CN104694929B - 一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，涉及卫浴产品表面处理。提供环保、高耐蚀、高耐磨、具有抗指纹性能的一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法。对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的基材表面进行除油，再依次进行真空镀耐蚀合金膜层、真空镀颜色层、中频磁控溅射透明氧化硅膜、真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,即完成在卫浴产品表面制备抗指纹膜。对环境友好，同时该膜层耐蚀性高、耐磨性能优异，能够满足目前卫浴行业高端品质要求。
Description
技术领域
本发明涉及卫浴产品表面处理，尤其是涉及一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法。
背景技术
目前的卫浴产品在表面处理技术中，大部分产品都采用真空镀膜层作为其最外层，这样不仅可以很方便获得多种颜色，而且真空镀膜层的耐磨性比电镀铬层更加耐磨，因此该技术得到大量使用。但是由于真空镀膜层中的金属粒子颗粒非常小，而且膜层不致密、存在许多空洞，导致人们用手拿该产品时，手上的汗液很容易附着在产品上，留下指纹印，而且该指纹印不容易清洗掉，一般情况下需用酒精溶液才能擦掉，这一项环保美丽的技术，给人总是留下不完美，故需要找出一种耐指纹膜的处理方法来使其完美。
传统技术中，早期抗指纹化处理一般是采用在不锈钢的镀锌层上形成铬酸盐层及特殊的树脂层。该方法首先需要在不锈钢板上电镀一层锌，然后施以铬酸盐处理，最后以滚压的方式涂上一层树脂，其工艺繁锁，且需要使用铬酸盐处理，环境污染严重，成本较高。因此，为避免污染，降低成本，人们开始研究新的抗指纹材料。目前工业上使用较多的是在基材上喷涂一层有机化学物质，如抗指纹涂料和抗指纹油等，通过加热干燥使其附着在基材上。但是这种涂层的制备工艺也较复杂，而且掺杂于抗指纹涂料和抗指纹油中的有些填料还存在游离甲醛等，不利于环保和人体健康。另外，这种有机涂层耐磨性能差，使用一段时间后容易磨损，使得基材被暴露出来，防腐蚀性能大幅下降且影响美观。此外，抗指纹油的使用会使涂层表面看起来很油腻，大大降低了视觉美感。
聚四氟乙烯一般称作“不粘涂层”或“易清洁物料”，是一种使用了氟取代聚乙烯中所有氢原子的人工合成高分子材料。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为易清洁和水管内层的理想涂料，非常适合于抗指纹涂层。
中国专利CN102485938A公开一种具有抗指纹涂层的被覆件，包括基体及形成于该基体上的抗指纹涂层，该抗指纹涂层包括依次形成于基体上的三氧化二铝层及氮氧化铝层，所述氮氧化铝层中还含有氟离子、硼离子和氮离子中的一种或几种。
发明内容
本发明的目的在于提供环保、高耐蚀、高耐磨、具有抗指纹性能的一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法。
本发明的具体步骤如下：
对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的基材表面进行除油，再依次进行真空镀耐蚀合金膜层、真空镀颜色层、中频磁控溅射透明氧化硅膜、真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,即完成在卫浴产品表面制备抗指纹膜。
所述基材可采用塑料基材或金属基材等，所述除油可采用真空碳氢清洗技术进行除油。
所述真空镀耐蚀合金膜层、真空镀颜色层、中频磁控溅射透明氧化硅膜、真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层均在连续真空镀膜线上完成。
所述中频磁控溅射透明氧化硅膜的膜层厚度可为5～30nm。
所述真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层的膜层厚度可为10～30nm。
所述耐蚀合金膜层可采用含有硅元素的合金金属膜层，优选钛硅合金膜层、锆硅合金膜层、铬镍硅合金膜层、锆铌硅合金膜层等中的一种。
所述真空镀可采用真空沉积工艺，具体方法可为：
