CN104798171A - 透射型靶、具有该透射型靶的放射线发生管、具有该放射线发生管的放射线发生器和具有该放射线发生器的放射线成像装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有金刚石基材作为透射基材的透射型靶。该透射型靶能够抑制组成随透射型靶的驱动经历而变动并且能够长期抑制放射线的输出变动。该透射型靶包括:靶层,该靶层含有由选自钼、钽和钨中的至少一种金属和碳构成的金属碳化物;和支持该靶层的金刚石基材。
Description
技术领域
本发明涉及放射线发生器,其发出具有1pm-10nm的范围内的波长的X射线并且能够应用于医疗仪器、非破坏性检查系统和其他装置。特别地,本发明涉及包括靶层和支持该靶层的金刚石基材的透射型靶。本发明还涉及具有该透射型靶的放射线发生管、具有该放射线发生管的放射线发生器和具有该放射线发生器的放射线成像装置。
背景技术
由于社会形势的变化,例如居家护理体系的提供和急救护理的范围的扩大,已使对小型轻量的便携式医疗设备的需求增长。最近,为了响应这样的需求,随着医疗领域中分析诊断技术的发展,已开发了各种医疗设备。具有放射线发生器的放射线成像装置的尺寸大,因此主要安装在医院、医疗检查机构和其他设施中。通过定期地设定运转时期和包括维护时间的休止时期已利用安装的医疗设备。
对于这样的具有放射线发生器的放射线成像装置,也要求通过提高耐久性和减少维护要求而增加装置的运转率,从而改进为可应用于居家护理或用于灾难和事故的急救护理的医疗设备。
决定放射线发生器的耐久性的一个主要因素是用作产生放射线例如X射线的源的靶的耐久性。靶通常具有层叠结构,已知长时间保持靶的层间“粘合性”对于提高靶的耐久性重要。
通过用电子束照射靶而产生放射线的放射线发生器中,靶的“放射线产生效率”小于1%,并且注入靶的能量的大部分转化为热。如果靶中产生的热向靶的外部的“散热”不充分,可能发生构成靶的材料的变性和“粘合性”的问题,例如起因于层叠结构中产生的应力的膜的剥离。
已知通过使用由含有重金属的薄膜状靶层和使放射线透射并且支持该靶层的基材构成的透射型靶,能够使“放射线产生效率”增加。PCT日文翻译专利公开No.2009-545840公开了旋转阳极型的透射型靶,其具有增加到已知的旋转阳极型的反射型靶的1.5倍的“放射线产生效率”。
已知使用金刚石作为支持透射型靶的靶层的基材能够促进从靶到靶的外部的“散热”。PCT日文翻译专利公开No.2003-505845公开了使用金刚石作为支持钨靶层的基材提高散热性并且实现微焦点。金刚石具有高的耐热性和高的导热性,而且具有高的放射线透射性。因此,金刚石是适合作为透射型靶的支持基材的材料。本发明的透射型靶也采用将金刚石用作支持靶层的基材的构成。
发明内容
技术问题
PCT日文翻译专利公开No.2003-505845公开了在靶层与金刚石基材之间配置在该文献中没有具体公开的任何材料的粘合性增强层使靶层与金刚石基材之间的粘合性提高。但是,在应用了包括粘合性增强层的透射型靶的放射线发生器中,如PCT日文翻译专利公开No.2003-505845中公开那样,在一些情况下放射线发射特性取决于驱动经历而变化。本发明人已认真地研究并且已揭示放射线发生器的放射线输出的变动来源于透射型靶的靶层的组成的变化。更具体地,本发明人已发现来源于支持靶层的金刚石基材的碳扩展到靶层中以引起靶层的组成的变化,导致放射线输出的变动。
随后,本发明人已用作为碳的输送问题的扩散方程式分析了靶层的组成的变化。现在对分析结果进行说明。
首先,对计算模型进行说明。作为计算模型,使用由金刚石基材51和在基材51上形成的纯金属钨的靶层52组成的层叠靶90。图8B示意地表示层叠靶90的断面。图8C是图8B中的范围54,即从金刚石基材51与靶层52之间的界面57到靶层52的上表面58的部分的放大图,表示来源于金刚石基材51的碳已到达的位置56和碳的扩散长度Ld(t)。计算中,通过控制入射电子的电流密度,在作为靶的典型的平均运转温度的800℃和1000℃的温度下,以每100秒0.1秒曝射组成的1/1000的平均负荷比进行靶的脉冲驱动。
图8A表示结果,即,透射型靶90的靶层52中碳的扩散长度Ld对驱动时间的依赖性。图8A中所示的坐标图中,纵轴表示从靶层52与金刚石基材51之间的界面扩散到靶层52中的碳的扩散长度Ld。第一横轴表示驱动时间(小时),第二横轴表示驱动频率(计数)。
图8A中的两条绘制线对应于800℃(虚线)和1000℃(点线)的温度条件。每条绘制线中,扩散长度与驱动时间t的0.5次方成比例。这表示随着驱动时间经过,碳从界面57向靶层52的上表面58扩散。
碳的扩散长度Ld的估算中,将“Carbon self-diffusion intungsten carbide”,Buhsmer,C.P.和Crayton,P.H.,J.Mater.Sci.,1971,第6卷,第981-988页中记载的扩散系数D0(m2/sec)和扩散系数的活化能Qx(kJ/mol)用于扩散系数的阿伦尼乌斯定律:D(T)=D0xexp(-Qx/RT)和扩散长度的固定解:Ld(t)=2x(D(T)x t)0.5,其中T表示热力学温度(K),t表示驱动时间(sec),和R表示气体常数(kJ/K/mol)。
