CN118577100B - 一种高效复配脱硫脱碳溶剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效复配脱硫脱碳溶剂及其制备方法，属于天然气净化处理技术领域，高效复配脱硫脱碳溶剂包括以下重量份组分：复合胺剂75～80份、乳化剂2～10份、缓蚀剂0.2～0.5份、促进剂0.1～0.2份、消泡剂0.1～0.2份，其中，复合胺剂由N‑甲基二乙醇胺、三嗪环结构物、仲醇胺和伯醇胺按照质量比6～10:2～3:1:1混合而成。将本发明制备的脱硫脱碳溶剂用于天然气脱硫脱碳处理工艺，经检测，H2S脱除率≥99.98％；CO2脱除率≥66.85％；有机硫化物总脱除率≥94.80％。
Description
技术领域
本发明属于天然气净化处理技术领域，具体涉及一种高效复配脱硫脱碳溶剂及其制备方法。
背景技术
自井口采出的天然气中含有H2S、CO2和有机硫化物(羰基硫、硫醇)，这三种通称为酸性气体，这些酸性气体会在处理和储运过程中对设备和管道造成腐蚀，同时，含有酸性气体的天然气用作化工原料时会污染环境。因此，当天然气中酸性气体含量超过商品气质量指标或管道输送要求时，必须对天然气进行脱硫脱碳处理，将酸性气体含量脱除到允许范围内。
目前，天然气脱硫脱碳方法主要为物理溶剂法和化学溶剂法，本申请主要针对化学溶剂法进行改进创新。化学溶剂法是利用酸性气体与化学溶剂发生反应实现脱除目的，常用化学溶剂为醇胺溶剂，常用的醇胺溶剂为一乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺等。其中，一乙醇胺为伯醇胺，伯醇胺在脱除H2S的同时也可脱除原料气中的部分CO2，但是伯醇胺易发泡和降解变质，且其与CO2会发生副反应生成难以再生的降解产物如恶唑烷酮，导致溶剂降低或丧失脱硫能力；二乙醇胺为仲醇胺，仲醇胺对H2S和CO2具有优异脱除性能，但是其对H2S和CO2不具有选择脱除性，其对有机硫化物的脱除效率较低；甲基二乙醇胺为叔醇胺，叔醇胺的化学稳定性好，且其在同时含有H2S和CO2的原料气中可以选择性脱除H2S，但是其无法深度脱除CO2。鉴于化学溶剂法的醇胺法中常用的伯醇胺、仲醇胺和叔醇胺各具优劣。因此本发明旨在通过进行合理的复配和改进，提高配置的脱硫脱碳溶剂的脱硫脱碳效果。
发明内容
本发明提供了一种高效复配脱硫脱碳溶剂及其制备方法，旨在提高配置的脱硫脱碳溶剂的脱硫脱碳效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高效复配脱硫脱碳溶剂，包括以下重量份组分：
复合胺剂75～80份、乳化剂2～10份、缓蚀剂0.2～0.5份、促进剂0.1～0.2份、消泡剂0.1～0.2份；
所述复合胺剂由N-甲基二乙醇胺、三嗪环结构物、仲醇胺和伯醇胺按照质量比6～10:2～3:1:1混合而成。
进一步地，所述三嗪环结构物由以下步骤制备：
向有机溶剂中搅拌加入37％的甲醛水溶液和空间位阻胺，添加完毕后，搅拌升温至75～80℃，恒温搅拌反应5～6h，反应完毕后，旋蒸去除有机溶剂，再经层析提纯分离、干燥后，得到三嗪环结构物。
进一步地，所述有机溶剂、37％的甲醛水溶液和氨基苯二酚衍生物的用量比为100mL:8.2～8.5g:0.1mol。
进一步地，所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
进一步地，所述空间位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丁醇、2-氨基-2-甲基-1-戊醇中的一种。
进一步地，所述空间位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丁醇，由2-氨基-2-甲基-1-丁醇制备三嗪环结构的过程如下：
进一步地，所述伯醇胺为一乙醇胺、二甘醇胺中的一种。
进一步地，所述仲醇胺为二乙醇胺、丁基乙醇胺和二异丙醇胺中的一种。
进一步地，所述乳化剂为乳化剂E-1312、乳化剂E-1320和乳化剂E-1340中的一种。
进一步地，所述缓蚀剂由乙二胺四亚甲基膦酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比2:1～2混合而成。
进一步地，所述促进剂为高哌嗪、1-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪中的一种。
进一步地，所述消泡剂为BYK-022消泡剂。
进一步地，一种高效复配脱硫脱碳溶剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述重量份称取各组分，将复合胺剂和乳化剂混合搅拌30～40min，再向中搅拌加入缓蚀剂、促进剂和消泡剂，再混合搅拌5～10min，得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高效复配脱硫脱碳溶剂，将本发明制备的脱硫脱碳溶剂用于天然气脱硫脱碳处理工艺，经检测，H2S脱除率≥99.98％；CO2脱除率≥66.85％；有机硫化物总脱除率≥94.80％。
