CN104764815A - 检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法，具体涉及到利用气相色谱对白兰地中的上述化合物进行定量检测的方法，检测方法能够快速地对白兰地中的香气成分进行定量检测，灵敏度高。将为利用最适工艺，生产出香气质量最优的高品质白兰地提供理论指导。
Description
技术领域
一种快速检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法，具体涉及到利用气相色谱对白兰地中的上述化合物进行定量检测的方法，属于酒类成分分析技术领域。
背景技术
白兰地是一种高雅香醇的饮料酒，香气成分是评判白兰地酒品质一个重要的感观指标。白兰地酒芳香物质的种类、含量、感觉阈值及其之间的相互作用决定着白兰地酒的感官质量，它们是构成白兰地酒质量的主要因素，决定着白兰地酒的风味和典型性。白兰地香味成分复杂，有400多种芳香成分，其来源于3个方面：其一，来源于葡萄本身。葡萄品种的香气成分随着葡萄原酒的加工和原白兰地的蒸馏而转入白兰地酒中，起到了重要的甚至是决定性的作用。其二，来源于发酵过程及蒸馏过程。由于酵母菌及其他微生物的活动和化学作用所产生的各种酯类、醇类、醛类和有机酸类。其三，白兰地在橡木桶里贮藏陈酿，浸取橡木桶的芳香物质。因此，白兰地既有优雅细腻的葡萄果香，又有浓郁的橡木香，还有在蒸馏和贮藏中形成的醇香和酯香。现有GB/T 11856-2008《白兰地》对白兰地中香气成分进行了方法论述，但其分析检测过程的各项条件有待改善，如乙酸乙酯和乙缩醛两峰存在重叠峰，对其组分的定量不够准确，该标准对一次性快速检测出各常用组分含量，提高白兰地组分检验工作效率没有做系统论述。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用气相色谱对白兰地中醛类及高级醇类化合物进行定量检测的方法，以实现对上述化合物的快速检测，检测灵敏度高。
本发明所述的检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法，包括，
A.标准溶液的配制步骤，取一定量的标准品于容量瓶中，用40vol％的乙醇溶液稀释并准确定容，使得各组分的浓度范围在10～200mg/L；
B.待检测样品的配制步骤，取一定量的样品于容量瓶中，加入1.00mL4-甲基2-戊醇内标 物溶液(2％)，以样品定容至100mL；
C.检测步骤，分别进混合标准品和白兰地样品0.4μL，利用气相色谱FID进行检测，根据标准品中各组分的浓度与其峰面积之比来计算校正因子，用校正因子乘以样品中各组分的峰面积，即可得到样品中各组分的准确浓度；
其特征在于，色谱柱为CP-WAX(50.0m×0.25mm×0.20μm)，进样口温度为220℃，柱温采用程序升温：以4℃/min从40℃升至140℃，保留5min，分流比3∶1，氢气流速：30mL/min，空气流速：300mL/min。
优选所述标准品为乙缩醛、乙醛、糠醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、烯内醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇，内标物选择4-甲基2-戊醇。
以上检测方法能够快速地对白兰地中的香气成分进行定量检测，灵敏度高，适用食品行业白兰地产品中醛类及高级醇类检验，也可为白兰地生产企业选择最适工艺，生产出香气成分符合国家标准的白兰地提供理论指导。
附图说明
图1是10种标准品各组分谱图。图1是白兰地中乙缩醛、乙醛、糠醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、烯丙醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇十种常见醛类及高级醇类标准品在上述条件下的出峰情况，内标物选择4-甲基2-戊醇。
具体实施方式
1仪器与材料
仪器：GC-2010，带有分流/不分流进样口、自动进样器和FID检测器。试剂：乙缩醛、乙醛、糠醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、烯丙醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇，内标物选择4-甲基2-戊醇。白兰地样品：市场上销售的某企业生产的白兰地。
2色谱柱的选择与条件
