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CN104560252B - 天然气脱硫脱碳剂 - Google Patents

天然气脱硫脱碳剂 Download PDF

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王辉辉
张慧
高磊
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Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
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Abstract

本发明涉及天然气脱硫脱碳剂，主要解决现有技术中脱除天然气中的硫化氢和二氧化碳气体效率差的问题。本发明通过采用天然气脱硫脱碳剂，以重量份计组成：（a）烷链醇胺，40~80份；（b）吗啉衍生物，8~16份；所述的烷链醇胺具有如式（I）的通式，R为H或者C1~C18的烷基；所述的吗啉衍生物具有如式（II）的通式，R1为C1~C8的亚烷基的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于天然气脱硫脱碳处理中。（I）

Description

天然气脱硫脱碳剂
技术领域
本发明涉及天然气脱硫脱碳剂。
背景技术
天然气作为一种清洁燃料，其开发及利用已在全世界受到普遍关注。当前，我们可开采的天然气总量在为（1.5~2.3）×1012 m3，天然气的产量接近7×1010 m3，位居世界第9位，但其中三分之一以上含有酸性气体如硫化氢、二氧化硫、二氧化碳。这些酸性气体不仅在开采、处理、运输过程中对设备异常腐蚀，还会对环境造成严重影响。
国内目前主要采用湿法脱硫工艺，采用醇胺作为溶剂，吸收硫化氢和二氧化碳，醇胺溶剂可通过降压，升温等手段再生，这种脱硫脱碳工艺吸收能耗低，循环量下，溶剂可再生，但是这种工艺前期一次性投资大，工艺复杂，难操作，溶剂再生时损耗大等缺点。对于低含硫气田，则采用干法脱硫的工艺，多采用海绵铁法即Fe2O3作为固体吸附剂，这种工艺吸收硫化氢和二氧化碳效率高，但脱硫脱碳剂吸附饱和后不能再生，一方面造成环境问题，一方面提高了脱硫脱碳工艺的成本。
现有技术也有采用MEA法、砜胺法、LO-CAT法等脱硫脱碳方法的报道（陈颖等.天然气脱硫脱碳方法的研究进展[J].石油化工，2012，40（5）：566）。但现有技术脱硫脱碳的效果不是很理想。
发明内容
本发明所解决的问题主要是目前所采用醇胺湿法脱硫工艺中，脱硫脱碳剂吸收效率不高的问题，提供一种新的天然气脱硫脱碳剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：天然气脱硫脱碳剂，以重量份计组成：（a）烷链醇胺，40~80份；（b）吗啉衍生物，8~16份；所述的烷链醇胺具有如式（I）的通式：
（I）
R为H或者C1~C18的烷基；
所述的吗啉衍生物具有如式（II）的通式：
（II）
R1为C1~C8的亚烷基。
上述的技术方案中，所述R优选为C1~C6的烷基。上述的技术方案中，所述R1优选为C1~C6的亚烷基。
上述的技术方案中，所述的脱硫脱碳剂还优选包括：三嗪类衍生物，10~25份；所述的三嗪类衍生物具有如式（III）的通式：
（III）
R2、R3和R4独立选自C1~C4的亚烷基。
上述的技术方案中，所述的脱硫脱碳剂还优选包括：R5OCH2CH2OCH2CH2OR5， 4~10份，其中R5为C1~C12的烷基；更优选所述R5为C1~C6的烷基。
上述的技术方案中，所述的脱硫脱碳剂还优选包括：R6OH，0.5~3份，其中R6为C1~C6的烷基；更优选所述R6为C1~C4的烷基。
本发明脱硫脱碳剂的制备没有特别要求，只需将本发明脱硫脱碳剂中各组分混合均匀既可；也可以按照所需各组分加入欲脱除硫化氢和二氧化碳的天然气中混合直接使用。
实施例数据表明，本发明脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率高达91.58%，而同比N-甲基二乙醇胺仅为48.73%，取得了较好的技术效果，可用于天然气脱硫脱碳处理中。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述：
具体实施方式
【比较例1】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为二乙醇胺。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
参考标准方法测定（GB/T 14678-93 空气质量-硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定和GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳测试方法），具体测试方法如下：
（1）、将0.5g的天然气（天然气中含硫化氢1500ppmw和二氧化碳1200ppmw）通入10g浓度为0.05486摩尔/升的乙酸锌乙酸溶液中，再加入过量的碘溶液，30分钟后，碘溶液变浅，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，测试天然气中的硫化氢含量，记作M0；
（2）、先将0.5g天然气通入含150克脱硫脱碳剂的1升压力容器中静置30分钟；然后用氮气将经脱硫脱碳剂处理后的气体吹入1升压力容器（容器中有10g浓度为0.05486摩尔/升的乙酸锌乙酸溶液）中，之后，静置30分钟，加入过量的碘溶液，30分钟后，碘溶液变浅，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，测试脱硫后的天然气中硫化氢含量，记作M；
（3）、配制二氧化碳浓吸收溶液：称取2.8g氢氧化钡和0.16g氯化钡溶于800ml的水中，加入3ml的正丁醇，摇匀，用水稀释至1000ml。配制草酸标准溶液：称取0.5637g草酸固体，用水溶解并稀释至1000ml；
（4）、将0.5g天然气通入50ml二氧化碳浓吸收液中，当吸收液中不产生沉淀，用草酸标准溶液滴定剩余氢氧化钡含量，测试天然气中的二氧化碳含量，记作m0；
（5）、先将0.5g天然气通入150克脱硫脱碳剂中，再通入50ml的二氧化碳浓吸收液中，当吸收液中不产生沉淀，用草酸标准溶液滴定剩余氢氧化钡含量，测试脱碳后的天然气中二氧化碳的含量，记作m；
（6）、计算脱硫脱碳率E（%）：E=（M0-M+m0-m）×100%/（M0+ m0）；
将测试结果列于表1。
【比较例2】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为N-甲基二乙醇胺。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表1。
【比较例3】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为十二烷基二乙醇胺。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表1。
表1
试验编号 天然气脱硫脱碳率 E（%）
比较例1 32.38
比较例2 48.73
比较例3 12.16
【比较例4】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为亚甲基双吗啉。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表2。