本发明的脱硫脱碳溶剂的主剂为复合胺剂，同时复配有乳化剂和促进剂等，其中的复合胺剂由N-甲基二乙醇胺、三嗪环结构物、仲醇胺和伯醇胺混合而成。复合胺剂中的仲醇胺和伯醇胺的复配液具有脱除H2S和CO2的能力，但是随着H2S和CO2含量降低，其脱除效率逐渐降低，且易发生副反应，因此用量不宜过大，为了保证复合胺剂的综合效果，本发明复配以N-甲基二乙醇胺为主剂，同时添加本发明制备的三嗪环结构物，其中，N-甲基二乙醇胺具有化学稳定性好且不易降解，因此担当主剂，但是其碱性较弱，反应速度较慢，因此和仲醇胺和伯醇胺的复配液进行复配，实现快慢搭配，在保证脱除效果的基础上有助于提高脱除速率，同时，本发明通过添加促进剂(高哌嗪、1-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪)对N-甲基二乙醇胺进行活化，提高N-甲基二乙醇胺的CO2脱除能力，且提高其对低含量CO2的脱除效果；同时，本发明制备的三嗪环结构物具有均三嗪结构，其对于H2S具有优异的选择性吸收效果，但是均三嗪结构易降解，本发明通过向中加入异构十三醇结构的乳化剂(乳化剂E-1312、乳化剂E-1320和乳化剂E-1340)，保证了配置的脱硫脱碳溶剂的H2S脱除效果，三嗪环结构物在理论上可以通过1:3摩尔比吸收H2S，吸收过程发生亲核取代反应，逐步脱出空间位阻胺(2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丁醇、2-氨基-2-甲基-1-戊醇中的一种)，本发明的空间位阻胺具有优异CO2吸收能力，并且，空间位阻胺由于氮原子相邻的碳原子上均连接2个体积较大的烷基基团，烷基基团具有较强的空间位阻效应，可保证其在脱硫脱碳溶剂中的稳定存在。
本发明本着优势互补和减量增效的原则配置了上述脱硫脱碳溶剂，经研究发现，本发明的脱硫脱碳溶剂具有高效和显著的脱硫脱碳效果且具有多重协同增效作用，具有显著的市场前景和推广价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备三嗪环结构物：
向有机溶剂四氢呋喃中搅拌加入37％的甲醛水溶液和2-氨基-2-甲基-1-丙醇，其中，有机溶剂、37％的甲醛水溶液和2-氨基-2-甲基-1-丙醇的用量比为100mL:8.2g:0.1mol，添加完毕后，搅拌升温至75℃，恒温搅拌反应5h，反应完毕后，旋蒸去除有机溶剂，再经层析提纯分离、干燥后，得到三嗪环结构物。
实施例2
制备三嗪环结构物：
向有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中搅拌加入37％的甲醛水溶液和2-氨基-2-甲基-1-丁醇，其中，有机溶剂、37％的甲醛水溶液和2-氨基-2-甲基-1-丁醇的用量比为100mL:8.4g:0.1mol，添加完毕后，搅拌升温至80℃，恒温搅拌反应6h，反应完毕后，旋蒸去除有机溶剂，再经层析提纯分离、干燥后，得到三嗪环结构物。
实施例3
制备三嗪环结构物：
向有机溶剂二甲基亚砜中搅拌加入37％的甲醛水溶液和2-氨基-2-甲基-1-戊醇，其中，有机溶剂、37％的甲醛水溶液和2-氨基-2-甲基-1-戊醇的用量比为100mL:8.5g:0.1mol，添加完毕后，搅拌升温至80℃，恒温搅拌反应6h，反应完毕后，旋蒸去除有机溶剂，再经层析提纯分离、干燥后，得到三嗪环结构物。
实施例4
制备高效复配脱硫脱碳溶剂：
首先，高效复配脱硫脱碳溶剂，包括以下重量份组分：
复合胺剂75份、乳化剂E-13122份、缓蚀剂0.2份、高哌嗪0.1份、BYK-022消泡剂0.1份；
其中，复合胺剂由N-甲基二乙醇胺、实施例1制备的三嗪环结构物、一乙醇胺和二乙醇胺照质量比6:2:1:1混合而成；其中，乳化剂E-131购自江苏省海安石油化工厂；其中，缓蚀剂由乙二胺四亚甲基膦酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比2:1混合而成；
然后，高效复配脱硫脱碳溶剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述重量份称取各组分，将复合胺剂和乳化剂E-1312混合搅拌30min，再向中搅拌加入缓蚀剂、高哌嗪和BYK-022消泡剂，再混合搅拌5min，得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
实施例5
制备高效复配脱硫脱碳溶剂：
首先，高效复配脱硫脱碳溶剂，包括以下重量份组分：
复合胺剂78份、乳化剂E-13208份、缓蚀剂0.5份、1-甲基哌嗪0.2份、BYK-022消泡剂0.2份；
其中，复合胺剂由N-甲基二乙醇胺、实施例2制备的三嗪环结构物、二甘醇胺和丁基乙醇胺按照质量比8:3:1:1混合而成；其中，乳化剂E-1320购自江苏省海安石油化工厂；其中，缓蚀剂由乙二胺四亚甲基膦酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1:1混合而成；
然后，高效复配脱硫脱碳溶剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述重量份称取各组分，将复合胺剂和乳化剂E-1320混合搅拌40min，再向中搅拌加入缓蚀剂、1-甲基哌嗪和BYK-022消泡剂，再混合搅拌10min，得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
实施例6
制备高效复配脱硫脱碳溶剂：
首先，高效复配脱硫脱碳溶剂，包括以下重量份组分：