“Carbon self-diffusion in tungs ten carbide”,Buhsmer,C.P.和Crayton,P.H.,J.Mater.Sci.,1971,第6卷,第981-988页具体地记载了已基于碳化钨中的碳的扩散现象的测定数据确定的扩散系数D0(m2/sec)和扩散系数的活化能Qx(kJ/mol)。由D(T)和Ld(t)的代数记载可知,碳的扩散长度Ld在800℃-1000℃的运转温度内位于图8A中所示的两条绘制线之间。
接下来,对层叠靶的靶层的厚度进行说明。反射型靶的靶层通常在1微米-1毫米的范围内。根据由管电压和靶层的层密度定义的电子穿透深度Dp,确定反射型靶的靶层的厚度的下限。根据厚度方向和表面方向上的传热,确定反射型靶的靶层的厚度的上限。
透射型靶的厚度能够在1微米-15微米的范围内。通常,透射型靶的厚度选自1微米-9微米的范围。由于与反射型靶中相同的原因,确定这样的透射型靶的厚度的下限。除了传热外,根据靶层的厚度方向上放射线的衰减率,确定透射型靶的厚度的上限,并且限制在低于反射型靶的靶层的厚度的范围内。
图8A中所示的坐标图证实,在800-1000℃的运转温度下合计104次的曝射驱动导致7.9-10.8微米的碳的扩散长度Ld。
反射型靶中,例如,包括具有100微米的厚度的靶层52的反射型靶中,如图8D中所示,在靶52的放射线发射表面侧(即,在电子入射表面58侧),从电子入射表面58侧能够确保89.2-92.1微米的距离Lr作为碳没有到达的范围。与100keV的入射电子对于钨的6-7微米的电子穿透深度Dp相比,该89.2-92.1微米的距离Lr足够大。显然,与“电子穿透深度Dp”相比,有助于放射线的产生的靶层52中的“放射线发射深度”进一步受到限制。因此,反射型靶中,在靶层52中能够确保不受碳的扩散影响的“放射线发射深度”。
但是,透射型靶中,即使在包括具有8微米的厚度的靶层52的透射型靶中,如图8E中所示,碳到达从电子入射表面58侧的“电子穿透深度Dp”的范围。更具体地,靶层52的厚度小于14微米时,碳到达从电子入射表面58侧的“电子穿透深度Dp”的范围。这表示靶层52的组成随放射线发生器的驱动而变动。
而且,由于透射型靶利用从靶层52的支持基材51侧发出的放射线,因此显示可利用的放射线向前方(即,向支持靶层52的表面相反侧的表面的方向)穿透的高概率的区域对应于电子穿透深度Dp的深部侧。也是在这点上,与反射型靶相比,在放射线发射运转过程中,透射型靶受到碳的扩散的高度影响。
如上所述,存在“透射型靶固有”的问题,即,来源于作为支持基材的金刚石的碳的扩散和靶层自身的放射线衰减率在确定靶层的厚度中彼此对立。
作为计算模型,已对碳供给源为金刚石基材的层叠结构进行了说明。在金刚石基材与靶层之间具有金属碳化物的结构中发生同样的问题。
因此,本发明提供具有金刚石基材作为透射基材的透射型靶,其中透射型靶通过抑制组成随靶层的驱动经历变化而具有高可靠性,同时保持令人满意的“放射线产生效率”和“散热性”的优点。而且,本发明提供通过抑制放射线输出随驱动时间经历变动而具有高可靠性的放射线发生器和放射线成像装置。
问题的解决方案
本发明的透射型靶包括靶层并且包括支持该靶层的含碳基材,该靶层含有由选自钼、钽和钨中的至少一种金属与碳构成的金属碳化物。
发明的有利效果
本发明的透射型靶中,通过抑制靶层的组成变动,即使在包括高温的运转经历的情况下,也防止来源于金刚石基材的碳扩散到靶层。结果,能够抑制由靶层发出的放射线的输出或质量变动。而且,具有本发明的透射型靶的放射线发生管、具有该放射线发生管的放射线发生器和具有该放射线发生器的放射线成像装置能够各自具有提高的耐久可靠性。
由以下参照附图对例示实施方案的说明,本发明的进一步特征将变得清楚。
附图说明
图1A是表示本发明的透射型靶的基本构成例的横截面示意图。
图1B是表示本发明的透射型靶的基本构成例的运转状态的横截面示意图。
图2是表示具有本发明的透射型靶的放射线发生管的构成例的横截面示意图。
图3是具有本发明的放射线发生管的放射线发生器和放射线成像装置的构成图。
图4A-1表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4A-2表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4B-1表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4B-2表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4B-3表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4B-4表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4C-1表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4C-2表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4C-3表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图4C-4表示本发明的透射型靶的制备方法的实例。
图5A表示根据本发明的实施方案的透射型靶的层叠的变形。
图5B表示根据本发明的另一实施方案的透射型靶的层叠的变形。
图5C表示根据本发明的另一实施方案的透射型靶的层叠的变形。
