CN115144507B - 桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，包括如下步骤：采用萃取剂对桑仁清肺口服液样品进行超声萃取，离心、过滤，得提取液；采用超高效液相色谱法对甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷同时进行检测；色谱柱为HSS T3色谱柱；流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸，并对梯度洗脱程序进行了摸索。方法简便快速、分离效果好，测定精度高，结果重现性好，易于观察，专属性强，色谱峰峰形良好，既达到中国兽药典的要求，又节省时间、试剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，属于兽药中有效成分检测领域。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。桑仁清肺口服液为中兽药成方制剂，收载于《兽药国家标准(2017年版)中药卷》p233-234，处方为：桑白皮100g，知母80g，苦杏仁80g，前胡100g，石膏120g，连翘120g，枇杷叶60g，海浮石40g，甘草60g，橘红100g，黄芩140g；以上11味，加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.02，冷藏24小时，滤过，滤液加苯甲酸适量，加水至1000mL，搅匀，分装，灭菌即得，为棕黄色至棕褐色的液体。具有清肺止咳平喘的功效，主治肺热咳喘。广泛应用于集约化养禽企业。
桑仁清肺口服液质量标准中有11味药，主要对甘草(甘草酸铵)、黄芩(黄芩苷)、连翘(连翘苷)、前胡(白花前胡甲素)进行薄层色谱鉴别，对黄芩进行含量测定。
国家标准方法的薄层色谱检测方法中，斑点受环境温湿度和人为操作的影响大，斑点常常不清晰，结果不易判定，而且费时、费试剂，在实际检验工作中发现层析用的展开剂毒性大，例如：石油醚，乙酸乙酯，丁酮，甲醇，三氯甲烷等，对实验人员的伤害比较大。而且操作繁琐，用时较多。
另外，桑仁清肺口服液的薄层色谱检测前期准备复杂，需要展开，晾干，检视查看结果等多个步骤，费时费力，而且受环境温湿度等因素的干扰比较大，边缘效应等，薄层斑点有时方法难以判别，重现性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种桑仁清肺口服液中有效成分的同时测定方法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种桑仁清肺口服液中有效成分的同时测定方法，包括如下步骤：采用萃取剂对桑仁清肺口服液样品进行超声萃取，离心、过滤，得提取液；采用超高效液相色谱法对甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷同时进行检测；
超高效液相色谱的检测波长为205nm、229nm、252nm、277nm和348nm；色谱柱为HSST3色谱柱；流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸；
梯度洗脱程序为：0-2min，A的体积分数维持在10％；2-3min，A的体积分数由10％变为12％；3-9min，A的体积分数维持在12％；9-12min，A的体积分数由12％变为20％；12-20min，A的体积分数维持在20％；20-26min，A的体积分数由20％变为30％；26-30min，A的体积分数维持在30％；30-33min，A的体积分数由30％变为38％；33-36min，A的体积分数维持在38％；36-38min，A的体积分数由38％变为45％；38-42min，A的体积分数由45％变为65％；42-44min，A的体积分数维持在65％；44-45min，A的体积分数由65％变为10％；45-48min，A的体积分数维持在10％。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
1、本发明中通过液相色谱法同时把桑仁清肺口服液中甘草中甘草苷和甘草酸，黄芩中的黄芩苷、汉黄芩素和黄芩素，连翘中的连翘苷和连翘酯苷，前胡中的白花前胡甲素，橘红中的橙皮苷等9种主要成分一次测定出来，方法简便快速、分离效果好，测定精度高，结果重现性好，易于观察，专属性强，色谱峰峰形良好，既达到中国兽药典的要求，又节省时间、试剂。
2、本发明的测定方法，可以选用无水乙醇为提取溶剂对供试品进行提取，毒性小，化合物的峰面积响应值适中，样品处理简便、省试剂、省时间，使用的溶剂，毒性小，操作安全环保，对人和环境危害小。