复合胺剂80份、乳化剂E-134010份、缓蚀剂0.5份、2-甲基哌嗪0.2份、BYK-022消泡剂0.2份；
其中，复合胺剂由N-甲基二乙醇胺、实施例3制备的三嗪环结构物、二甘醇胺和二异丙醇胺按照质量比10:3:1:1混合而成；其中，乳化剂E-1340购自江苏省海安石油化工厂；其中，缓蚀剂由乙二胺四亚甲基膦酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1:1混合而成；
然后，高效复配脱硫脱碳溶剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述重量份称取各组分，将复合胺剂和乳化剂E-1340混合搅拌40min，再向中搅拌加入缓蚀剂、2-甲基哌嗪和BYK-022消泡剂，再混合搅拌10min，得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
对比例1
对比例1为实施例5的对照组，将实施例5中的乳化剂E-1320去除，其余原料、原料配比和制备方法保持不变，最终得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
对比例2
对比例2为实施例5的对照组，将实施例5中的促进剂1-甲基哌嗪去除，其余原料、原料配比和制备方法保持不变，最终得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
对比例3
对比例3为实施例5的对照组，将实施例5中的实施例2制备的三嗪环结构物去除，其余原料、原料配比和制备方法保持不变，最终得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
试验例1
利用实施例4～实施例6和对比例1～对比例3制备的高效复配脱硫脱碳溶剂进行天然气原料气的脱硫脱碳处理，天然气原料气的体积百分比组成如下，天然气原料气经脱硫脱碳处理后得到净化气，通过气相色谱法检测净化气的组分，每组实施例/对比例进行三次检测并取平均值，再将最终计算得到的检测结果记录在下表1，同时计算H2S脱除率、CO2脱除率和有机硫化物(羰基硫+硫醇)总脱除率，计算结果一并记录在下表1：
原料气组成(按体积百分比)：低碳烃85.72％、H2S5.21％、CO27.36％、羰基硫125ppm、硫醇548ppm。
表1检测结果
由表1可以看出，本发明实施例4-实施例6制备的高效复配脱硫脱碳溶剂针对H2S、CO2和有机硫化物均具有优异的脱除效果。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括、包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种高效复配脱硫脱碳溶剂，其特征在于，包括以下重量份组分：
复合胺剂75～80份、乳化剂2～10份、缓蚀剂0.2～0.5份、促进剂0.1～0.2份、消泡剂0.1～0.2份；
所述复合胺剂由N-甲基二乙醇胺、三嗪环结构物、仲醇胺和伯醇胺按照质量比6～10:2～3:1:1混合而成；
所述三嗪环结构物由以下步骤制备：
向有机溶剂中搅拌加入37%的甲醛水溶液和空间位阻胺，添加完毕后，搅拌升温至75～80℃，恒温搅拌反应5～6 h，反应完毕后，旋蒸去除有机溶剂，再经层析提纯分离、干燥后，得到三嗪环结构物；所述有机溶剂、37%的甲醛水溶液和空间位阻胺的用量比为100 mL:8.2～8.5g:0.1 mol；
所述空间位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丁醇、2-氨基-2-甲基-1-戊醇中的一种；
乳化剂为乳化剂E-1312、乳化剂E-1320和乳化剂E-1340中的一种；
促进剂为高哌嗪、1-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高效复配脱硫脱碳溶剂，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效复配脱硫脱碳溶剂，其特征在于，伯醇胺为一乙醇胺、二甘醇胺中的一种；仲醇胺为二乙醇胺、丁基乙醇胺和二异丙醇胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高效复配脱硫脱碳溶剂，其特征在于，所述缓蚀剂由乙二胺四亚甲基膦酸和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比2:1～2混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种高效复配脱硫脱碳溶剂，其特征在于，消泡剂为BYK-022消泡剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种高效复配脱硫脱碳溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照上述重量份称取各组分，将复合胺剂和乳化剂混合搅拌30～40 min，再向中搅拌加入缓蚀剂、促进剂和消泡剂，再混合搅拌5～10 min，得到高效复配脱硫脱碳溶剂。
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