CN104678004A - 一种葛山降脂颗粒的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种葛山降脂颗粒的质量控制方法，属于药物质量控制技术领域。本发明通过对葛根素的简易检测方法和对山楂总黄酮、二苯乙烯苷的含量测定方法来达到对葛山降脂颗粒的质量控制。本发明通过多指标含量测定，可更为全面地对葛山降脂颗粒的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。本发明具有检测手段简单、检测结果准确、质量监督更加全面的特点，更能适合快速检验和中药质量控制提高的要求。
Description
技术领域
本发明属于药物质量控制技术领域，具体涉及一种葛山降脂颗粒的质量控制方法。
背景技术
葛山降脂颗粒源于安徽巢湖市老中医高道凡先生多年临床经验方，是一种对因某些疾病、衰老及功能失调所导致的原发性高血脂症(痰瘀阻滞兼肝肾不足证)有明确疗效的中药产品，也是一种对高血压、冠心病、脑中风等心脑血管疾病的重要辅助价值的中药产品。
目前，葛山降脂颗粒颗粒的质量标准中仅有制何首乌、葛根的薄层鉴别项和葛根素的HPLC含量测定项，且葛根素含量测定样品制备较为复杂。这在很大程度上难以体现本处方配伍特点、各药味药效成分的监控要求及快速检验的需求。尤其是对于方中具有不同降脂机制的药味或有效成分的的监督上，现有的质量标准在监督范围及监督方法等方面上更显现出了严重的不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有质量标准监督的不足之处，提供了一种检测手段简单，检测结果准确的葛山降脂颗粒的质量控制方法，通过对葛根素的简易检测方法和对山楂总黄酮、二苯乙烯苷的含量测定方法来达到对葛山降脂颗粒的质量控制。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种葛山降脂颗粒的质量控制方法，其特征在于，包括以下的步骤。
(1)葛根素含量的测定。
色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm，5μm的Diamonsil C18；流动相：甲醇-水（25∶75），流速：1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：250nm，进样量：20μl，采样时间：30min。
对照品溶液的制备：精密称取葛根素对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品溶液（葛根素400ug/ml）。
供试品溶液的制备：取葛山降脂颗粒，研细，精密称取1g，加水饱和的正丁醇与乙醇（4∶1）混合液50ml，加热回流30分钟，滤过，药渣用上述混合溶液20ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用流动相分次溶解，加流动相定容至100ml，作为供试品溶液。
检测波长的选择：精密称取葛根素对照品10mg，加甲醇配制葛根素400ug/ml。于200～400nm范围内扫描，确定葛根素的最大吸收波长λmax为250nm。
线性关系的考察:分别精密吸取葛根素对照品溶液0.25ml、0.5ml、0.75ml、1ml、1.25ml、1.5ml、2.0ml，加甲醇至10ml，进样20μl，记录色谱图，以葛根素浓度(C)对峰面积(A)作线性回归，得方程C=6.75×10-9A-0.2136，R=0.9997。
精密度的考察:取线性关系项下80μg/ml的葛根素对照溶液，连续进样6针，每针20μl，读取峰面积，计算RSD为0.64％。
重现性的考察:取供试样品溶液，连续进样6针，每针20μl，读取峰面积，计算含量，RSD为1.07％。
稳定性的考察:取批号20120319供试品溶液，分别于0h、2h、4h、8h、16h、24h时进样20ul，读取峰面积，得RSD为1.61％。
回收率的考察:取样品1.5g制备样品溶液150ml，分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml，分别加入对应量葛根素对照品，加流动相定容至50ml，按含量测定项下方法操作，测得葛根素平均回收率为99.94，RSD=2.37％。
含量测定:精密吸取葛根素对照品（葛根素40μg/ml）及供试品溶液(20μl，于上述条件下，注入液相色谱仪，测定。
葛山降脂颗粒葛根素限度的测定:配制10批次样品供试液，以上法测定葛山降脂颗粒葛根素含量，得平均含量为20.54mg/g，确定葛根素含量限度为20.54mg/g×70％=14.38mg/g。
(2)总黄酮的测定。
对照品溶液的制备：取芦丁标准品5.12mg置10ml容量瓶，加50％甲醇定容，制成浓度为0.512mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液的制备：取葛山降脂颗粒适量，研细，精密称取1g，加50％甲醇回流提取1.5小时。冷后用50%的甲醇定容到50ml,过滤，收集续滤液作供试品溶液。