1)进行等离子体辉光处理，其工艺为：将基材放入PVD真空设备中，进行抽真空，当真空度达到10-2Pa时，对基材实施等离子辉光处理，其工艺条件为离子源电流0.8～1.2A，占空比20％～40％，氩气流速200～400SCCM，时间为5～10min，以达到清洁及化活化基材表面之目的。
2)进行物理气相沉积耐蚀合金膜层，其磁控溅射工艺为：中频电源功率10～20KW，负偏压100～200V，氩气流速50～100SCCM，氮气流速0～100SCCM，溅射时间为10～60min，耐蚀合金膜靶材为：钛硅合金、锆硅合金、铬镍硅合金、锆铌硅合金等中的一种，管靶的直径为7cm。
所述真空镀膜颜色层，为氮化锆或氮炭化锆，其物理气相沉积颜色保护层工艺条件为：多弧电源电流100～120A，负偏压70～100V，氩气流速50～150SCCM，氮气流速50～200SCCM，乙炔气体流速0～100SCCM，镀膜时间1～5min，膜靶材为纯锆靶材。
所述中频磁控溅射透明氧化硅膜，其工艺条件为：中频电源功率300～1000W，负偏压100～200V，氩气流速50～100SCCM，氧气流速5～20SCCM，溅射时间为3～20min，溅射靶材为纯硅靶，管靶的直径为7cm。
所述真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层，可采用真空蒸镀技术，在基材表面蒸镀一层厚度为5～30nm的透明氟聚合物，蒸镀材料可为聚四氟乙烯。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1.一种环保的表面处理工艺，没有电镀铬废水排放问题。
2.膜层表面具有优异的抗指纹效果，抗指纹层与纯水的接触角达到110-115°，耐磨性优异，测试条件：1KG负载，0000#钢丝绒，接触面接10mm*10mm，经过1500次耐磨测试后，测试水接触角结果：降低5°以内。
3.本发明的高耐蚀抗菌指纹膜层，满足卫浴行业高端品质要，按照卫浴行业标准进行一以下测试，铜加速盐雾测试CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)可通过8h测试；酸性盐雾测试AASS(盐雾测试ASTM G85-9)可通过48h测试；冷热循环测试-40～75℃(ASMEA112.18.1-2005/CSA B125.1-05)可通过8次循环测试；水浸测试(ASTM D870-02)38±2℃条件下通过24h；耐化学性测试(ASTM D1308-02)通过6mol/L；NaOH溶液19h。
具体实施方式
实施例1
ABS塑料卫浴产品的表面抗指纹膜制备方法，其制备工艺包括如下步骤：
步骤(1)：对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的ABS塑料卫浴产品表面进行除油，除油是采用真空碳氢清洗技术进行除油；
步骤(2)：对步骤(1)处理后的ABS塑料卫浴产品转入真空镀膜挂具上，挂入真空镀膜设备中表面进行真空镀高耐蚀合金膜层，其真空沉积工艺为：先进行等离子体辉光处理，其工艺为：将ABS塑料卫浴产品放入PVD真空设备中，进行抽真空，当真空度达到10-2Pa时，其工艺条件为离子源电流0.8A，占空比20％，氩气流速200SCCM，时间为10min，以达到清洁及化活化基材表面之目的。
然后进行物理气相沉积高耐蚀合金膜层，其磁控溅射工艺为：中频电源功率10KW，负偏压100V，氩气流速50SCCM，氮气流速100SCCM，溅射时间为60min，所述高耐蚀合金膜靶材为：钛硅合金靶材，管靶的直径为7cm。
步骤(3)：对步骤(2)处理后的ABS塑料卫浴产品表面进行真空镀颜色层，所述真空镀膜氮化锆颜色层，其物理气相沉积工艺：多弧电源电流100A，负偏压70V，氩气流速50SCCM，氮气流速200SCCM，镀膜时间5min，所述膜靶材为：纯锆靶材。
步骤(4)：对步骤(3)处理后的ABS塑料卫浴产品表面进行反应中频磁控溅射透明氧化硅膜，其工艺为：中频电源功率300W，负偏压100V，氩气流速50SCCM，氧气流速5SCCM，溅射时间为20min，膜层厚度为23nm。溅射靶材为：纯硅靶，管靶的直径为7cm。
步骤(5)：对步骤(4)处理后的基材表面进行真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,指采用真空蒸镀技术，在基本表面蒸镀一层厚度为5nm的透明氟聚合物，蒸镀材料可为聚四氟乙烯。