图6表示实施例1中记载的透射型靶的靶层的X射线衍射图(上侧曲线)和参考例的金属层的X射线衍射图(下侧曲线)。
图7是用于评价实施例1和2中记载的放射线发生器的放射线输出的稳定性的系统的说明图。
图8A是表示碳在钨中的扩散长度的驱动时间依赖性的坐标图。
图8B是图8A的计算模型。
图8C是图8B的部分放大图。
图8D是表示反射型靶中碳扩散长度的影响的说明图。
图8E是表示透射型靶中碳扩散长度的影响的说明图。
具体实施方式
现在参照附图对本发明的靶结构体以及各自具有该靶结构体的放射线发生器和放射线成像装置的实施方案例示地详细说明。应指出的是,下述实施方案中所述的结构体的材料、尺寸、形状、相对构成和其他因素并不意在限制本发明的范围,除非特别指出。
首先,参照图2对能够应用本发明的透射型靶的放射线发生管的基本构成例进行说明。
本实施方案中,放射线发生管1包括:具有靶层42和金刚石基材41的透射型靶9、面对该靶层42并且与其之间有距离的具有电子发射单元2的电子发射源3、和具有压力减小的内部空间13的外围器(envelope)6。将电子发射单元2和靶层42容纳在内部空间13中或者配置在外围器6的内表面上以使内部空间13位于其间地彼此面对。
将电子发射源3与设置在外围器6的外部的驱动电路(未示出)电连接。电子发射源3能够具有用于与该驱动电路电连接的电流引入端子4。
电子发射源3也与导电材料的阴极部件(未示出)连接。由电子发射源3和阴极部件组成的结构是本实施方案中的放射线发生管1的阴极。将阴极的电位调节到阴极电位。阴极部件可设置在外围器6的内部或者可以是构成外围器6的一部分的结构部件。
电子发射单元2可以是任何电子发射元件,只要通过驱动电路(未示出)对来自电子发射源3的电子发射量进行电控制。电子发射单元2的可应用的实例包括冷阴极电子发射元件例如Spindt型、SCE型、MIM型和CNT型;和热阴极电子发射元件例如直热(filament)型和浸渍型。电子发射源3能够也具有聚光滤线栅(focused grid)(未示出)。
将透射型靶9与设置在外围器6的外部的阳极电位调节器(未示出)电连接。本实施方案中,由透射型靶9和阳极部件组成的结构是放射线发生管1的阳极。
如阴极部件中那样,阳极部件可设置在外围器6的内部或者可以是构成外围器6的一部分的结构部件。
作为将内部空间13抽空的真空容器,外围器6构成放射线发生管1。外围器6应由下述部件构成,该部件具有耐受真空容器的外部和内部之间的差压而保持结构的耐大气压强度并且具有保持预定的真空度的气密性。
取决于电子发射源3的类型,能够适当地选择内部空间13的真空度,并且从电子发射源3的较长的寿命的观点出发,能够在1x10-4至1x10-8Pa的范围内。而且,取决于电子发射源3的类型或必要的真空度,可在外围器6的内部或者在与内部空间连通的空间中设置吸气器(未示出)。
由于外围器6具有调节电子发射单元2与靶层42之间的距离的功能,因此可将电子发射源3和透射型靶9各自与外围器6连接。本实施方案中,外围器6能够具有用于将电子发射单元2与靶层42之间施加的高电压绝缘的具有电绝缘性的管状部件。这样的管状部件能够由绝缘材料例如无机氧化物,例如陶瓷或玻璃,无机氮化物或无机硼化物构成。
为了显示电位调节功能,阴极部件和阳极部件各自由导电材料构成并且能够各自为金属材料。而且,从鉴于放射线发生管1的运转温度的耐热性的观点出发或者从线膨胀系数与绝缘性管状部件的线膨胀系数一致的观点出发,阴极部件和阳极部件能够各自为金属材料。例如,能够使用金属材料例如Kovar(由CRS HOLDINGS,INC.拥有的U.S.商标,Ni-Co-Fe合金)、Monel(由Special Metals Corporation和HUNTINGTON ALLOYS CORPORATION共同拥有的U.S.商标,Ni-Cu-Fe合金)或者不锈钢。
如图2中所示,放射线发生管1还包括用于限制由透射型靶9产生的放射线的发射方向的屏蔽体7。即,通过在放射线的源附近密集地配置屏蔽体7,能够提供轻量的放射线发生器。屏蔽体7能够由相对于透射型靶9设置在电子发射源3侧的后方屏蔽体40和相对于透射型靶9位于电子发射源3的相反侧的前方屏蔽体46组成。
接下来,参照图3对具有本发明的透射型靶的放射线发生器进行说明。
如图3中所示,放射线发生器20包括放射线发生管1和与放射线发生管1电连接的驱动电路15。本实施方案中,驱动电路15包括:分别调节放射线发生管1的阳极和阴极的电位的阳极电位调节器和阴极电位调节器、和控制从电子发射源3发出的电子射线5的量的电子枪驱动电路。放射线发生器20可还包括具有用于容纳放射线发生管1和驱动电路15的内部空间43的容器16。
容器16能够为如下形式,其中内部空间43填充有绝缘液体14(未示出)例如硅油或全氟油。这样的形式能够提高放射线发生器20的放热性和耐压性。
而且,通过在面对透射型靶9的一侧对容器16提供透射窗17,能够高效地将放射线发射到放射线发生器20的外部。
作为阳极电位调节器,能够使用电压源,其能够将约几十至两百的正的加速电压Va输出到阴极。
能够取决于例如是否使对象与阳极部件接触或者对象与阳极部件之间的距离来选择阳极电位调节器的阳极侧输出电位。具体地,输出电位能够是接地电位(阳极接地)、+Va值的一半(中点接地)或+Va(阴极接地)。
接下来,参照图3对具有本发明的放射线发生器的放射线成像装置进行说明。