检测波长的选择：取浓度为0.512mg/ml的芦丁对照品，400～600nm范围内扫描，确定黄酮最大吸收波长λmax为510nm。
标准曲线的建立： 精确吸取浓度为0.512mg/ml 的芦丁标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，置于25ml容量瓶中，准确加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置5min，再准确加入10％Al(NO3)3溶液1ml，放置5min，然后加入4ml NaOH，以50％甲醇稀释到刻度，60℃水浴中反应10min后，以未加芦丁标准液的溶液作空白参比，于510nm处分别测其吸光度。计算得回归方程A=0.1217C-0.0151，相关系数R2=0.9994。
显色稳定性实验:取芦丁标准溶液(71.68μg/ml)和供试品溶液0.02g/ml，每隔10min测定其吸光度，共6次，分析测定总黄酮含量，RSD均低于3％。
精密度实验:取线性关系项下浓度为71.68ug/ml的对照溶液，按上述方法，连续测定6次，记录色谱图，读取峰面积，计算RSD为0.64％。
回收率实验:取样品(批号20120319)3g制备样品溶液约150ml，分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml，分别加入对应量芦丁对照品，加50％甲醇稀释定容至50ml，按含量测定项下方法操作，测得芦丁平均回收率为99.89％，RSD=1.21％。
总黄酮含量限量的测定:按上述供试品及芦丁对照品配制方法配制试验用溶液，测定10批次葛山降脂颗粒总黄酮含量，得总黄酮平均含量为73.73mg/g，确定总黄酮含量限度为73.73mg/g×70％=51.61mg/g。
(3)二苯乙烯苷含量的测定。
色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm，5μm 的Diamonsil C18；流动相：乙腈-水（22：78），流速：1ml/min，柱温：30℃，检测波长：320nm，进样量：20μl，采样时间：30min 。
对照品溶液的制备 精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品（每1ml含二苯乙烯苷400ug）。
供试品溶液的制备:分别取各批次装量差异下的样品适量，研细，精密称取1g，加50ml 50％甲醇超声溶解，取续滤液25ml加50％甲醇定容至50ml，作为供试品溶液。
检测波长的确定:取二苯乙烯苷对照品溶液（每1ml含400ug）。以50％甲醇为空白校正，于200～400nm范围内扫描，确定二苯乙烯苷的最大吸收波长λmax为320nm。
线性关系的考察:分别精密吸取二苯乙烯苷对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3.0ml，置于10ml 量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，进样20μl，读取峰面积，得方程C=3×10-8A-0.0075，R=0.9998。
精密度的考察:取线性关系项下浓度为60ug/ml对照溶液，按上法，连续进样6针，每针20ul，读取峰面积，计算RSD为0.91％。
重现性的考察:取供试样品溶液，连续进样6针，每针20ul，读取峰面积，得RSD为1.44％。
稳定性的考察:取供试液，分别于0h、2h、4h、8h、16h、24h时进样20ul，读取峰面积，计算RSD为2.6％。
回收率的考察:取样品1.5g制备样品150ml，分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml，分别加入对应量的二苯乙烯苷对照品，加流动相定容至50ml，测得二苯乙烯苷平均回收率为99.94，RSD=2.37％。
含量测定:精密吸取二苯乙烯苷对照品及供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，结果见图2。
葛山降脂颗粒二苯乙烯苷限度的考察:配制10批次样品供试液，以上法测定葛山降脂颗粒二苯乙烯苷得平均含量为17.928mg/g，确定二苯乙烯苷含量限度为17.928mg/g×70％=12.55mg/g。
本发明的有益效果是：本发明通过多指标含量测定，可更为全面地对葛山降脂颗粒的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。本发明具有检测手段简单、检测结果准确、质量监督更加全面的特点，更能适合快速检验和中药质量控制提高的要求。
附图说明
图1：实施例中葛根素对照品HPLC图片检测结果。
图2：实施例中二苯乙烯苷对照品HPLC图片检测结果。
图3：实施例葛山降脂颗粒（批号:20120319）稳定性考察结果。
图4：葛山降脂颗粒HPLC指纹图谱优化考察结果。
