CN104607067B - 一种超低压高通量反渗透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超低压高通量反渗透膜的制备方法，具体包含以下步骤：S1：水相溶液的配制；S2：油相溶液的配制；S3：制取聚酰胺干膜；S4：制成到反渗透膜。通过在油相溶液中添加脂类及酮的衍生物，使得脂类物质首先与油相中多元酰氯产生络合反应，大大增加了多元酰氯的反应活性，酮类物质则改变了水相及油相间的溶解差异，增强了多元胺单体向有机相的扩散能力，增大了界面聚合的反应界面，使反渗透膜的有效面积增加，进而增加膜片的水通量。
Description
技术领域
本发明涉及反渗透膜的技术领域，具体涉及一种超低压高通量反渗透膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术是当今水处理中常见的处理技术，其中的反渗透膜分离技术因其具有对有机小分子和无机盐离子的良好分离性能及安全、环保、稳定性好的优点而成为目前膜分离技术运用于水处理中的关键技术之一。
反渗透膜的工作机理决定了其操作压力高，出水量低的特点，目前反渗透膜通常采用界面聚合法制备，制备过程主要为：在无纺布支持层上涂覆聚砜基膜层，聚砜基膜先浸泡含有多元胺的水相溶液，除去多余水相后浸入含有多元酰氯的油相溶液，从而在聚砜基膜层上形成一层致密的聚酰胺脱盐层。
为了更大的提升反渗透膜的使用效率，降低其操作压力，目前关于许多种提升产水通量的研究中，一方面是对反渗透膜的水通量的提升有限，而且大多甚至绝大多数是以牺牲大量的脱盐率来换取的，且通过形成疏松脱盐层而增加通量，因为疏松脱盐层的性能极其不稳定，因此通量极易衰减，亦即通量的上升呈现不稳定的状态，改进后初始的通量很高，但运行一段时间后通量衰减严重。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种超低压高通量反渗透膜的制备方法，旨在保证脱盐率变化不大的前提下提高反渗透膜的水通量，降低反渗透膜的运行压力。
本发明采用的技术方案具体为：
一种超低压高通量反渗透膜的制备方法，具体包含以下步骤：
S1：水相溶液的配制：将质量分数为1-3％的多元胺溶解于水，并搅拌均匀，通过添加碱性物质调节水相溶液的pH值，使其控制在7-13；
S2：油相溶液的配制：将质量分数为0.1-0.2％的均苯三甲酰氯和/或质量分数为0.5-2％的酮衍生物和/或质量分数为0.05-0.3％的脂类溶于异构烷烃类油相溶剂中，并搅拌均匀；
S3：将聚砜基膜浸入水相溶液中，保持10-40s；然后用橡胶辊除去残留在基膜表面的水相溶液，并将其浸入油相溶液中，保持10-40s；之后放入80-100℃的烘箱中，烘干3-5min，即得到聚酰胺干膜；
S4：将制得聚酰胺干膜在纯水中浸泡清洗5-10min，取出后在质量分数为2-8％的甘油中浸泡0.5-2min，之后放入80-100℃烘箱中烘干3-5min，即得到反渗透膜。
在上述超低压高通量反渗透膜的制备方法中，所述多元胺为间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺或者哌嗪。
在上述超低压高通量反渗透膜的制备方法中，所述碱性物质为氢氧化物、三烷基胺或者羧酸盐。
在上述超低压高通量反渗透膜的制备方法中，所述酮衍生物为丙酮、环己酮或者2-丁酮。
在上述超低压高通量反渗透膜的制备方法中，所述脂类为邻苯二甲酸酯、磷酸三甲苯酯或者邻苯二甲酸二辛酯。
本发明产生的有益效果是：
本发明的制备方法通过在油相中添加脂类及酮的衍生物物质，脂类物质首先与油相中多元酰氯产生络合反应，大大增加了多元酰氯的反应活性，酮类物质则改变了水相及油相间的溶解差异，增强了多元胺单体向有机相的扩散能力，从而增大了界面聚合的反应界面，使反渗透膜的有效面积增加，进而增加膜片的水通量。
通过本发明的制备方法制备出的反渗透膜可以在保证脱盐率变化不大或稍有降低的情况下大量提升水通量，且能够在提升水通量的水平下长期稳定运行，尤其适用于含盐量较低的苦咸水处理及家用饮水机。
具体实施方式
当结合实施例考虑时，能够更完整更好地理解本发明。此处所说明的实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
首先对以下各实施例的反渗透膜的测试条件为：
测试液NaCl的浓度为200ppm，测试压力为60psi，测试液的pH值7.5-8.0；水温为25℃。
实施例1
将涂有聚砜的无纺布基膜浸泡入间苯二胺(MPD)含量为2％的水溶液中，完全浸泡40s，取出后去除多余的水相；
将湿膜浸泡入含有0.15％TMC的油相溶剂中浸泡30s。去除多余残留液后，即得到聚酰胺干膜，作为一种优选，本发明的油相溶剂采用的是异构烷烃类油相溶剂中的ISOPARG；
将制得的聚酰胺干膜放置于烘箱中干燥3min，取出后浸泡入纯水中清洗5min，即制得了高通量反渗透膜。