如图3中所示,本发明的放射线成像装置60包括放射线检测器47,其检测从放射线发生器20发出并且穿过对象25的放射线。实施方案中,放射线成像装置60能够还包括控制单元50,其控制放射线发生器20的驱动电路15并且从放射线检测器47接收放射线图像。
控制单元50能够还具有至少一个功能,例如控制放射线检测器47的功能、为操作者显示放射线图像的功能、接收由操作者操作的输入的功能、或根据紧急停止命令使放射线发生器停止的功能。
接下来,参照图1A和1B对作为本发明的特征之一的透射型靶的结构进行说明。
透射型靶9包括含有靶金属的靶层42和支持靶层42的金刚石基材41。
以使碳化物在厚度方向上分布的方式,靶层42含有选自钼(Mo)、钽(Ta)和钨(W)中的至少一种靶金属的碳化物。第一特征在于“在靶层42中作为碳化物含有碳”,第二特征在于使构成金属碳化物的碳“在靶层42的厚度方向上均匀地分布”。
现在对第一特征,即,“靶层42作为碳化物含有碳”的技术意义进行详细说明。
金刚石显示源于具有强sp3键和高规则性的结构的特定的特性。在金刚石的特定的特性中,高耐热性(熔点:1600℃以上)、高导热性(600-2000W/m/K)和高放射线透射性(轻元素,原子序数:6)是作为支持透射型靶的基材的特别优异的特性。同时,金刚石对熔融金属的润湿性低而且与靶金属的亲和性低,如由与固体金属的线膨胀系数不一致可知那样。为了改善透射型靶9的可靠性,要求确保靶层42与金刚石基材41之间的高粘合性。预期靶层42中含有的碳在靶层42与金刚石基材41之间的界面处在两者之间桥接。
但是,金刚石以外的碳同位素和作为碳化合物的烃是热不稳定的。因此,这些碳化合物在透射型靶9的运转温度下在靶层42与金刚石基材41之间连续地且稳定地作为粘合剂发挥作用是困难的。
本发明的靶层42中含有的钼、钽和钨是显示负的碳化物的标准生成自由能的金属,并且其金属碳化物是热稳定的。碳化钼、碳化钽和碳化钨具有高的熔点(Mo2C:2692℃、TaC:3880℃,和WC:2870℃)。使用碳化钼、碳化钽和碳化钨的至少一种作为构成靶层42的材料有助于实现具有高耐热性的透射型靶9。
而且,在作为金属碳化物含有碳的靶层42中,金属碳化物具有结晶结构。这意味着以基于格子密度的预定的空间密度使碳原子分布。以预定的空间密度含有碳的靶层42能够在靶层42与金刚石基材41之间的界面处形成由碳-碳原子间键产生的强的层叠体界面。
接下来,现在对第二特征,即,“靶层42在厚度方向上作为金属碳化物均匀地含有碳”的技术意义进行详细说明。
由于第二特征,即使在放射线发生管1的运转过程中将透射型靶9暴露于高温环境,也防止“碳从金刚石基材41向靶层42的扩散”和“靶层42中的碳的扩散”以抑制靶层42的组成变动。
即,由于第二特征,在透射型靶9的放射线输出运转前,靶层42在厚度方向上作为金属碳化物均匀地含有碳。这显示使金刚石基材41与靶层42“之间的碳的浓度梯度减小”的功能并且产生抑制“碳从金刚石基材41向靶层42的扩散”的效果。
而且,由于第二特征,在透射型靶9的放射线输出运转前,靶层42在厚度方向上作为金属碳化物均匀地含有碳。这显示使靶层42“中的碳的浓度梯度减小”的功能并且产生抑制“靶层42中的碳的扩散”的效果。
如上所述,具有第一特征和第二特征的靶层42中,使靶层42的组成稳定。具有透射型靶42的放射线发生管1能够长期地使放射线发生器20的输出运转稳定。在与碳的扩散长度Ld相比难以具有足够厚的靶层42的透射型靶9中该技术意义非常重要。
应指出的是,本发明的第二特征,即,靶层42在厚度方向上均匀地含有碳,意味着在靶层42的厚度方向上在任意区域中作为金属碳化物含有碳。
因此,在厚度方向上均匀地含有碳的靶层42未必限于在靶层的厚度方向上具有恒定的碳浓度的形式。在另一实施方案中,碳浓度在范围内具有预定的分布,该范围显示抑制靶层42的组成变动的效果。具体地,本发明中包括下述实施方案,其中在靶层42的厚度方向上的90%的区域中最大碳浓度与最小碳浓度的原子浓度比小于10。
此外,靶层42中含有的钼、钽和钨都为过渡金属,因此能够各自形成具有多个碳原子的碳化物结晶结构,但是,这些金属的碳化物的稳定的结晶结构是各自具有1或0.5个碳原子每个金属原子的那些。在钼、钽和钨中,六方晶体碳化二钼、立方晶体碳化一钽和六方晶体碳化一钨是最热稳定的结构。
因此,靶层42含有钼作为靶金属的情况下,靶层42中的金属碳化物的原子浓度满足关系:碳化二钼(Mo2C)浓度>碳化一钼(MoC)浓度时,能够抑制靶层42的结构变化。因此,通过使用作为最稳定结构的碳化二钼(Mo2C)的单层作为靶层42,进一步提高透射型靶的耐热性。
同样地,靶层42含有钽作为靶金属的情况下,靶层42中的金属碳化物的原子浓度应满足关系:碳化一钽(TaC)浓度>碳化二钽(Ta2C)浓度。因此,通过使用作为最稳定结构的碳化一钽(TaC)的单层作为靶层42,进一步提高透射型靶的耐热性。
同样地,靶层42含有钨作为靶金属的情况下,靶层42中的金属碳化物的原子浓度应满足关系:碳化一钨(WC)>碳化二钨(W2C)。因此,通过使用作为最稳定结构的碳化一钨(WC)的单层作为靶层42,进一步提高透射型靶的耐热性。
本发明人已进行了具有稳定的六方晶体碳化二钼、立方晶体碳化一钽或六方晶体碳化一钨的靶层的透射型靶的运转试验并且已揭示六方碳化一钨最稳定。其原因并不清楚,但认为与其他两种碳化物相比,六方晶体碳化一钨具有较高的导热性和较低的线膨胀系数,由此在运转过程中显示比其他两种高的稳定性。