图5：葛山降脂颗粒HPLC指纹图谱优化考察葛根素对照品考察结果。
图6：葛山降脂颗粒HPLC指纹图谱优化考察二苯乙烯苷对照品考察结果。
具体实施例
下面通过实施例及其附图详细阐述本发明的技术方案，所例举的实施例及附图对本发明没有限制。
1.葛根素的含量测定方法为：
1.1 样品、仪器与试剂。
葛山降脂颗粒(按绿因药业葛山降脂颗粒工艺制备；批号20120319、20120325、20120401、20120407、20120411、20120413、20120417、20120420、20120424、20120430)，葛根素对照品(中国药品生物制品检定所)。
Waters1525型高效液相色谱仪，Waters2489型检测器，SHIMADZU AUW120D十万分之一天平，XMTD-4000型恒温水浴箱(北京永明医疗仪器有限公司)； TU-1810紫外可见分光光度计。
色谱甲醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：20130901)；水为双蒸水；正丁醇(天津市富宇精细化工有限公司，批号：100623)；乙醇(厂家同正丁醇，批号：20121006)。
1.2方法与结果。
1.2.1检测波长的选择。
精密称取葛根素对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品（葛根素400ug/ml）。以甲醇为空白校正，于200～400nm范围内扫描，确定葛根素的最大吸收波长λmax为250nm。
1.2.2 色谱条件的确定。
色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm，5μm的Diamonsil C18；流动相：甲醇-水（25：75），流速：1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：250nm，进样量：20μl，采样时间：30min。
1.2.3 对照品溶液的制备。
精密称取葛根素对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品（葛根素400ug/ml）。
1.2.4 供试品溶液的制备。
分别取各批次装量差异下的本品，研细，精密称取1g，加水饱和的正丁醇与乙醇（4：1）混合溶液50ml，加热回流30分钟，滤过，药渣用上述混合溶液20ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用流动相分次溶解，加流动相定容至100ml，作为供试品溶液。
1.2.5 线性关系的考察。
分别精密吸取葛根素对照品溶液0.25ml、0.5ml、0.75ml、1ml、1.25ml、1.5ml、2.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，进样20μl，记录色谱图，读取峰面积。
以葛根素浓度(C)对峰面积(A)作线性回归，得方程C=6.75×10-9A-0.2136，R=0.9997。由线性方程可见，葛根素在10μg/ml～160μg/ml浓度范围内，呈良好线性关系。
1.2.6 精密度的考察。
取线性关系项下浓度为80ug/ml的对照溶液，按上述方法，连续进样6针，每针20ul，读取峰面积，计算RSD为0.64％，可知本方法精密度良好。
1.2.7 重现性的考察。
取批号20120319供试样品溶液，连续进样6针，每针20ul，测定，记录色谱图，读取峰面积，计算含量，RSD为1.07％，可知本方法重现性良好。
1.2.8 稳定性的考察。
取批号20120319供试样品溶液，分别于0h、2h、4h、8h、16h、24h时进样20ul，测定，记录色谱图，读取峰面积，计算含量，RSD为1.61％，可知本方法稳定性良好。
1.2.9 回收率的考察。
取样品(批号20120319)1.5g制备样品150ml，分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml，分别加入对应量的葛根素对照品；加流动相定容至50ml，按含量测定项下方法操作，测得葛根素平均回收率为99.94，RSD=2.37％，可知本方法回收率较好。
1.2.10 葛山降脂颗粒葛根素限度的测定。
按上述供试品配制方法配制各批次样品供试液，以上法测定10批次葛山降脂颗粒葛根素含量。得平均含量为20.54mg/g，确定葛根素含量限度为20.54mg/g×70％=14.38mg/g，见表1。
表1不同批次葛山降脂颗粒葛根素含量的测定结果。
2.总黄酮含量测定方法为:
2.1 样品、仪器与试剂。
葛山降脂颗粒(样品同葛根素含量测定方法用样品)；芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)。
TU-1810紫外可见分光光度计，SHIMADZU AUW120D十万分之一天平，XMTD-4000型恒温水浴箱(北京永明医疗仪器有限公司)。