【比较例5】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为十二亚甲基双吗啉。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表2。
【比较例6】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为十六亚甲基双吗啉。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表2。
表2
试验编号 天然气脱硫脱碳率 E（%）
比较例4 47.65
比较例5 5.23
比较例6 2.26
【实施例1】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺和10份亚甲基双吗啉混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表3。
表3
试验编号 天然气脱硫脱碳率 E（%）
比较例2 48.73
比较例4 47.65
实施例1 67.76
本发明人发现，N-甲基二乙醇胺和亚甲基双吗啉在天然气脱硫脱碳率方面产生了协同作用。这也可以通过实施例1与比较例2和比较例4的脱硫脱碳率数据中看出。
【比较例7】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为1,3,5-羟乙基-三嗪。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表4。
【比较例8】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为1,3,5-羟丙基-三嗪。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表4。
【比较例9】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为1,3,5-羟己基-三嗪。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表4。
【实施例2】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉和15份1,3,5-羟乙基-三嗪混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表4。
【实施例3】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉和15份1,3,5-羟丙基-三嗪混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表4。
【比较例10】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉和15份1,3,5-羟己基-三嗪混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表4。
表4
试验编号 天然气脱硫脱碳率 E（%）
比较例7 54.45
比较例8 42.63
比较例9 13.12
实施例2 70.26
实施例3 58.63
比较例10 41.63
【实施例4】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪混合均匀得到脱硫脱碳剂。
3、脱硫脱碳剂稳定性考察
将新制备脱硫脱碳剂在室温静置12小时，观察体系稳定性，结果列于表5。
【实施例5】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪混合均匀得到脱硫脱碳剂。
3、脱硫脱碳剂稳定性考察
将新制备脱硫脱碳剂在65℃烘箱中静置12小时，观察体系稳定性，结果列于表5。
【实施例6】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、2.5份异丙醇混合均匀得到脱硫脱碳剂。
3、脱硫脱碳剂稳定性考察
将新制备脱硫脱碳剂分别在室温静置12小时观察体系稳定性和在65℃烘箱中静置12小时，观察体系稳定性，结果列于表5。
【实施例7】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、2.5份正丁醇混合均匀得到脱硫脱碳剂。
3、脱硫脱碳剂稳定性考察
将新制备脱硫脱碳剂分别在室温静置12小时观察体系稳定性和在65℃烘箱中静置12小时，观察体系稳定性，结果列于表5。
【比较例11】
1、脱硫脱碳剂
50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、2.5份正辛醇合均匀得到脱硫脱碳剂。
3、脱硫脱碳剂稳定性考察
将新制备脱硫脱碳剂分别在室温静置12小时观察体系稳定性和在65℃烘箱中静置12小时，观察体系稳定性，结果列于表5。
表5
试验编号 低碳醇 室温稳定性 65℃稳定性
实施例4 无 不分层，清澈液体
实施例5 无 分层，清澈液体
实施例6 异丙醇 不分层，清澈液体 不分层，清澈液体
实施例7 正丁醇 不分层，清澈液体 不分层，清澈液体
比较例11 异辛醇 分层，半透明浑浊液体 分层，半透明浑浊液体
本发明人发现，C1~C6的一元醇，能够提高本发明组合物在高温情况下的稳定性，而C1~C4的一元醇更优。
【比较例12】
1、脱硫脱碳剂
脱硫脱碳剂为二乙二醇二甲醚。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表6。
【实施例8】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、2.5份异丙醇、5份二乙二醇二甲醚混合均匀得到。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表6。
【实施例9】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、2.5份异丙醇、5份二乙二醇二丁醚混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表6。
【比较例13】
1、脱硫脱碳剂
将50份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、2.5份异丙醇、5份二乙二醇二辛醚混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，将测试结果列于表6。
表6
试验编号 原油脱除硫化氢效率 E（%）
比较例12 0.09
实施例8 76.38
实施例9 62.95
比较例13 49.72
【实施例10】
1、脱硫脱碳剂
将70份N-甲基二乙醇胺、8份亚甲基双吗啉、10份1,3,5-羟乙基-三嗪、2份异丙醇、10份二乙二醇二甲醚混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，结果列于表7。
【实施例11】
1、脱硫脱碳剂
将72份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、12份1,3,5-羟乙基-三嗪、2份异丙醇、4份二乙二醇二甲醚混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，结果列于表7。
【实施例12】
1、脱硫脱碳剂
将70份N-甲基二乙醇胺、10份亚甲基双吗啉、15份1,3,5-羟乙基-三嗪、1份异丙醇、4份二乙二醇二甲醚混合均匀得到脱硫脱碳剂。
2、脱硫脱碳剂的脱硫脱碳率测定
测定方法同比较例1，结果列于表7。
表7 天然气脱硫脱碳测试结果对比
试验编号 天然气脱硫脱碳率 E（%）
实施例10 87.36
实施例11 91.58
实施例12 88.62