3、本发明的测定方法使用高效液相色谱仪，以色谱图和光谱图的方式呈现结果，方便快捷，结果直观，容易判断，检测限低，大大缩短了检验时间(从样品处理到上机检测品判定结果，约2个小时可以检测完成，而薄层检测方法，一个样品需要约8-10小时)，提升了检验效率、检测灵敏度和检验效果。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中甘草苷，甘草酸，白花前胡甲素，黄芩苷，黄芩素，汉黄芩素，连翘苷，连翘酯苷，橙皮苷对照品的光谱图；光谱图中排列顺序自上而下为：峰1：甘草苷；峰2：连翘酯苷；峰3：橙皮苷；峰4：黄芩苷；峰5：连翘苷；峰6：黄芩素；峰7：汉黄芩素；峰8：甘草酸；峰9：白花前胡甲素；
图2为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图229nm，进样量2μL；
图3为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图225nm，进样量2μL；
图4为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图277nm，进样量2μL；
图5为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图324nm，进样量2μL；
图6为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图330nm，进样量2μL；
图7为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图348nm，进样量2μL；
图8为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图252nm，进样量2μL；
图9为本发明实施例1中桑仁清肺口服液混合对照色谱图205nm，进样量2μL；
图10为本发明实施例1中桑仁清肺口服液百鸣样品无水乙醇2/10处理色谱图229nm，进样量1μL；
图11为本发明实施例1中桑仁清肺口服液百鸣样品甲醇5/10处理色谱图229nm，进样量1μL；
图12为本发明实施例1中桑仁清肺口服液百鸣样品无水乙醇5/10处理色谱图229nm进样量1μL；
图13为本发明实施例1中桑仁清肺口服液华骏样品无水乙醇5/10处理色谱图229nm，进样量1μL；
图14为本发明实施例1中桑仁清肺口服液和美欣样品无水乙醇5/10处理色谱图229nm进样量1μL；
图15为本发明实施例1中桑仁清肺口服液云湖样品无水乙醇5/10处理色谱图229nm，进样量1μL；
图16为本发明实施例2中，改变梯度洗脱程序时的甘草苷，甘草酸，白花前胡甲素，黄芩苷，黄芩素，汉黄芩素，连翘苷，连翘酯苷，橙皮苷对照品的光谱图；
图17为本发明实施例2中，改变梯度洗脱程序时的对照品的液相色谱图；
图18为本发明实施例2中，华骏样品的液相色谱图；
图19为本发明实施例2中，云湖样品的液相色谱图；
图20为本发明对比例中采用石油醚作为提取剂时的液相色谱图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
一种桑仁清肺口服液中有效成分的同时测定方法，包括如下步骤：采用萃取剂对桑仁清肺口服液样品进行超声萃取，离心、过滤，得提取液；采用超高效液相色谱法对甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷同时进行检测；
超高效液相色谱的检测波长为225-229nm；色谱柱为HSS T3色谱柱；流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸；
梯度洗脱程序为：0-2min，A的体积分数维持在10％；2-3min，A的体积分数由10％变为12％；3-9min，A的体积分数维持在12％；9-12min，A的体积分数由12％变为20％；12-20min，A的体积分数维持在20％；20-26min，A的体积分数由20％变为30％；26-30min，A的体积分数维持在30％；30-33min，A的体积分数由30％变为38％；33-36min，A的体积分数维持在38％；36-38min，A的体积分数由38％变为45％；38-42min，A的体积分数由45％变为65％；42-44min，A的体积分数维持在65％；44-45min，A的体积分数由65％变为10％；45-48min，A的体积分数维持在10％。