甲醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：20121101)，水为蒸馏水；5％NaNO2溶液；1N NaOH 溶液；10％AL(NO3)3溶液。
2.2方法与结果。
2.2.1样品的制备。
分别取各批次本品适量，研细，取1g，精密称定，加50％甲醇回流提取1.5小时。放冷，用50%甲醇定容到50ml，过滤，收集续滤液作供试溶液。
2.2.2对照品的制备。
取芦丁标准品5.12mg置10ml容量瓶，加50％甲醇定容，制成浓度为0.512mg/ml的标准品溶液。
2.2.3检测波长的选择。
取浓度为0.512mg/ml的芦丁标准品工作液，400～600nm范围内扫描，确定黄酮最大吸收波长λmax为510nm。
2.2.4标准曲线的建立。
精确吸取浓度为0.512mg/ml 的芦丁标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，置于25ml容量瓶中，准确加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置5min，再准确加入10％AL(NO3)3溶液1ml，放置5min，然后加入4ml 1N NaOH ，以50％甲醇稀释到刻度，60℃水浴中反应10min后，以未加芦丁标准液的溶液作空白参比，于510nm处分别测其吸光度。绘制标准曲线，计算得回归方程A=0.1217C-0.0151，相关系数R2=0.9994。由线性方程可见，芦丁在20.48μg/ml～122.88μg/ml浓度范围内，呈良好线性关系。
2.2.5显色稳定性实验。
取芦丁标准溶液和供试品溶液，于标准曲线测定条件下芦丁在71.68μg/ml，每隔10min测定其吸光度，共6次，分析测定总黄酮含量，RSD均低于3％，表明芦丁标准液与供试品溶液1h显色稳定。
2.2.6精密度实验。
取线性关系项下浓度为71.68ug/ml的对照溶液，按上述方法，连续测定6次，记录色谱图，读取峰面积，计算RSD为0.64％，可知本方法精密度良好。
2.2.7 回收率实验。
取样品(批号20120319)3g制备样品溶液约150ml，分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml，分别加入对应量芦丁对照品，加50％甲醇稀释定容至50ml，按含量测定项下方法操作，测得芦丁平均回收率为99.89％，RSD=1.21％，可知本方法回收率较好。
2.2.8 总黄酮含量限量的测定。
按上述供试品及芦丁对照品配制方法配制试验用溶液，以上法测定10批次葛山降脂颗粒总黄酮含量。得平均含量为73.73mg/g，确定总黄酮含量限度为73.73mg/g×70％=51.61mg/g，见表2。
表2不同批次样品总黄酮的测定结果。
3.二苯乙烯苷的含量测定方法为:
3.1 样品、仪器与试剂。
葛山降脂颗粒(样品同葛根素含量测定方法用样品)，2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品(中国药品生物制品检定所)。
Waters1525型高效液相色谱仪，Waters2489型检测器，SHIMADZU AUW120D十万分之一天平，XMTD-4000型恒温水浴箱(北京永明医疗仪器有限公司)； TU-1810紫外可见分光光度计。
色谱乙腈(津市富宇精细化工有限公司，批号：121022)；水为双蒸水；色谱甲醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：20130901)。
3.2方法与结果。
3.2.1检测波长的选择。
精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品（每1ml含二苯乙烯苷400ug）。以甲醇为空白校正，于200～400nm范围内扫描，确定二苯乙烯苷的最大吸收波长λmax为320nm。
3.2.2 色谱条件的确定。
色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm，5μm 的Diamonsil C18；流动相：乙腈-水（22：78），流速：1ml/min，柱温：30℃，检测波长：320nm，进样量：20μl，采样时间：30min 。
3.2.3 对照品溶液的制备。
精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品（每1ml含二苯乙烯苷400ug）。
3.2.4 供试品溶液的制备。
分别取各批次装量差异下的样品适量，研细，精密称取1g，加50ml 50％甲醇超声溶解，取续滤液25ml加50％甲醇定容至50ml，作为供试品溶液。
3.2.5 线性关系考察。
分别精密吸取二苯乙烯苷对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3.0ml，置于10ml 量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，进样20μl，记录色谱图，读取峰面积。