靶层42的厚度为由放射线发生管的管电压Va定义的电子穿透深度Dp的约1-1.5倍时,靶层42能够抑制金刚石基材41的电子损伤,同时使靶层42中产生的放射线透射到前方。电子穿透深度Dp的范围是透射型靶9的发热部。因此,从高耐热性和防止靶层42的组成的变动的观点出发,金属碳化物应包含在从靶层42的表面到电子穿透深度Dp的区域中。
通常,电子穿透深度Dp由入射能量Ep(eV),即,管电压Va(V)和靶层的密度确定。本发明中,电子穿透深度Dp(m)由下式1确定:
Dp=6.67x10-10x Va1.6/ρ(式1),
其值在入射能量Ep(=Va)的1x104至1x106V的范围内与实际值良好地一致。式1中,Va表示管电压(V),和ρ表示靶层的密度(kg/m3)。靶层的密度可通过称量和厚度的测定确定或者可通过适合测定薄膜的密度的Rutherford后方散射光谱法(RBS)确定。
具体地,具有0.1微米至几十微米的厚度的靶层42能够抑制起因于应力的层离。
而且,尽管靶层42能够具有含有靶金属和其他金属的组成,但具有由单一的靶金属的碳化物组成的单一组成的靶层42能够使图1B中所示的发射的放射线11中含有的特性X射线的光谱锐化。靶层42中含有的金属碳化物具有不同于其纯金属形式,即,钼、钽或钨的特征结晶结构,其能够通过例如X射线衍射(XRD)、用透射电子显微镜(TEM)的高分辨率图像或者电子衍射(ED)观察。
接下来,参照图1A和1B对本发明的透射型靶的金刚石基材进行说明。
通过将金刚石基材41的厚度控制为0.1-10mm,金刚石基材41能够确保基材的表面方向上的导热性和放射线透射性。金刚石基材41可以是单晶金刚石或多晶金刚石,并且单晶金刚石能够提供较高的导热性。而且,通过在2-800ppm的范围内含有氮,金刚石基材41能够提高其抗冲击性,这能够改善可应用本发明的透射型靶9的放射线发生器的柔性。但是,为了确实地支持靶层,具有比单晶金刚石大的表面粗糙度的多晶金刚石能够确保靶层的对于金刚石基材的锚定力。
本实施方案中,已使用了金刚石基材41。除了金刚石基材41以外,可应用于本发明的支持靶层42的基材能够选自含碳基材例如玻璃碳或含有sp3键的类金刚石碳。
接下来,参照图4A-1至4C-4对形成本发明的透射型靶9的方法进行说明。
在形成透射型靶9的第一方法中,如图4A-1和4A-2中所示,在金刚石基材41上形成金属碳化物层作为靶层42。能够采用任意的成膜方法例如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积或热喷涂形成金属碳化物层。在形成透射型靶9的第二方法中,如图4B-1至4B-4中所示,通过在金刚石基材41上形成金属层43而形成层叠体,并且在减压气氛、脱氧气氛或惰性气体气氛下在1000℃-2000℃的温度范围内将该层叠体加热。在包括金属层形成和碳化的方法中,使来源于金刚石基材41的碳分散于金属层43中,能够将金属层43中含有的金属碳化。通过在1500℃至2000℃的温度范围内进行加热,能够使碳化的时间缩短。
此外,如图4C-1至4C-4中所示,通过在由具有低热物性温度的材料构成的基材44上形成金属碳化物层42或金属层,然后采用CVD或其他方法形成金刚石层41,并且选择性地将基材44除去,采用作为第一方法和第二方法的变形的方法能够形成透射型靶9。作为基材44的热物性温度,采用熔点或分解温度。基材44的这些温度低于靶层42或金刚石基材41时,能够进行根据本实施方案的形成透射型靶的方法。
接下来,参照图5A-5C对具有用于调节靶层42的电位的电位调节器的本发明的透射型靶9的变形例进行说明。
从耐电压的观点出发,在靶层42与电子发射单元2之间施加约几十至两百千伏的高电压以稳定地调节靶层42的电位。图5A表示实施方案,其中以用到达基材41的外周边缘61的靶层42覆盖金刚石基材41的一个表面的全部区域的方式,在金刚石基材41上形成靶层42。本实施方案中,经由钎焊材料或金属化层(未示出)将靶层42的外周62与阳极部件(未示出)电连接。
图5B表示实施方案,其中以预定的距离将靶层42的外周62与金刚石基材41的外周边缘61分离的方式在金刚石基材41的一个表面的部分区域中在金刚石基材41上形成靶层42。本实施方案中,除了钎焊材料或金属化层以外,经由环形电极45将靶层42与阳极部件(未示出)电连接。
电极45可作为靶层42的底层形成在金刚石基材41的整个表面上或者可形成以在靶层42的外周62的部分区域在靶层42与金刚石基材41的外周边缘61之间桥接,如图5C中所示。
电极45可由纯金属构成或者可以是具有足以调节靶层42的电位的导电性的金属氮化物、金属氧化物或金属碳化物。电极45为由与靶层42中含有的靶金属不同的金属元素的碳化物构成的金属碳化物层时,抑制碳从靶层42向电极45的扩散,并且能够进一步抑制靶层42的组成的变动。
而且,本发明的透射型靶在靶层与金刚石基材之间可具有其组成不同于靶层的组成的金属碳化物层作为中间层。
实施例
通过以下所示的程序制备具有本发明的透射型靶的放射线发生器,并且对放射线发生器的运转过程中的输出稳定性进行了评价。
实施例1
图5A表示本实施例中制备的透射型靶9的示意图。将本实施例中制备透射型靶9的程序示于图4B-1至4B-4中。图6表示本实施例的透射型靶9的靶层42和形成透射型靶9的过程中的金属层43的X射线衍射分析的结果。将具有本实施例中制备的透射型靶9的放射线发生管1示于图2中,并且将具有放射线发生管1的放射线发生器20示于图3中。