超高效液相色谱检测波长选择：225-229nm，原因为：205nm，白花前胡甲素色谱响应较高；229nm连翘苷色谱响应较高，252nm甘草酸等7种色谱响应较高但连翘苷和橙皮苷无响应，277nm黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷、橙皮苷色谱响应较高；330nm连翘酯苷色谱响应较高；为寻找共同检测波长，尝试在324nm、330nm和348nm处，观察黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘酯苷、白花前胡甲素色谱均有响应，连翘苷、橙皮苷、甘草酸铵无响应，甘草苷色谱响应极低或无响应；但在225-229nm，9种化合物均有响应，在兼顾其他化合物响应的情况下，用薄层色谱检测比较困难的白花前胡甲素，色谱响应相对较好。
流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸，水相和有机相中均含有等量的磷酸，流动相不管比例如何改变，pH稳定，色谱基线比较平稳，更容易提高检测过程的稳定性和检测的准确性。
在一些实施例中，所述萃取剂为无水乙醇或甲醇。
由于桑仁清肺口服液中含有的物质种类庞杂，对待测物质的干扰严重，难以直接检测。经过反复试验发现，无水乙醇和甲醇都可以较完全、且较好选择性地萃取桑仁清肺口服液样品中的甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷等9种待测物质，更有利于提高这9种待测物质的同时分离检测。
优选的，桑仁清肺口服液样品与萃取剂的体积比为1:1-4。
优选的，超声萃取的时间为20-30min。采用超声萃取的方式可以有效提高萃取效率和萃取效果。
进一步优选的，超声功率为35-45KHz。
优选的，所述离心的转速为8000-15000rpm/min，离心时间为3-18min；进一步优选的，离心的转速为10000rpm/min，离心时间为8-13min。
在一些实施例中，超高效液相色谱的检测器为光电二极管阵列检测器，柱温为30-40℃，流动相的流速为0.36ml/min，进样量为0.5-5μL。
优选的，进样量为1-2μL。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
供试品：为企业报批样品，该实施例中的供试品分别由济南百鸣生物制药有限公司、山东华骏生物制药有限公司、山东云湖生物药业有限公司、山东和美欣动物药业有限公司供给。
磷酸为优级纯，乙醇、甲醇色谱纯，对照品主要购自于中国兽医药品监察所、中国食品药品检定研究院、中国生物制品研究所。
所用仪器；BP211D分析天平(赛多利斯，德国)；Waters AcquityTM超高效液相色谱仪(美国Waters公司)，PDA检测器，色谱柱:HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm，1.8μm)。
桑仁清肺口服液中9种有效成分同时测定方法，所述的9种有效成分为甘草苷，甘草酸，白花前胡甲素，黄芩苷，黄芩素，汉黄芩素，连翘苷，连翘酯苷，橙皮苷测定方法包括如下步骤：
a、制备对照储备液和混合对照储备溶液
分别取甘草苷，甘草酸，白花前胡甲素，黄芩苷，黄芩素，汉黄芩素，连翘苷，连翘酯苷，橙皮苷对照品，用乙醇溶解并定容，分别配制成各自的对照储备液；将各对照储备液取适当体积混合，得到混合对照储备溶液，具体见下表1。
表1对照品配置信息
b、制备待测样品溶液：精密量取桑仁清肺口服液供试品1～5mL，置于10mL容量瓶中，用适当溶剂溶解并定容至刻度，超声提取20min，从中精密量取5mL，10000rpm/min离心5min，过滤，滤液供液相色谱测定；
c、所用仪器为超高效液相色谱仪，检测器为光电二极管阵列检测器，色谱柱为HSST3色谱柱，柱温为30-40℃，最优选择229nm作为9种有效成分的检测波长，流动相A为乙腈，流动相B为0.4％磷酸；流速：0.35mL/min；进样量：0.5-5μL；
选择PDA检测器可以同时进行多个波长的采集，通过多通道扫描的方式，选择205nm、225nm、229nm、252nm、277nm、324nm、330nm和348nm等通道，检测波长经过比较，9种化合物在225-229nm处，色谱峰响应良好，分离度良好。
流动相梯度洗脱程序如表2所示：
表2
| 时间 | A％ | B％ | 曲线 |
| 初始 | 10 | 90 | 初始 |
| 2 | 10 | 90 | 6 |
| 3 | 12 | 88 | 6 |
| 9 | 12 | 88 | 6 |
| 12 | 20 | 80 | 6 |