Claims (8)

1.天然气脱硫脱碳剂，以重量份计组成：
（a）烷链醇胺，40~80份；
（b）吗啉衍生物，8~16份；
所述的烷链醇胺具有如式（I）的通式：
（I），
R为H或者C1~C18的烷基；
所述的吗啉衍生物具有如式（II）的通式：
（II），
R1为C1~C8的亚烷基。
2.根据权利要求1所述的脱硫脱碳剂，其特征是R为C1~C6的烷基。
3.根据权利要求1所述的脱硫脱碳剂，其特征是R1为C1~C6的亚烷基。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的脱硫脱碳剂，其特征是所述的脱硫脱碳剂还包括：三嗪类衍生物，10~25份；
所述的三嗪类衍生物具有如式（III）的通式：
（III），
R2、R3和R4独立选自C1~C4的亚烷基。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的脱硫脱碳剂，其特征是所述的脱硫脱碳剂还包括：R5OCH2CH2OCH2CH2OR5，4~10份；
其中R5为C1~C12的烷基。
6.根据权利要求5中所述的脱硫脱碳剂，其特征所述R5为C1~C6的烷基。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的脱硫脱碳剂，其特征是所述的脱硫脱碳剂还包括：R6OH，0.5~3份
其中R6为C1~C6的烷基。
8.根据权利要求7所述的脱硫脱碳剂，其特征所述R6为C1~C4的烷基。
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