效果不好，主要原因可能在于崩解时限和溶出度较低，影响了片剂的疗效；同时，该片剂三七中人参皂苷Rg1的含量普遍较低，导致药效慢，治疗效果不够好。

发明内容

本发明提供了一种调经养颜片及其制备方法，该调经养颜片具有较好的崩解时限和溶出度，便于吸收；并且该制备方法工序简单、质量可控且适于工业化生产。

一种调经养颜片，由如下重量份的药材和辅料制成：

      

其中，50％～80％的三七用水提取活性成分入药，剩余的三七以药粉的形式入药。

本发明人发现，采用CN1895360A的中国专利申请方法所获得的片剂成型性较差，其崩解性能和溶出度很差，严重影响其吸收和疗效。当将三七的一部分采用水提取活性成分进行入药后，意外地发现了崩解性能和溶出度大幅度提高，有利于药物的吸收。此外，按照该种方法所获得的调经养颜片的主要活性成分人参皂苷Rg1的含量也有一定程度的升高。

作为优选，所述的调经养颜片由如下重量份的药材和辅料制成：

      

本发明还提供了一种所述的调经养颜片的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成细粉，取20％～50％细粉备用；

(2)将步骤(1)粉碎后的三七细粉中的50％～80％与其余五味加水进行超声提取，过滤得到的滤液真空低温浓缩成清膏，进行醇沉，于60～86℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)备用的细粉、步骤(2)的干浸膏粉与微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入乙醇混合制软材，于18～20目筛制得湿颗粒，干燥，18～20目筛整粒，再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，得到所述的调经养颜片。

作为优选，步骤(1)超微粉碎后的粒径为200～300nm。

作为优选，步骤(2)中，超声提取次数为2次，每次水的用量为药材重量的8～10倍，提取时间为30～60min，超声波功率40～80kw，温度为30～60℃。

作为优选，步骤(2)中，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏。

作为优选，步骤(2)中，醇沉温度为5～10℃，含醇量为50～80％(体积百分比)，醇沉3～6h。

作为优选，步骤(3)湿颗粒干燥温度为50～70℃。

同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

(1)本发明通过三七纳米粉碎，取一部分与其余五味提取，另一部分与辅料一同加入制粒，从而提高三七人参皂苷Rg1含量；

(2)本发明通过辅料的精心筛选，所制成的颗粒粒度均匀，片子硬度，片子光洁度方面都有优于传统工艺制成的颗粒。

具体实施方式

实施例1

处方：

      

制备方法：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成200～300nm细粉，取一半细粉备用。

(2)将步骤(1)另一半三七细粉与地板藤等五味加八倍重量水超声提取2次，每次40min，超声波功率60kw，温度为45℃，所得滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉，醇沉温度为10℃，醇沉5h。取上清液回收乙醇，于75℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)备用的三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

实施例2

处方：

      

制备方法：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成200～300nm细粉，取一半细粉备用。

(2)将步骤(1)另一半三七细粉与地板藤等五味加八倍重量水超声提取2次，每次50min，超声波功率70kw，温度为50℃，所得滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉，醇沉温度为10℃，醇沉5h。取上清液回收乙醇，于75℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

实施例3

处方：

      

制备方法：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成200～300nm细粉，取20％细粉(约4kg)备用。

(2)将步骤(1)剩余的16kg三七细粉与地板藤等五味加八倍量水超声提取2次，每次40min，超声波功率60kw，温度为45℃，所得滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉，醇沉温度为10℃，醇沉5h。取上清液回收乙醇，于75℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)备用的三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

对比例1

处方：

      

制备方法：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成200～300nm细粉，备用。

(2)将地板藤等五味加八倍量水超声提取2次，每次40min，超声波功率60kw，温度为45℃，所得滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉，醇沉温度为10℃，醇沉5h。取上清液回收乙醇，于75℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

对比例2

处方：

      

制备方法：

(1)三七粉碎成120目细粉，灭菌备用。

(2)其余地板藤等五味，加水煎煮三次，第一次加水10倍量，第二次、第三次加水8倍量，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，所得醇沉液静置2小时，取上清液回收乙醇，于60～86℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

对比例3

处方：

      

      

