CN104597197A - 一种消积通便药物制剂的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种消积通便的药物制剂的检测方法，该检测方法由性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定组成，其中鉴别是对川射干进行定性鉴别，以川射干对照药材为对照、以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂、照薄层色谱法鉴别川射干；含量测定是照中国药典2010年版一部附录VD高效液相色谱法对川射干中射干苷进行测定；与现有技术相比，本发明建立了消积通便的药物制剂的检测方法，所采用的方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制消积通便胶囊的质量，能更好的确保了该制剂的临床疗效及安全性。

Description

一种消积通便药物制剂的检测方法

技术领域

本发明涉及药品的检测方法，特别是涉及一种消积通便药物制剂的检测方法，属于药品的技术领域。

背景技术

便秘是常见的临床症状，会引起患者诸多不适，如排便困难，粪便干结，数天甚至1周才排便一次，排便时可有左腹痉挛性痛与下坠感，部分病人诉口苦、食欲减退、腹胀、下腹不适、排气多或有头晕、头痛、疲乏等神经官能症。消积通便胶囊由川射干粉碎成细粉装胶囊而成。川射干为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎，气微，味甘、苦。《中药大辞典》将川射干的功效主治完整地概括为：“消积，破瘀，行水，解毒，杀虫。主治食积胀满，徵瘕，臌胀，咽喉肿痛，痔瘘，肿毒，跌打伤肿，蛔虫腹痛。”

消积通便胶囊收载于国家中成药标准汇编内科脾胃分册，标准号为WS-11214(ZD-1214)-2002，具有泻热通便的功效，主要用于胃肠实热所致的便秘，脘腹胀痛，食欲不振。现有标准中，在对药品进行定性鉴别时，其对显微镜下晶体的描述不够准确，在对川射干进行TLC鉴别是，供试品制备及展开剂的选择不够理想，导致斑点较少，斑点不清晰，分离不好等现象；另外原标准中缺乏对川射干进行含量测定，因此导致对药品的质量控制不够全面和准确，从而造成隐患。

中国药典2010年版一部公开了川射干的检测方法，利用甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)作为流动相对川射干中射干苷进行含量测定；邹孔强等在HPLC法测定黔北引种射干中射干苷的含量研究(中医药导报,2007,13(9)：81～82.)一文中，公开了采用乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(19∶81)为流动相射干苷进行含量测定；郭志辉在HPLC法测定射干配方颗粒中射干苷的含量(药物分析杂志,2009,29(8)：1375～1378.)一文中，公开了采用乙腈-0.2％磷酸溶液(78:22)为流动相射干苷进行含量测定。以上文献虽然报道了川射干的含量测定方法，但是按照上述方法进行操作，出现或分离度不佳，或分析时间较长，还有其他色谱峰干扰等现象，因此对消积通便胶囊的检测不能满足要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种消积通便的药物制剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定；该检测方法能全面有效地控制消积通便胶囊的质量，从而确保该药物的临床疗效和用药安全性。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：消积通便的药物制剂的检测方法，所述药物制剂为胶囊剂，这种胶囊这样制备：川射干350g，取川射干，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒；该检测方法由性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定组成，其中鉴别是对产品的定性鉴别、对川射干的TLC鉴别，含量测定是照中国药典2010年版一部附录VD高效液相色谱法对川射干中射干苷进行测定。

上述的消积通便的药物制剂的检测方法，具体是这样的：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：对川射干进行定性鉴别；以川射干对照药材为对照、以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂,照薄层色谱法鉴别川射干；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定：以射干苷对照品为对照，照中国药典2010年版一部附录V D高效液相色谱法测定胶囊中的射干苷含量。

前述的消积通便的胶囊制剂的检测方法，其中鉴别由以下组成：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

进一步地，所述鉴别方法如下：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

前述的消积通便的胶囊制剂的检测方法，其中含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速0.5-2.0ml/min，柱温25-30℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加65-75％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入65-75％乙醇25ml，超声处理50-70min，放冷，再称定重量，用65-75％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加65-75％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含川射干以射干苷(C₂₂H₂₄O₁₁)计，不得少于13.0mg。

进一步地，所述含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

表1

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入70％乙醇25ml，超声处理60min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

为了研究消积通便的胶囊制剂的检测方法，申请人进行了大量的实验以筛选最佳方案，具体如下：

1、川射干定性鉴别

消积通便胶囊由川射干粉碎成细粉装胶囊而成，川射干为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。原标准中对本品在显微镜下观察的描述为：柱晶众多，多已断碎，直径17～50μm，长50～80～380μm。该描述对晶柱的长度及大小表述不够准确，容易使鉴定操作者以及评价者表述不清，因此根据2010版药典对川射干的性状描述，结合10批样品实际镜检结果，确认本品置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82。

2、TLC鉴别

供试品溶液制备：原标准中，选择胶消积通便胶囊内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。经实际操作，发现内容物过多，超声处理时间不够，容易造成斑点不清晰，分离不好的现象。因此将供试品溶液制备改成：选择消积通便胶囊内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。