| 20 | 20 | 80 | 6 |
| 26 | 30 | 70 | 6 |
| 30 | 30 | 70 | 6 |
| 33 | 38 | 62 | 6 |
| 36 | 38 | 62 | 6 |
| 38 | 45 | 55 | 6 |
| 42 | 65 | 35 | 6 |
| 44 | 65 | 35 | 6 |
| 45 | 10 | 90 | 6 |
| 48 | 10 | 90 | 6 |
d、不同进样量的比较：将混合对照储备溶液取、0.5μL、1μL、2μL注入高效液相色谱仪中，在步骤c的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，以保留时间和光谱图定性鉴别；对照品进样量和峰面积等色谱参数信息见表3到表5所示，从数据可以看出，进样量为0.5μL和1μL时，由于进样量太小，橙皮苷响应低，积分忽略，优化选择进样量2μL。
表3混合对照品色谱数据表0.5μL
表4混合对照品色谱数据表1μL
表5混合对照品色谱数据表2μL
表6百鸣样品色谱数据表-2/10无水乙醇提取
备注：2/10是指口服液样品体积为2ml，加无水乙醇至10ml。
表7百鸣样品色谱数据表-5/10无水乙醇提取
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，加无水乙醇至10ml。
表8百鸣样品色谱数据表-5/10甲醇提取
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，加甲醇体积至10ml。
表9华骏样品色谱数据表-5/10无水乙醇提取
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，无水乙醇体积为5ml。
表9和美欣样品色谱数据表-5/10无水乙醇提取
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，加无水乙醇至10ml。
表10云湖样品色谱数据表-5/10无水乙醇提取
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，加无水乙醇至10ml。
由不同厂家的数据可以看出，色谱峰检出数量和色谱峰峰面积，都有差异，与企业的生产工艺和所使用的药材基源有关系。不同企业采购的药材因为生长环境，气候、采收时间，加工的差异，而导致药材化合物的含量高低不同，非常有必要进行色谱检验，来提高监测效率，提升生产水平。
以上从百鸣样品，使用甲醇和乙醇分别作为溶剂进行提取，通过数据可以看出，甲醇的各化合物的提取量从峰面积来看，比无水乙醇的高一些，但甲醇毒性比乙醇大，可以优先选择无水乙醇作为提取剂。
e、结果分析：取步骤b中滤液注入高效液相色谱仪中，在步骤c的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，测得滤液中各目标物的峰面积，以保留时间和光谱图定性。根据色谱图，供试品阳性样品色谱图中，在与9种对照品色谱相应的位置上，出现相同的色谱峰，如图1-15所示，峰形良好，分离度达标，表明可检出目标药材。
色谱柱耐受性试验
采用不同温度和流速做微小的改变，测试其混合对照溶液保留时间和分离的稳定性。采用0.36mL/min的流速不变，以34℃、36℃柱温，或保持柱温35℃不变，流速改变以0.355mL/min、0.365mL/min进行采样。保留时间上下不超过0.5min，分离度良好，满足实验需求。
在现有的2017年版国家兽药质量标准下，薄层测定很难控制桑仁清肺口服液的质量，使用本发明，可以进行准确而快速的测定，为制定2025年国家兽药典质量标准，打下了坚实的基础。
实施例2
改变对照品配置比例见表11，改变梯度洗脱程序见表12，其他不变。与实施例1相比，梯度变化变慢，从中间组分保留时间往后延，后期梯度洗脱程序急速拉高，使后面的成分尽快分离出来，分离度可以，如图16和图17所示，存在的问题为：汉黄芩素和甘草酸非常难分离，刚刚分开，但分离时间较长，且不能保证其他杂质峰的干扰。
梯度洗脱的难度在于，样品组分多，其他杂质峰干扰太多，要尽力分离的更好，减少干扰，以保证检测的准确性。
表11对照品配置信息
表12梯度洗脱程序
表13华骏样品色谱数据表-5/10无水乙醇提取梯度洗脱程序方法2
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，无水乙醇体积为5ml。
出峰早的几个组份，理论塔板数不如实施例1，但出峰晚的组分，理论塔板数反而高，如图18所示。
表14云湖样品色谱数据表-5/10无水乙醇提取