以二苯乙烯苷浓度(C)对峰面积(A)作线性回归，得方程C=3×10-8A-0.0075，R=0.9998。由线性方程可见，二苯乙烯苷在10μg/ml～120μg/ml浓度范围内，呈良好线性关系。
3.2.6 精密度的考察。
取线性关系项下浓度为60ug/ml的对照溶液，按上述方法，连续进样6针，每针20ul，记录色谱图，读取峰面积，计算RSD为0.91％，可知本方法精密度良好。
3.2.7 重现性的考察。
取批号20120319供试样品溶液，连续进样6针，每针20ul，测定峰面积，得RSD为1.44％，可知本方法重现性良好。
3.2.8 稳定性的考察。
取批号20120319供试样品溶液，分别于0h、2h、4h、8h、16h、24h时进样20ul，测定，读取峰面积，计算RSD为2.6％，可知本方法稳定性良好。
3.2.9 回收率的考察。
取样品(批号20120319)1.5g制备样品150ml，分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml，分别加入对应量的二苯乙烯苷对照品，加流动相定容至50ml，按含量测定项下方法操作，测得二苯乙烯苷平均回收率为99.94，RSD=2.37％，可知本方法回收率较好。
3.2.10 葛山降脂颗粒二苯乙烯苷含量限量的考察。
按二苯乙烯苷含量测定方法下供试品制备方法配制供试品溶液，以上述方法测定10个批次葛山降脂颗粒二苯乙烯苷的含量。得平均含量为17.928mg/g，确定二苯乙烯苷含量限度为17.928mg/g×70％=12.55mg/g。见表3。
表3不同批次样品二苯乙烯苷的测定结果。
Claims (4)
1.一种葛山降脂颗粒的质量控制方法，其特征在于：通过对制剂有效成分葛根素、总黄酮、二苯乙烯苷含量的测定来实现的。
2.根据权利要求1所述的一种葛山降脂颗粒的质量控制方法，其特征在于：所述的葛根素的含量测定方法为以葛根素为标准品的HPLC测定法：
(1)对照品的制备方法为：精密称取葛根素对照品1mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品溶液葛根素40ug/ml；
(2)供试品的制备方法为：取葛山降脂颗粒，研细，精密称取1g，加水饱和的正丁醇与乙醇混合液50ml，正丁醇∶乙醇＝4∶1，加热回流30分钟，滤过，药渣用上述混合溶液20ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用流动相分次溶解，加流动相定容至100ml，作为供试品溶液；
(3)色谱条件为：色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm，5μm的Diamonsil C18；流动相：甲醇-水，甲醇∶水＝5∶75，流速：1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：250nm，进样量：20μl，采样时间：30min；
(4)葛根素含量确定方法为：测定10批次葛山降脂颗粒葛根素含量，得葛根素平均含量×70％。
3.根据权利要求1所述的一种葛山降脂颗粒的质量控制方法，其特征在于：所述的总黄酮的含量测定方法为以芦丁为对照品的紫外分光光度测定法：
(1) 对照品溶液的制备方法为：取芦丁标准品5.12mg置10ml容量瓶，加50％甲醇定容，制成浓度为0.512mg/ml的对照品溶液；
(2) 供试品溶液的制备方法为：取葛山降脂颗粒适量，研细，精密称取1g，加50％甲醇回流提取1.5小时，冷后用50%甲醇定容到50ml，过滤，收集续滤液作供试品溶液；
(3)含量的检测方法为：紫外可见分光光度法于芦丁最大吸收波长λmax=510nm处检测总黄酮含量；
(4)总黄酮含量确定方法为：测定10批次葛山降脂颗粒总黄酮含量，得总黄酮平均含量×70％。
4.根据权利要求1所述的一种葛山降脂颗粒的质量控制方法，其特征在于：所述的二苯乙烯苷的含量测定方法为以二苯乙烯苷为标准品的HPLC测定法：
(1) 对照品溶液的制备：精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得对照品，每1ml含二苯乙烯苷400ug；
(2) 供试品溶液的制备：取葛山降脂颗粒适量，研细，精密称取1g，加50ml 50％甲醇超声溶解，取续滤液25ml加50％甲醇定容至50ml，作为供试品溶液；
(3) 色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm，5μm 的Diamonsil C18；流动相：乙腈-水，乙腈∶水＝22∶78，流速：1ml/min，柱温：30℃，检测波长：320nm，进样量：20μl，采样时间：30min；
(4)二苯乙烯苷含量确定方法为：测定10批次葛山降脂颗粒二苯乙烯苷含量，得二苯乙烯苷平均含量×70％。
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