展开系统的筛选：选择展开剂1——三氯甲烷-甲醇-甲酸＝10∶1∶0.1(原标准)；展开剂2——三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1；展开剂3——三氯甲烷-丁酮-冰醋酸＝4∶2∶1；展开剂4——三氯甲烷-丙酮-冰醋酸＝5∶0.5∶1；展开剂4——三氯甲烷-丙酮-甲酸＝4∶1∶2。结果显示，除展开剂2以外，其余系统结果 显示斑点不清晰、斑点少，或斑点Rf值较低。

对展开剂2进行进一步的考察，发现三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2范围内，斑点分离度较好，较清晰，其中三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1斑点分离度最好，显色清晰，且斑点较多。

通过上述方法比较，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂；选择消积通便胶囊内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。方法简单，节约成本，易点样，斑点清晰，故选用。

3、含量测定研究

3.1仪器与试药 

仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪，Thermo-C18 5μm 4.6mm×250mm柱号：25305-254630，赛多利斯CPA225D电子天平(十万分之一)。

试剂与试药：射干苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号：111632-200602；样品：消积通便胶囊，批号，由贵州神奇药业有限公司生产；乙腈为色谱纯，磷酸、乙醇为分析纯。

3.2色谱条件的选择

采用C₁₈ 4.6×250mm色谱柱，经过试验以乙腈为流动相(A),0.2％磷酸溶液为流动相(B),梯度洗脱：0～30分钟，17％A，83％B；31～40分钟，65％A，35％B；41～50分钟，17％A，83％B。流速1.0ml/min，检测波长为265nm，柱温为25℃。

3.2.1、流动相的选择：

流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)、乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(19∶81)、甲醇-0.2％磷酸溶液(53:47)、乙腈-0.2％磷酸溶液(78:22)、乙腈-0.2％磷酸溶液(梯度洗脱)、甲醇-冰醋酸(18：82)、乙腈-水(20：80)。

上述流动相，经试验比较，结果表明：除乙腈-0.2％磷酸溶液搭配以外，其余流动相或分离度不佳，或分析时间较长，其中以甲醇或乙腈与0.05mol/L磷酸二氢钾溶液搭配，射干苷峰与相邻杂质峰分离度不符合规定，分析时间很长，在130分钟还有色谱峰。而采用乙腈-0.2％磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，射干苷与相邻杂质峰分离完全，峰形较好。经多次试验，选择按下表进行梯度洗脱：

表2

3.2.2色谱柱的考察：

以Thermo C₁₈ 5μm 4.6×250mm、依利特C₁₈ 5μm 4.6×2150mm进行测定，射干苷峰与相邻杂质峰达到基线分离，分离度好，出峰时间短；以迪马C₁₈ 5μm4.6×250mm、迪马C₁₈ 5μm 4.6×150mm进行测定，射干苷出峰时间较长，射干苷峰与相邻杂质峰分离度不符合规定。故推荐使用Thermo C₁₈ 5μm 4.6×250mm色谱柱进行测定。

3.2.3检测波长选择：

取供试品溶液在190nm～370nm进行紫外光谱扫描，在268nm附近有最大吸收。取同一对照品溶液和供试品溶液在268nm±5nm进行测定，含量分别为47.80mg/g、47.99mg/g、48.46mg/g，由此说明测定波长对含量测定无显著影响。综合2010版药典川射干含量测定中的检测波长,故选择265nm作为本品测定波长。

3.3提取方式的选择：

取同一批号的样品，精密称定0.2g，分别精密加入70％乙醇25ml以回流提取和超声处理1小时，按含量测定方法进行测定，射干苷含量分别为48.23mg/g、47.94mg/g，含量无显著差异，故选择超声提取。

3.4超声时间考察 

取同一批号的样品，精密称定0.2g，分别精密加入70％乙醇25ml超声30分钟、45分钟、60分钟、90分钟的提取效果。试验结果见表3。

表3 超声时间对含量测定的影响

试验结果表明：超声时间对含量测定无显著影响。为确保提取完全，故将提取时间定为60分钟。

3.5专属性试验 

本品在制剂中未添加辅料，没有阴性样品。按上述色谱条件检测，溶剂在相应位置未见吸收峰；测定样品中射干苷峰的保留时间，与对照品溶液中射干苷峰的保留时间一致。

3.6系统适用性试验

按上述色谱条件测定制剂中射干苷的含量，射干苷峰拖尾因子、分离度符合要求。理论板数不低于3000。

3.7线性关系的考察

精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的射干苷对照品(111632-200602)9.42mg，置50ml容量瓶中，加70％的乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含0.1884mg的对照品储备液。精密量取上述对照品浓配液1.0ml，置10ml量瓶中，加70％的乙醇乙醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含0.01884mg的对照品溶液，分别精密量取上述对照品溶液各1μl、3μl、5μl、10μl、15μl、18μl、20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，以进样量X(μg)为横坐标，峰面积Y(mv)纵坐标，作图，得到基本过原点的直线方程，回归方程Y＝4624.8X－17303，相关系数r＝0.9999，以对照品测定所得峰面积代入前述回归方程计算含量，所得结果与真实含量平均偏差小于1％，故可认为标准曲线近似过原点。由此含量测定可采用外标一点法计算(见表4)。