首先,如图4B-1中所示,准备具有6mm的直径和1mm的厚度的单晶金刚石的金刚石基材41。随后,用UV-臭氧灰化器对金刚石基材41进行清洗以除去表面上残留的有机材料。准备的单晶金刚石基材在金刚石中含有50ppm的氮。
随后,如图4B-2中所示,使用氩气作为载气并且使用钨烧结体作为溅射靶,通过溅射在金刚石基材41的一个清洁表面上形成具有5微米的厚度的金属层43。
通过X射线衍射分析对本步骤中制备的由钨制成的金属层43的层结构进行评价。在约40.2°的衍射角2θ处识别出来源于纯金属钨的(110)面的衍射峰。将该X射线衍射分布示于图6的下部。
随后,如图4B-3中所示,将钨层43和金刚石基材41的层叠体放置于内部压力减小的聚焦炉中。随后,将聚焦炉加热到1600℃,将钨层43碳化以制备具有靶层42的透射型靶9。
通过X射线衍射分析对本步骤中制备的靶层42的层结构进行评价。识别出来源于碳化一钨(WC)的多个衍射峰。具体地,约35.6°的衍射角2θ处的主峰和约48.3°的衍射角2θ处的副峰分别表示来源于碳化一钨(WC)的(100)面和(101)面。将该X射线衍射分布示于图6的上部。
X射线衍射分析中使用的X射线为铜(Cu)的Kα射线(8.05keV),其中用镍(Ni)滤波器将Kβ射线除去。
如图6中所示,热处理前的金刚石基材41上的金属层43鉴别为纯金属钨,并且热处理后的金刚石基材41上的靶层42鉴别为碳化一钨(WC)。图6的纵轴中所示的衍射峰强度的单位是任意的。
随后,对得到的透射型靶9的断面进行机械磨光和FIB加工以制备包括靶层42与金刚石基材41之间的界面的断面样品S1。采用X射线电子能谱法(XPS)绘制准备的样品S1的组成和结合的分布。观察到对应于靶层42的厚度,钨均匀地存在,并且对应于靶层42和金刚石基材41,碳均匀地存在。如样品S1中那样,通过FIB加工准备用于用透射电子显微镜(TEM)观察的样品S2。通过用高分辨率图像观察与透射电子显微镜、电子衍射分析(ED)和电子束能谱法(EDX)的组合绘图,对样品S2的结晶性分布、晶体取向分布和组成分布进行评价。结果,通过电子衍射和高分辨率图像,确认对应于靶层42的由六方晶体碳化一钨引起的结晶结构。
随后,将得到的透射型靶9放置在装备有电子枪(未示出)的真空室(未示出)中,并且用从电子发射源3发射的汇聚电子束5照射靶层42。结果,确认了钨的来源于Kα射线的特性X射线的发射。这种情况下,在电子枪与透射型靶9之间施加100kV的电压。
随后,将本实施例中制备的透射型靶9与由Kovar制成的阳极部件(未示出)连接以形成阳极。随后,将包括具有硼化镧(LaB6)作为电子发射单元2的浸渍型电子枪的电子发射源3与由Kovar制成的阴极部件(未示出)连接以形成阴极。用银焊料将阴极和阳极与由铝制成的绝缘管的各个开口连接。最后,将由阳极、阴极和绝缘管包围的容器的内部抽空到1x10-6Pa水平下的真空状态。于是,制备图2中所示的放射线发生管1。而且,使用放射线发生管1制备图3中所示的放射线发生器20,进而准备用于评价放射线发生器20的驱动稳定性的图7中所示的评价系统。
通过交替地反复2秒的照射时段和2秒的非照射时段198秒以致将+100kV的加速电压施加于透射型靶9以及以4mA/mm2的电流密度用电子照射靶层42,通过电子发射单元2的脉冲驱动,进行放射线发生器20的驱动稳定性的评价。放射线输出强度的稳定性的评价中,测定从靶层42流到接地电极66的电流,并且通过负反馈电路(未示出)将照射到靶层42的电子的电流密度的变动控制在1%内。而且,用放电计数器67确认放射线发生器20的驱动的评价过程中稳定驱动而没有放电。
在上述条件下通过电子发射源3的脉冲驱动来评价放射线发生器20的放射线输出强度的稳定性。每100小时将放射线发生器的驱动停止1小时以致整个放射线发生管1的温度与室温平衡,并且用放射线剂量计26测定放射线输出强度。用放射线剂量计26检测的信号强度的1秒的平均值用作放射线输出强度。通过在各个经过时间的放射线输出强度相对于初期放射线输出强度的波动率来评价稳定性。将100小时、200小时和400小时的经过时间下的结果示于表1中。
[表1]
累积运转时间 | 0小时(初期) | 100小时 | 200小时 | 400小时 |
放射线输出强度的波动率 | 1 | 0.99 | 0.97 | 0.96 |
证实具有本实施例中的透射型靶9的放射线发生器13即使在长期的驱动经历后也能够给予稳定的放射线输出强度。
而且,驱动试验后,将透射型靶9从放射线发生管1中取出并观察。没有观察到靶层42与金刚石基材41之间的剥离。
通过RBS测定的本实施例中的靶层42的密度为15.8x103(kg/m3),并且具有100keV的动能的入射电子的穿透深度Dp为4.2x10-6(m)。因此,确认以100kV的管电压运转的放射线发生管中,至少在从靶层42的表面到电子穿透深度Dp的区域中形成了主要含有碳化一钨的金属碳化物层。
[实施例2]
除了采用图4A-1和4A-2中所示的方法制备透射型靶9以外,如实施例1中那样制备透射型靶9、放射线发生管1和放射线发生器20。而且,使用实施例1中的驱动评价系统评价实施例2中的放射线发生器20的驱动稳定性。
本实施例中,通过CVD在金刚石基材41上形成了具有6微米厚度的碳化一钨(WC)的靶层42。图5A表示本实施例中制备的透射型靶9的示意结构。