备注：5/10是指口服液样品体积为5ml，加无水乙醇至10ml。
云湖样品的色谱图如图19所示。
表15 9种混合对照品色谱数据表2μL
对比例
9种化合物对不同提取溶剂的溶解性有差异，尤其是白花前胡甲素和甘草酸对提取溶剂的溶解性相差太大，同时检测出来是比较困难的。
还试验了用水作为桑仁清肺口服液的提取剂，精密量取桑仁清肺口服液供试品2mL，置于离心管中，加8mL水超声处理25分钟，10000rpm/min离心5min，取上层溶液滤膜过滤，滤液供超高效液相色谱测定，液相色谱检测方法如实施例1。由于白花前胡甲素较难溶于水，也未检测到白花前胡甲素。最终放弃本方法。
白花前胡甲素在乙酸乙酯中具有一定的溶解性，曾试验过用乙酸乙酯作为提取溶剂，但味道太大毒性太大刺激呼吸系统，对人体危害太大，最终放弃本方法。
此外，还试验了(石油醚60-90℃)作为桑仁清肺口服液的提取剂，精密量取桑仁清肺口服液供试品10mL，置于分液漏斗中，用40mL提取剂横向旋转5分钟，取上层溶液5mL，加入蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，过滤，滤液供超高效液相色谱测定，液相色谱检测方法如实施例1。结果重复性差，萃取时容易乳化难以分层，导致前处理失败，检测失败，说明薄层处理方法导致的检测失败问题根源在于乳化难以提取。最终放弃本方法。
还试验了(石油醚60-90℃)作为桑仁清肺口服液的提取剂，对薄层色谱其提取方法进行细微调整，精密量取桑仁清肺口服液供试品2mL，置于离心管中，加8mL提取剂超声处理25分钟，10000rpm/min离心5min，取上层溶液5mL，加入蒸发皿中蒸干，残渣加无水乙醇5ml溶解，过滤，滤液供超高效液相色谱测定，液相色谱检测方法如实施例1。只检测到极微量的汉黄芩素、橙皮苷(提取太少，原积分方法积分不到，但有色谱峰)、白花前胡甲素(提取太少，原积分方法积分不到，但有色谱峰)，其他几种如甘草苷、甘草酸、连翘苷、连翘酯苷等均未检测到。最终放弃本方法，见图20。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：包括如下步骤：采用萃取剂对桑仁清肺口服液样品进行超声萃取，离心、过滤，得提取液；采用超高效液相色谱法对甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷同时进行检测；
色谱柱为HSS T3色谱柱；流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸；
梯度洗脱程序为：0-2min，A的体积分数维持在10％；2-3min，A的体积分数由10％变为12％；3-9min，A的体积分数维持在12％；9-12min，A的体积分数由12％变为20％；12-20min，A的体积分数维持在20％；20-26min，A的体积分数由20％变为30％；26-30min，A的体积分数维持在30％；30-33min，A的体积分数由30％变为38％；33-36min，A的体积分数维持在38％；36-38min，A的体积分数由38％变为45％；38-42min，A的体积分数由45％变为65％；42-44min，A的体积分数维持在65％；44-45min，A的体积分数由65％变为10％；45-48min，A的体积分数维持在10％；
超高效液相色谱的检测波长为225-229nm；
所述萃取剂为无水乙醇；
超高效液相色谱的检测器为光电二极管阵列检测器，柱温为30-40℃，流动相的流速为0.36ml/min，进样量为1-2μL。
2.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：桑仁清肺口服液样品与萃取剂的体积比为1:1-4。
3.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：超声萃取的时间为20-30min。
4.根据权利要求3所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：超声功率为35-45KHz。
5.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：所述离心的转速为8000-15000rpm/min，离心时间为3-18min。
6.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：离心的转速为10000rpm/min，离心时间为8-13min。
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