试验结果表明：射干苷在18.84μg～376.80μg范围内有良好的线性关系。

定量限和检测限分别为：0.00336μg/ml和0.00112μg/ml。

表4 射干苷线性关系考察

3.8精密度试验 

精密量取同一射干苷对照品溶液(0.01884mg/ml)10μl，连续进样6次，记录色谱图，峰面积相对标准偏差(RSD)为0.14％，试验结果表明精密度良好(见表5)。

表5 射干苷精密度试验结果

3.9稳定性试验 

取同一供试品溶液，分别于0h、2h、4h、6h、8h、12h进样6次，记录 峰面积，峰面积相对标准偏差(RSD)为0.30％。试验结果表明，供试品溶液在12小时内稳定性良好(见表6)。

表6 射干苷稳定性试验结果

3.10重复性试验 

取同一批号的样品6份，每份约0.2g，精密称定，按含量测定项下的方法进行测定，记录色谱图，计算水射干苷含量：平均含量为46.43mg/g，RSD为0.85％；试验结果表明，重复性良好(见表7)。

表7 射干苷重复性试验结果

3.11加样回收率试验

取已知含量的样品(48.43mg/g)9份，每份精密称定0.1g，置具塞锥形瓶中，分别精密加入0.2166mg/ml、0.2640mg/ml、0.3242mg/ml的对照品溶液25ml，按含量测定项下的方法进行测定，记录色谱图，计算回收率。试验结果表明，回收率良好(见表8)。

表8 射干苷加样回收率试验结果

3.12样品含量测定 

采用本法测定的10个批号含量测定结果(见表9)。

表9 射干苷含量测定结果

3.13样品含量限度的制定：

2010版药典川射干含量为不得少于3.6％，按理论量计算，每粒含射干苷不得少于12.6mg；以上10批含量平均值为18.14mg/粒，由于产地及不同采收时间不同，药材含量有所差异，按80％计算每粒含量为14.51mg。

因此，综合以上因素将含量限度定为每粒含射干苷不低于13.0mg。

具体实施方式

实施例1

一种消积通便的药物制剂的检测方法，步骤如下：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定： 

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱：0～30分钟，17％A，83％B；31～40分钟，65％A，35％B；41～50分钟，17％A，83％B；流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入70％乙醇25ml，超声处理60min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

实施例2

一种消积通便的药物制剂的检测方法，步骤如下：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1∶0.5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定： 

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速0.5ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加65％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入65％乙醇25ml，超声处理50min，放冷，再称定重量，用65％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加65％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

实施例3

一种消积通便的药物制剂的检测方法，步骤如下：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝5∶2∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定： 

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速2.0ml/min，柱温30℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加75％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入75％乙醇25ml，超声处理70min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加75％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

实施例4

取批号为140703的样品，按照实施例1-3的方法进行检测，结果如下表10。

表10 样品质量测定结果

与现有技术相比，本发明所采用的方法科学合理，准确度高，重现性好，易于鉴别的测定，能全面有效地控制消积通便胶囊的质量，能更好的确保该制剂的临床疗效及安全性。

Claims (6)

1.一种消积通便的药物制剂的检测方法，所述的制剂是消积通便胶囊，这种胶囊剂这样制备：川射干350g，取川射干，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒；该检测方法由性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定组成，其特征在于：鉴别是对川射干进行定性鉴别，以川射干对照药材为对照、以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂、照薄层色谱法鉴别川射干；含量测定是照中国药典2010年版一部附录VD高效液相色谱法对川射干中射干苷进行测定。

2.根据权利要求1所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：鉴别方法如下：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求2所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：鉴别方法如下：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速0.5-2.0ml/min，柱温25-30℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加65-75％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入65-75％乙醇25ml，超声处理50-70min，放冷，再称定重量，用65-75％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加65-75％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含川射干以射干苷(C₂₂H₂₄O₁₁)计，不得少于13.0mg。

5.根据权利要求4所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱：0～30分钟，17％A，83％B；31～40分钟，65％A，35％B；41～50分钟，17％A，83％B；流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入70％乙醇25ml，超声处理60min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6.根据权利要求1-5任一项所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：检测方法如下：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱：0～30分钟，17％A，83％B；31～40分钟，65％A，35％B；41～50分钟，17％A，83％B；流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入70％乙醇25ml，超声处理60min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含川射干以射干苷(C₂₂H₂₄O₁₁)计，不得少于13.0mg。