经平板测试机测试，此湿膜的通量为22.53LMH，脱盐率为98.6％，其中水通量的单位为L/m/h(LMH)。
实施例2
将涂有聚砜的无纺布基膜浸泡入间苯二胺(MPD)含量为2％的水溶液中，完全浸泡40s，取出后去除多余水相；
将湿膜浸泡入含有0.15％的均苯三甲酰氯(TMC)以及0.05％的邻苯二甲酸酯(脂类)的油相溶液ISOPARG中浸泡30s，去除多余残留液后，即得到聚酰胺干膜；
将制得的聚酰胺干膜放置于烘箱中干燥3min，取出后浸泡入纯水中清洗5min，即制得了高通量反渗透膜。
经平板测试机测试，此湿膜的水通量为27.81LMH，脱盐率为97.9％。
实施例3-6
各步骤的参数控制与实施例1、2相同，实施例3-6的组分、配比、以及测试结果如表1所示：
表1实施例3-6的组分、配比以及测试结果
可以看出，在油相溶液中添加少量的邻苯二甲酸酯，可显著的提升膜片通量，而脱盐率并没有下降，随着添加浓度的升高膜片性能有少量提升，故采用邻苯二甲酸酯浓度为0.25％。
实施例7
将涂有聚砜的无纺布基膜浸泡入含2％间苯二胺(MPD)的水溶液中，完全浸泡40s，取出后去除多余水相；
将湿膜浸泡入含有0.15％TMC、0.25％邻苯二甲酸酯以及0.5％环己酮的油相溶液ISOPARG中浸泡30s，去除多余残留液后，即得到聚酰胺干膜；
将制得的聚酰胺干膜放置于烘箱中干燥3min，取出后浸泡入纯水中清洗5min，即制得了高通量反渗透膜。
经平板测试机测试，此湿膜的通量为44.25LMH，脱盐率为96.3％。
实施例8-13
各步骤的参数控制与实施例7相同，实施例8-13的组分、配比、以及测试结果如表1所示：
表2实施例8-13的组分、配比以及测试结果
可以看出，在油相中添加少量的邻苯二甲酸酯及环己酮后，膜片通量又一次明显上升，但膜片脱盐率略有下降，随着油相环己酮添加量的提升膜片通量先上升后下降，而脱盐率一直下降，环己酮的最优浓度在0.5-1.5％，在此条件下制得的反渗透膜片通量高，脱盐率满足饮水需求，尤其对于水质含盐量较低的自来水或苦咸水的处理来讲，有很好的应用价值。
本发明的制备方法通过在反渗透成膜过程中添加表面活性剂及改性剂，增强了反应活性，亦即通过增强界面聚合反应活性得以制备出高通量的聚酰胺反渗透膜。
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，显然，只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果、对本领域的技术人员来说是显而易见的变形，也均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超低压高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，具体包含以下步骤：
S1：水相溶液的配制：将质量分数为1-3％的多元胺溶解于水，并搅拌均匀，通过添加碱性物质调节水相溶液的pH值，使其控制在7-13；
S2：油相溶液的配制：将质量分数为0.1-0.2％的均苯三甲酰氯、质量分数为0.5-2％的酮衍生物以及质量分数为0.05-0.3％的酯类溶于异构烷烃类油相溶剂中，并搅拌均匀；
S3：将涂有聚砜的无纺布基膜浸入水相溶液中，保持10-40s；然后用橡胶辊除去残留在基膜表面的水相溶液，并将其浸入油相溶液中，保持10-40s；之后放入80-100℃的烘箱中，烘干3-5min，即得到聚酰胺干膜；
S4：将制得聚酰胺干膜在纯水中浸泡清洗5-10min，取出后在质量分数为2-8％的甘油中浸泡0.5-2min，之后放入80-100℃烘箱中烘干3-5min，即得到反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的超低压高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多元胺为间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺或者哌嗪。
3.根据权利要求1所述的超低压高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化物、三烷基胺或者羧酸盐。
4.根据权利要求1所述的超低压高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述酮衍生物为丙酮、环己酮或者2-丁酮。
5.根据权利要求1所述的超低压高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述酯类为邻苯二甲酸酯、磷酸三甲苯酯或者邻苯二甲酸二辛酯。
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