如实施例1中那样,通过X射线衍射分析对得到的靶层42的层结构进行评价。识别出来源于碳化一钨(WC)的多个衍射峰。具体地,约35.6°的衍射角2θ处的主峰和约48.3°的衍射角2θ处的副峰分别表示来源于碳化一钨(WC)的(100)面和(101)面。如实施例1中那样准备断面样品S3和S4。通过X射线电子能谱法(XPS)描绘准备的样品S3中组成和结合的分布。对应于靶层42,观察到钨,并且对应于靶层42和金刚石基材41,观察到碳。如实施例1中那样,通过用高分辨率图像观察与透射电子显微镜、电子衍射分析(ED)和电子束能谱法(EDX)的组合绘图,对断面样品S4的结晶性分布、晶体取向分布和组成分布进行评价。对得到的晶体取向分布进行绘图。结果,通过电子衍射和高分辨率图像,确认对应于靶层42的由六方晶体碳化一钨引起的结晶结构。
通过RBS测定的本实施例中的靶层的密度为15.9x103(kg/m3),并且具有100keV的动能的入射电子的穿透深度Dp为4.2x10-6(m)。因此,确认以100kV的管电压运转的放射线发生管1中,至少在从靶层42的表面到电子穿透深度Dp的区域中形成了主要含有碳化一钨的金属碳化物层。
如实施例1中那样对放射线发生器20的放射线输出强度的稳定性进行了评价。将结果示于表2中。
[表2]
累积运转时间 | 0小时(初期) | 100小时 | 200小时 | 400小时 |
放射线输出强度的波动率 | 1 | 0.99 | 0.98 | 0.97 |
证实具有本实施例中的透射型靶9的放射线发生器13即使在长期的驱动经历后也能够给予稳定的放射线输出强度。
而且,驱动试验后,将透射型靶9从放射线发生管1中取出并观察。没有观察到靶层42与金刚石基材41之间的剥离。
尽管已参照例示实施方案对本发明进行了说明,但应理解本发明并不限于所公开的例示实施方案。下述权利要求的范围应给予最宽泛的解释以包括所有这样的变形以及等同的结构和功能。
本申请要求于2012年11月15日提交的日本专利申请No.2012-251083的权益,由此通过引用将其全文并入本文。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.透射型靶,包括:
用电子照射产生X射线的靶层;和
含有碳并且支持该靶层的支持部件,
其中该靶层以金属碳化物的形式含有碳。
2.根据权利要求1的透射型靶,其中该靶层含有用电子照射产生X射线的靶金属。
3.根据权利要求2的透射型靶,其中该靶金属含有选自钼、钽和钨中的至少一种金属。
4.根据权利要求1-3的任一项的透射型靶,其中该金属碳化物作为金属碳化物层位于该支持部件上。
5.根据权利要求1-4的任一项的透射型靶,其中沿该靶层的厚度方向使该金属碳化物分布。
6.根据权利要求1-5的任一项的透射型靶,其中该金属碳化物位于产生X射线的区域中。
7.根据权利要求4-6的任一项的透射型靶,其中使该金属碳化物在该靶层的厚度方向上均匀地分布。
8.根据权利要求1-7的任一项的透射型靶,其中该靶层是由金属碳化物构成的金属碳化物层。
9.根据权利要求1-8的任一项的透射型靶,其中该靶层含有碳化二钨和碳化一钨以致该碳化二钨的原子浓度小于该碳化一钨的原子浓度。
10.根据权利要求1-8的任一项的透射型靶,其中该靶层含有碳化二钼和碳化一钼以致该碳化二钼的原子浓度高于碳化一钼的原子浓度。
11.根据权利要求1-8的任一项的透射型靶,其中该靶层含有碳化二钽和碳化一钽以致该碳化二钽的原子浓度小于碳化一钽的原子浓度。
12.根据权利要求1-11的任一项的透射型靶,其中该靶层含有六方晶体碳化二钼、立方晶体碳化一钽和六方晶体碳化一钨中的至少一种。
13.根据权利要求1-12的任一项的透射型靶,其中该靶层的外周边缘与该基材的外周边缘分离;该透射型靶具有将该靶层的外周边缘与该基材的外周边缘桥接的电极;并且该电极由不同于该靶层中含有的金属的金属的碳化物构成。
14.根据权利要求1-13的任一项的透射型靶,其中该含碳基材为金刚石基材。
15.根据权利要求14的透射型靶,其中该金刚石基材为多晶金刚石。
16.根据权利要求1-15的任一项的透射型靶,其中该靶层直接地由该支持部件支持。
17.X射线发生管,包括:
根据权利要求1-16的任一项的透射型靶;
面对该靶层且彼此之间有距离的具有电子发射单元的电子发射源;和
在内部空间中或其内表面上至少含有该电子发射单元和该靶层的外围器。
18.X射线发生装置,包括:
根据权利要求17的X射线发生管;和
与该靶层和该电子发射单元两者电连接并且输出在该靶层和该电子发射单元之间施加的管电压的驱动电路。
19.根据权利要求18的X射线发生装置,其中,该金属碳化物位于从接收电子的表面到由下式1定义的电子穿透深度Dp(m)的该靶层的厚度方向上的区域中:
Dp=6.67x10-10x Va1.6/ρ [式1]
其中Va表示管电压(V),和ρ表示该靶层的密度(kg/m3)。
20.X射线成像系统,包括:
根据权利要求18或19的X射线发生装置;和
检测从该放射线发生器发出并且穿过对象的X射线的X射线检测器。
21.用于X射线发生管的靶,包括:
用电子照射产生X射线的靶层;和
含有碳并且支持该靶层的支持部件,
其中该靶层以金属碳化物的形式含有碳,该金属碳化物位于产生X射线的区域中。
22.根据权利要求21的靶,其中该靶层含有用电子照射产生X射线的靶金属。
23.根据权利要求22的靶,其中该靶金属含有选自钼、钽和钨中的至少一种金属。
24.根据权利要求21-23的任一项的靶,其中该金属碳化物作为金属碳化物层位于该支持部件上。