获得的抗指纹膜层表面通过接触角仪器测试：抗指纹层与纯水的接触角达到115.9°；通过耐磨性仪器测试，测试条件：1KG负载，0000#钢丝绒，接触面接10mm*10mm，经过1500次耐磨测试后，抗指纹层与纯水的接触角达到113.1°，接触角与初始接触角相比，下降为2.8°。
获得的抗指纹膜层的其他性能按照卫浴行业标准进行以下标准测试，铜加速盐雾测试CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)可通过8h测试；酸性盐雾测试AASS(盐雾测试ASTMG85-9)可通过48h测试；冷热循环测试-40～75℃(ASME A112.18.1-2005/CSA B125.1-05)可通过8次循环测试；水浸测试(ASTM D870-02)38±2℃条件下通过24h；耐化学性测试(ASTMD1308-02)通过6mol/L；NaOH溶液19h。测试结果如表1所示。
表1
实施例2
ABS+PC复合塑料卫浴产品的表面抗指纹膜制备方法，其制备工艺包括如下步骤：
步骤(1)：对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的ABS+PC复合塑料卫浴产品表面进行除油，除油是采用真空碳氢清洗技术进行除油；
步骤(2)：对步骤(1)处理后的ABS+PC复合塑料卫浴产品转入真空镀膜挂具上，挂入真空镀膜设备中表面进行真空镀高耐蚀合金膜层，其真空沉积工艺为：先进行等离子体辉光处理，其工艺为：将ABS+PC复合塑料卫浴产品放入PVD真空设备中，进行抽真空，当真空度达到10-2Pa时，其工艺条件为离子源电流1.2A，占空比40％，氩气流速400SCCM，时间为5min，以达到清洁及化活化基材表面之目的。
然后进行物理气相沉积高耐蚀合金膜层，其磁控溅射工艺为：中频电源功率20KW，负偏压200V，氩气流速100SCCM，溅射时间为10min，所述高耐蚀合金膜靶材为：锆硅合金靶材，管靶的直径为7cm。
步骤(3)：对步骤(2)处理后的ABS+PC复合塑料卫浴产品表面进行真空镀颜色层，所述真空镀膜氮碳化锆颜色层，其物理气相沉积颜色保护层工艺：多弧电源电流120A，负偏压100V，氩气流速50SCCM，氮气流速50SCCM，乙炔气体流速100SCCM，镀膜时间1min，所述膜靶材为：纯锆靶材。
步骤(4)：对步骤(3)处理后的ABS+PC复合塑料卫浴产品表面进行反应中频磁控溅射透明氧化硅膜，其工艺为：中频电源功率300W，负偏压100V，氩气流速100SCCM，氧气流速20SCCM，溅射时间为3min，膜层厚度为5nm。溅射靶材为：纯硅靶，管靶的直径为7cm。
步骤(5)：对步骤(4)处理后的基材表面进行真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,指采用真空蒸镀技术，在基本表面蒸镀一层厚度为30nm的透明氟聚合物，蒸镀材料可为聚四氟乙烯。
获得的抗指纹膜层表面通过接触角仪器测试：抗指纹层与纯水的接触角达到114.9°；通过耐磨性仪器测试，测试条件：1KG负载，0000#钢丝绒，接触面接10mm*10mm，经过1500次耐磨测试后，抗指纹层与纯水的接触角达到112.8°，接触角与初始接触角相比，下降为2.1°。
获得的抗指纹膜层的其他性能按照卫浴行业标准进行以下标准测试，铜加速盐雾测试CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)可通过8h测试；酸性盐雾测试AASS(盐雾测试ASTMG85-9)可通过48h测试；冷热循环测试-40～75℃(ASME A112.18.1-2005/CSA B125.1-05)可通过8次循环测试；水浸测试(ASTM D870-02)38±2℃条件下通过24h；耐化学性测试(ASTM D1308-02)通过6mol/L；NaOH溶液19h。测试结果如表2。
表2
实施例3
铜龙头卫浴产品的表面抗指纹膜制备方法，其制备工艺包括如下步骤：
步骤(1)：对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的铜龙头卫浴产品表面进行除油，除油是采用真空碳氢清洗技术进行除油；
步骤(2)：对步骤(1)处理后的铜龙头卫浴产品转入真空镀膜挂具上，挂入真空镀膜设备中表面进行真空镀高耐蚀合金膜层，其真空沉积工艺为：先进行等离子体辉光处理，其工艺为：将铜龙头卫浴产品放入PVD真空设备中，进行抽真空，当真空度达到10-2Pa时，其工艺条件为离子源电流10A，占空比30％，氩气流速300SCCM，时间为7min，以达到清洁及化活化基材表面之目的。