根据气相色谱相似相溶原理，分离极性化合物一般选用极性固定液的毛细管柱。白兰地中的芳香性成分主要是高级醇、酯类、醛类、酸类物质。本试验选择了CP-WAX和HP-INNOWAX分离各组分，通过比较，CPWAX的分离效果较HP-INNOWAX要好，有些成分不能在HP-INNOWAX柱 分离，比如：乙酸乙酯和乙缩醛。本发明选用CP-WAX CB毛细管色谱柱，采用GC法定量检测了白兰地中10种常见芳香性成分的含量。
色谱柱：CP-WAX(50.0m×0.25mm×0.20μm)进样口温度为220℃，柱温采用程序升温：以4℃/min从40℃升至140℃，保留5min，分流比3∶1。氢气流速：30mL/min，空气流速：300mL/min。
3标准溶液的配制
取标准品于100mL容量瓶中，用40％vol的乙醇水溶液准确定容并稀释，使得各组分标准液的浓度范围在10～200mg/L。
4试验步骤
取样品于100mL容量瓶中，加入1.00mL4-甲基2-戊醇内标物溶液(2％)，以样品定容至100mL后上气相色谱仪测定，并用同样处理方法处理标准品。
分别进混合标准品和白兰地样品0.4μL，利用气相色谱FID进行检测，根据标准品中各组分的浓度与其峰面积之比来计算校正因子，用校正因子乘以样品中各组分的峰面积，即可得到样品中各组分的准确浓度。
5检测结果
图1是白兰地各种标准品出峰位置谱图，上表是白兰地各种标准品含量表。高级醇类化合物作为白兰地中含量最多的芳香物质成分，在陈酿过程中会发生化学变化，对白兰地的香气、典型性风味的形成具有重要作用。其中，异戊醇、异丁醇、正丙醇是高级醇中含量最高的3种物质。正丙醇在精馏过程的前中期以一种稳定的浓度被馏出，而后期浓度略有下降。粗馏液中的正丙醇绝大部分(80％～85％)进入精馏液中；异丁醇在整个精馏过程中呈现一种浓度逐渐下降的趋势，绝大部分(90％～95％)进入精馏液中；异戊醇在精馏阶段的馏出液中含量变化表现为先升高后降低，其中约90％进入精馏液，企业可根据自身要求控制这些香气成分的含量。
本发明建立了白兰地中10种主要芳香性成分的GC法定量快速检测方法，并用该法检测其在白兰地中的准确含量，适合于白兰地常用指标项的分析研究，共28min即可完成10种常见芳香性成分的检测任务。
Claims (2)
1.本发明所述的快速检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法，包括，
A.标准溶液的配制步骤，取一定量的标准品于容量瓶中，用40vol％的乙醇溶液稀释并准确定容，使得各组分的浓度范围在10～200mg/L；
B.待检测样品(白兰地样品溶液)的配制步骤，取一定量的样品于容量瓶中，加入1.00mL浓度为2vol％的4-甲基2-戊醇内标物溶液，准确定容；
C.检测步骤，分别进混合标准品和白兰地样品0.4μL，利用气相色谱FID检测器进行检测，根据标准品中各组分的浓度与其峰面积之比来计算校正因子，用校正因子乘以样品中各组分的峰面积，即可得到样品中各组分的准确浓度；
其特征在于，色谱柱为CP-WAX(50.0m×0.25mm×0.20μm)，进样口温度为220℃，柱温采用程序升温：以4℃/min从40℃升至140℃，保留5min，分流比3∶1，氢气流速：30mL/min，空气流速：300mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法，标准品选用乙缩醛、乙醛、糠醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、烯丙醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇，内标物选用4-甲基2-戊醇，检测时间设置为28min，即可一次性检测出以上各组分在待测白兰地样品中的含量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 401121 Chongqing city Yubei District Willow Road No. 1 Applicant after: Chongqing Academy of Metrology & Quality Inspection Applicant after: CHONGQING INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL Address before: 401121 Chongqing city Yubei District Willow Road No. 1 Applicant before: Chongqing Academy of Metrology & Quality Inspection Applicant before: CHONGQING INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150708 |