25.根据权利要求21-24的任一项的靶,其中沿该靶层的厚度方向使该金属碳化物分布。
26.X射线发生管,包括:
根据权利要求21-25的任一项的靶;
面对该靶层且彼此之间有距离的具有电子发射单元的电子发射源;和
在内部空间中或其内表面上至少含有该电子发射单元和该靶层的外围器。
27.X射线发生装置,包括:
根据权利要求26的X射线发生管;和
与该靶层和该电子发射单元两者电连接并且输出在该靶层和该电子发射单元之间施加的管电压的驱动电路。
28.根据权利要求27的X射线发生装置,其中,该金属碳化物位于从接收电子的表面到由下式1定义的电子穿透深度Dp(m)的该靶层的厚度方向上的区域中:
Dp=6.67x10-10x Va1.6/ρ [式1]
其中Va表示管电压(V),和ρ表示该靶层的密度(kg/m3)。
29.X射线成像系统,包括:
根据权利要求27或28的X射线发生装置;和
检测从该X射线发生装置发出并且穿过对象的X射线的X射线检测器。
30.透射型靶的制备方法,该透射型靶具有包括金属碳化物的靶层,该方法包括:
准备金刚石基材;
在该金刚石基材的一个表面上形成包含选自钼、钽和钨中的至少一种金属的金属层;和
通过将设置有该金属层的金刚石基材加热以使碳从该金刚石基材扩散到该金属层并引起碳化而形成含有该金属的碳化物的金属碳化物层。
31.根据权利要求30的透射型靶的制备方法,其中在1000℃-2000℃的温度下在惰性气体气氛或减压气氛下进行该金属碳化物层的形成。
32.根据权利要求30或31的透射型靶的制备方法,其中该金刚石基材的准备是通过化学气相沉积形成多晶金刚石。
33.透射型靶的制备方法,该透射型靶具有金属碳化物的靶层,该方法包括:
准备金刚石基材;和
在该金刚石基材的一个表面上形成包括选自钼、钽和钨中的至少一种金属和碳的金属碳化物的层。
34.根据权利要求33的透射型靶的制备方法,其中该金刚石基材的准备是通过化学气相沉积形成多晶金刚石。
Claims (20)
1.透射型靶,包括:
靶层,其含有由选自钼、钽和钨中的至少一种金属和碳构成的金属碳化物;和
支持该靶层的含碳基材。
2.根据权利要求1的透射型靶,其中该靶层中含有的金属碳化物在该靶层的厚度方向上均匀地分布。
3.根据权利要求1或2的透射型靶,其中该靶层是由金属碳化物构成的金属碳化物层。
4.根据权利要求1-3的任一项的透射型靶,其中该靶层含有碳化二钨和碳化一钨以致该碳化二钨的原子浓度小于该碳化一钨的原子浓度。
5.根据权利要求1-3的任一项的透射型靶,其中该靶层含有碳化二钼和碳化一钼以致该碳化二钼的原子浓度高于碳化一钼的原子浓度。
6.根据权利要求1-3的任一项的透射型靶,其中该靶层含有碳化二钽和碳化一钽以致该碳化二钽的原子浓度小于碳化一钽的原子浓度。
7.根据权利要求1-6的任一项的透射型靶,其中该靶层含有六方晶体碳化二钼、立方晶体碳化一钽和六方晶体碳化一钨中的至少一种。
8.根据权利要求1-7的任一项的透射型靶,其中该靶层的外周边缘与该基材的外周边缘分离;该透射型靶具有将该靶层的外周边缘与该基材的外周边缘桥接的电极;并且该电极由不同于该靶层中含有的金属的金属的碳化物构成。
9.根据权利要求1-8的任一项的透射型靶,其中该含碳基材为金刚石基材。
10.根据权利要求9的透射型靶,其中该金刚石基材为多晶金刚石。
11.根据权利要求1-10的任一项的透射型靶,其中该靶层直接地由该含碳基材支持。
12.放射线发生管,包括:
根据权利要求1-11的任一项的透射型靶;
面对该靶层且彼此之间有距离的具有电子发射单元的电子发射源;和
在内部空间中或其内表面上至少含有该电子发射单元和该靶层的外围器。
13.放射线发生器,包括:
根据权利要求12的放射线发生管;和
与该靶层和该电子发射单元两者电连接并且输出在该靶层和该电子发射单元之间施加的管电压的驱动电路。
14.根据权利要求13的放射线发生器,其中,在从该靶层的面对该电子发射单元的表面到由下式1定义的电子穿透深度Dp(m)的该靶层的厚度方向上的区域中,该靶层由该金属碳化物构成:
Dp=6.67x10-10x Va1.6/ρ [式1]
其中Va表示管电压(V),和ρ表示该靶层的密度(kg/m3)。
15.放射线成像装置,包括:
根据权利要求13或14的放射线发生器;和
检测从该放射线发生器发出并且穿过对象的放射线的放射线检测器.
16.透射型靶的制备方法,该透射型靶具有金属碳化物的靶层,该方法包括:
准备金刚石基材;
在该金刚石基材的一个表面上形成包含选自钼、钽和钨中的至少一种金属的金属层;和
通过将设置有该金属层的金刚石基材加热以使碳从该金刚石基材扩散到该金属层并引起碳化而形成含有该金属的碳化物的金属碳化物层。
17.根据权利要求16的透射型靶的制备方法,其中在1000℃-2000℃的温度下在惰性气体气氛或减压气氛下进行该金属碳化物层的形成。
18.根据权利要求16的透射型靶的制备方法,其中该金刚石基材的准备是通过化学气相沉积形成多晶金刚石。
19.透射型靶的制备方法,该透射型靶具有金属碳化物的靶层,该方法包括:
准备金刚石基材;和
在该金刚石基材的一个表面上形成由选自钼、钽和钨中的至少一种金属和碳构成的金属碳化物的层。
20.根据权利要求19的透射型靶的制备方法,其中该金刚石基材的准备是通过化学气相沉积形成多晶金刚石。
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