然后进行物理气相沉积高耐蚀合金膜层，其磁控溅射工艺为：中频电源功率15KW，负偏压150V，氩气流速50SCCM，氮气流速100SCCM，溅射时间为40min，所述高耐蚀合金膜靶材为：铬镍硅合金靶，管靶的直径为7cm。
步骤(3)：对步骤(2)处理后的铜龙头卫浴产品表面进行真空镀颜色层，所述真空镀膜氮化锆颜色层，其物理气相沉积颜色保护层工艺：多弧电源电流120A，负偏压90V，氩气流速100SCCM，氮气流速200SCCM，镀膜时间3min，所述膜靶材为：纯锆靶材。
步骤(4)：对步骤(3)处理后的铜龙头卫浴产品表面进行反应中频磁控溅射透明氧化硅膜，其工艺为：中频电源功率700W，负偏压150V，氩气流速80SCCM，氧气流速15SCCM，溅射时间为10min，膜层厚度为18nm。溅射靶材为：纯硅靶，管靶的直径为7cm。
步骤(5)：对步骤(4)处理后的基材表面进行真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,指采用真空蒸镀技术，在基本表面蒸镀一层厚度为20nm的透明氟聚合物，蒸镀材料可为聚四氟乙烯。
获得的抗指纹膜层表面通过接触角仪器测试：抗指纹层与纯水的接触角达到114.7°；通过耐磨性仪器测试，测试条件：1KG负载，0000#钢丝绒，接触面接10mm*10mm，经过1500次耐磨测试后，抗指纹层与纯水的接触角达到112°，接触角与初始接触角相比，下降为2.7°。
获得的抗指纹膜层的其他性能按照卫浴行业标准进行以下标准测试，铜加速盐雾测试CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)可通过8h测试；酸性盐雾测试AASS(盐雾测试ASTMG85-9)可通过48h测试；冷热循环测试-40～75℃(ASME A112.18.1-2005/CSA B125.1-05)可通过8次循环测试；水浸测试(ASTM D870-02)38±2℃条件下通过24h；耐化学性测试(ASTM D1308-02)通过6mol/L；NaOH溶液19h。测试结果如表3。
表3
实施例4
锌合金龙头卫浴产品的表面抗指纹膜制备方法，其制备工艺包括如下步骤：
步骤(1)：对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的锌合金龙头卫浴产品表面进行除油，除油是采用真空碳氢清洗技术进行除油；
步骤(2)：对步骤(1)处理后的锌合金龙头卫浴产品转入真空镀膜挂具上，挂入真空镀膜设备中表面进行真空镀高耐蚀合金膜层，其真空沉积工艺为：先进行等离子体辉光处理，其工艺为：将锌合金龙头卫浴产品放入PVD真空设备中，进行抽真空，当真空度达到10-2Pa时，其工艺条件为离子源电流1.2A，占空比40％，氩气流速400SCCM，时间为10min，以达到清洁及化活化基材表面之目的。
然后进行物理气相沉积高耐蚀合金膜层，其磁控溅射工艺为：中频电源功率20KW，负偏压100V，氩气流速80SCCM，氮气流速50SCCM，溅射时间为30min，所述高耐蚀合金膜靶材为：锆铌硅合金靶，管靶的直径为7cm。
步骤(3)：对步骤(2)处理后的锌合金龙头卫浴产品表面进行真空镀颜色层，所述真空镀膜氮碳化锆颜色层，其物理气相沉积颜色保护层工艺：多弧电源电流100A，负偏压100V，氩气流速100SCCM，氮气流速100SCCM，乙炔气体流速20SCCM，镀膜时间5min，所述膜靶材为：纯锆靶材。
步骤(4)：对步骤(3)处理后的锌合金龙头卫浴产品表面进行反应中频磁控溅射透明氧化硅膜，其工艺为：中频电源功率1000W，负偏压100V，氩气流速100SCCM，氧气流速5SCCM，溅射时间为20min，膜层厚度为30nm。溅射靶材为：纯硅靶，管靶的直径为7cm。
步骤(5)：对步骤(4)处理后的基材表面进行真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,指采用真空蒸镀技术，在基本表面蒸镀一层厚度为20nm的透明氟聚合物，蒸镀材料可为聚四氟乙烯。
获得的抗指纹膜层表面通过接触角仪器测试：抗指纹层与纯水的接触角达到115.7°；通过耐磨性仪器测试，测试条件：1KG负载，0000#钢丝绒，接触面接10mm*10mm，经过1500次耐磨测试后，抗指纹层与纯水的接触角达到111.8°，接触角与初始接触角相比，下降为3.9°。