制备方法：

(1)三七粉碎成120目细粉，灭菌备用。

(2)其余地板藤等五味，加水煎煮三次，第一次加水10倍量，第二次、第三次加水8倍量，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，所得醇沉液静置2小时，取上清液回收乙醇，于60～86℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加糊精及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

对比例4

处方：

      

制备方法：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成200～300nm细粉，取20％细粉(13kg)备用。

(2)将步骤(1)剩余的7kg三七细粉与地板藤等五味加八倍量水超声提取2次，每次40min，超声波功率60kw，温度为45℃，所得滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉，醇沉温度为10℃，醇沉5h。取上清液回收乙醇，于75℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)备用的三七细粉与干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

对比例5

处方：

      

制备方法：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成200～300nm细粉。

(2)将步骤(1)三七细粉与地板藤等五味加八倍量水超声提取2次，每次40min，超声波功率60kw，温度为45℃，所得滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉，醇沉温度为10℃，醇沉5h。取上清液回收乙醇，于75℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将干浸膏粉、微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入80％乙醇混合制软材，于18目筛制得湿颗粒，干燥，18目筛整粒。再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，即得调经养颜片。

将实施例1～3与对比例1～5制备的调经养颜片样品分别进行崩解度、性状、性质、含量等检测方法分别按照2005年版《中国药典》二部附录IA方法检测，结果见表1。

表1调经养颜片的相关检验数据

      

      

由表1中的检测结果可知，当将一定量的三七药材提取后入药，另一部分采用生药粉入药，可以有效地提高片剂的崩解性能和溶出度；当提取的药粉份量不足时，崩解性能和溶出度提高的幅度并不明显，但是，当全部的药粉都采用提取活性成分的方式入药，崩解性能和溶出度反而下降。同时，提取的方式也会对反应结果产生较大的影响，当将煎煮改为超声提取后，有效成分和溶出度的含量明显提高，有可能煎煮导致了活性成分的分解。此外，辅料的选择也对崩解性能有着极大地影响，不合适的辅料也会使崩解性能大幅度下降。

将实施例1与对比例1制备的调经养颜片样品分别进行加速试验条件下放置6个月进行崩解度、含量检测，检测方法分别按照2005年版《中国药典》二部附录I A方法检测，结果见表2。

表2加速试验结果

      

结果表明：样品在加速试验条件下放置6个月，其崩解时限、性状、性质、含量等均未发生明显变化，而对比例1的各个性能下降明显，故本发明优于现有技术。

Claims (8)

1.一种调经养颜片，其特征在于，由如下重量份的药材和辅料制成：

其中，50％～80％的三七用水提取活性成分入药，剩余的三七以药粉的形式入药。

2.根据权利要求1所述的调经养颜片，其特征在于，由如下重量份的药材和辅料制成：

3.一种如权利要求1或2所述的调经养颜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用超微粉碎技术将三七粉碎成细粉，取20％～50％细粉备用；

(2)将步骤(1)粉碎后的三七细粉中的50％～80％与其余五味药材加水进行超声提取，过滤得到的滤液真空低温浓缩成清膏，进行醇沉，于60～86℃干燥，粉碎得干浸膏粉；

(3)将步骤(1)备用的细粉、步骤(2)的干浸膏粉与微晶纤维素、微粉硅胶混匀，加入乙醇混合制软材，于18～20目筛制得湿颗粒，干燥，18～20目筛整粒，再加入羟丙纤维素、羧甲淀粉钠及硬脂酸镁，混合均匀，压制成片，包薄膜衣，得到所述的调经养颜片。

4.根据权利要求3所述的调经养颜片的制备方法，其特征在于，步骤(1)超微粉碎后的粒径为200～300nm。

5.根据权利要求3所述的调经养颜片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声提取次数为2次，每次水的用量为药材重量的8～10倍，提取时间为30～60min，超声波功率40～80kw，温度为30～60℃。

6.根据权利要求3所述的调经养颜片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20的清膏。

7.根据权利要求3所述的所述的调经养颜片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，醇沉温度为5～10℃，含醇量为50～80％，醇沉3～6h。

8.根据权利要求3所述的调经养颜片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中湿颗粒干燥温度为50～70℃。