获得的抗指纹膜层的其他性能按照卫浴行业标准进行以下标准测试，铜加速盐雾测试CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)可通过8h测试；酸性盐雾测试AASS(盐雾测试ASTMG85-9)可通过48h测试；冷热循环测试-40～75℃(ASME A112.18.1-2005/CSA B125.1-05)可通过8次循环测试；水浸测试(ASTM D870-02)38±2℃条件下通过24h；耐化学性测试(ASTMD1308-02)通过6mol/L；NaOH溶液19h。测试结果如表4。
表4
本发明克服现有技术的不足，提供了一种卫浴产品表面抗指纹膜制备方法，该处理方法具有对环境友好，同时该膜层耐蚀性高、耐磨性能优异，能够满足目前卫浴行业高端品质要求。
Claims (7)
1.一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于其具体步骤如下：
对已进行电镀镍后的具有拉丝纹路的基材表面进行除油，再依次进行真空镀耐蚀合金膜层、真空镀颜色层、中频磁控溅射透明氧化硅膜、真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层,即完成在卫浴产品表面制备抗指纹膜；
所述中频磁控溅射透明氧化硅膜的膜层厚度为5～30nm；
所述真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层的膜层厚度为10～30nm；
所述真空镀采用真空沉积工艺，具体方法为：
1)进行等离子体辉光处理，其工艺为：将基材放入PVD真空设备中，进行抽真空，当真空度达到10-2Pa时，对基材实施等离子辉光处理，其工艺条件为离子源电流0.8～1.2A，占空比20％～40％，氩气流速200～400SCCM，时间为5～10min，以达到清洁及活化基材表面之目的；
2)进行物理气相沉积耐蚀合金膜层，其磁控溅射工艺为：中频电源功率10～20kW ，负偏压100～200V，氩气流速50～100SCCM，氮气流速0～100SCCM，溅射时间为10～60min，耐蚀合金膜靶材为：钛硅合金、锆硅合金、铬镍硅合金、锆铌硅合金中的一种，管靶的直径为7cm。
2.如权利要求1所述一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于所述基材采用塑料基材或金属基材；所述除油是采用真空碳氢清洗技术进行除油。
3.如权利要求1所述一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于所述真空镀耐蚀合金膜层、真空镀颜色层、中频磁控溅射透明氧化硅膜、真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层均在连续真空镀膜线上完成。
4.如权利要求1所述一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于所述耐蚀合金膜层采用含有硅元素的合金金属膜层，所述含有硅元素的合金金属膜层选自钛硅合金膜层、锆硅合金膜层、铬镍硅合金膜层、锆铌硅合金膜层中的一种。
5.如权利要求1所述一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于所述真空镀膜颜色层，为氮化锆或氮碳 化锆，其物理气相沉积颜色保护层工艺条件为：多弧电源电流100～120A，负偏压70～100V，氩气流速50～150SCCM，氮气流速50～200SCCM，乙炔气体流速0～100SCCM，镀膜时间1～5min，膜靶材为纯锆靶材。
6.如权利要求1所述一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于所述中频磁控溅射透明氧化硅膜，其工艺条件为：中频电源功率300～1000W，负偏压100～200V，氩气流速50～100SCCM，氧气流速5～20SCCM，溅射时间为3～20min，溅射靶材为纯硅靶，管靶的直径为7cm。
7.如权利要求1所述一种在卫浴产品表面制备抗指纹膜的方法，其特征在于所述真空蒸镀氟聚合物透明纳米抗指纹膜层，采用真空蒸镀技术，在基材表面蒸镀一层厚度为5～30nm的透明氟聚合物，蒸镀材料为聚四氟乙烯。
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