CN104479166A - 一种聚偏氟乙烯混合物锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于锂离子电池隔膜的聚偏氟乙烯混合物孔膜材料的制备方法。采用NIPS法（非溶剂致相分离法），将PVDF、HDPE、PSF和PVP按一定比例在溶剂中混合加热溶解得到铸膜液；将铸膜液流延成基膜；将得到的基膜浸入去离子水中或浸入有机溶剂正己烷、环己烷、无水乙醇、甲醇、甲苯或二甲苯中，去除隔膜中的溶剂，真空干燥，即成膜。本发明方法工艺简单，参数容易控制，制备得到的聚偏氟乙烯混合物锂离子电池隔膜润湿性、机械性能和离子电导率等物理性能以及电化学稳定性、倍率性能等电化学性能同普通商用膜相比都得到了极大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物功能薄膜的制备技术，特别涉及一种用于锂离子电池隔
膜的聚偏氟乙烯混合物微孔膜材料的制备方法。
背景技术
随着如高性能化、轻量化和汽车电源用这样的大型化趋势，要求锂离子二次电池、锂聚合物二次电池和超级电容器（双电层电容器及类似电容器）这样的二次电池具有高能量密度、大容量和良好的安全性能。其中锂离子电池隔膜扮演着极其关键和重要的角色。隔膜位于电池的阳极和阴极之间，起绝缘作用，并通过维持电解液提供离子导电的通路，如果电池的温度变得过高，则为了切断电流，隔膜的一部分熔融，提供堵住气孔的关闭功能。如果温度进一步升高而隔膜熔融，则产生大孔，在阳极和阴极之间发生短路，将该温度称为短路温度，通常，隔膜最好具有低的关闭温度和较高的短路温度。在聚乙烯隔膜的情况下，当电池异常发热时，短路温度为140℃左右。同时随着动力电池需求的不断增长，隔膜机械性能也日益成为决定电动汽车安全性能的重要因素。
目前广泛应用于锂离子电池的隔膜主要为聚烯烃隔膜，其制备工艺分干法和湿法两种。聚烯烃隔膜最大的缺陷在于其与有机电解液的接触性差，不易被电解液润湿，严重影响离子电导率的提高。由此，为了制备具有良好安全性能的高能量密度及大容量的二次电池，制备一种耐热性能优异、热收缩率小、机械强度高且因高离子电导率而具有优异的循环性能的隔膜及其重要。
PVDF 由于具有很好的化学稳定性和良好的电解液接触性能而被广泛应用于隔膜制备，但是由于其属于半结晶性聚合物，单独成膜困难，通常需要添加一些造孔剂或与其他物质形成共聚物以改善其成膜性能。现有文献关于PVDF隔膜的制备主要包括PVDF与PVA、PEG等有机极性高分子共混或简单的添加SiO2、Al2O3和TiO2等无机颗粒的掺杂进行隔膜的电化学和物理性能改性。但他们往往存在各种性能缺陷，比如单方面耐高温性能差、机械强度不高、离子电导率低导致的电化学性不良或材料制备工艺复杂难以大规模推广应用的缺点。
US4588633公开了一种锂离子电池隔膜制备方法，该方法包括将超高分子量聚乙烯和矿物油按一定比例加入搅拌机内进行搅拌和溶解，其中，矿物油和聚乙烯的比例为10~99:1。上述配方增强了膜的强度，隔膜也基本符合锂离子电池对隔膜的要求，但是存在以下缺陷：形成的隔膜微孔孔径不均匀，导致离子电导率低进而影响其在电池中的表现。
日本公开专利第2005-209570号公开了如下内容：将具有200℃以上的熔点的芳香族聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、聚醚酮、聚醚酰亚胺等耐热性树脂溶液涂覆于聚烯烃隔膜的两面，并将其浸渍于凝固液，进行水洗、干燥，制备涂覆有耐热性树脂的聚烯烃隔膜，但该方法制备得到的隔膜往往存在机械性能差、离子电导率低等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚偏氟乙烯混合物锂离子电池隔膜的制备方法。
为解决这一技术问题，本发明采用如下方案：
本发明聚偏氟乙烯混合物隔膜的成分包括：聚偏氟乙烯PVDF，高密度聚乙烯HDPE和聚砜PSF。其中HDPE的重均分子量为2.0×105—2.5×106/mol。
其制备方法包括以下步骤：
a) 溶剂的选取：DMAc、DMF等。
b) 原始铸膜液的配制：将PVP添加到溶剂中，然后与PVDF，HDPE和PSF直接混合密封得到。
c) 均相铸膜液的制备：将原始铸膜液置于加热器中加热一定时间，然后进行搅拌，静置脱泡即可得到。
d) 基膜流延：将得到的均相铸膜液于基板上流延，然后调整刮刀参数进行不同膜厚隔膜的制备。
e) 相分离：刮后得到的膜浸入非溶剂中进行分相成孔。然后静置一段时间。
f) 膜烘干：将静置后隔膜于真空干燥箱中加热去除残留的溶剂。
优选地，所述步骤（a）和（b）中，造孔剂PVP按1.0-4.0的质量百分比添加到溶剂DMAc或DMF中。
优选地，所述步骤（b）中，溶剂和造孔剂PVP混合液质量百分比为75.5-87.5，HDPE与PSF的添加量按PVDF，HDPE和PSF的组成质量百分比为（10-20）：（1.0-1.5）：（1.5-3.0）添加。
优选地，所述步骤（c）中，加热温度为60-80℃，加热时间为5-8h，然后进行搅拌，搅拌时间为2-3h，搅拌后静置脱泡24-28h，最终得到均相铸膜液。
优选地，所述步骤（d）中，刮刀参数依所需不同膜厚隔膜进行调整，不具有固定参数。
优选地，所述步骤（e）中, 非溶剂为去离子水中或浸入有机溶剂正己烷、环己烷、无水乙醇、甲醇、甲苯或二甲苯重的一种或其中几种的混合。静置时间为12-24h。
优选地，所述步骤（f）中，真空干燥箱加热干燥温度为70-90℃，加热时间为5-7h。最终得到成品膜。
优选地，所述步骤（f）中，制备得到的隔膜孔隙率达到60%-80%，离子电导率为2.0-4.0×10-3s/cm，在温度为170-190℃下，尺寸稳定性良好。
一种聚偏氟乙烯混合物锂离子电池隔膜，其采用上述的聚偏氟乙烯混合物锂离子电池隔膜的制备方法制得。
与现有技术相比，该专利技术得到的隔膜具有优异的物理和电化学性能，解决了工业应用中隔膜物理和电化学性不能兼得的问题，制备工艺简单，参数容易控制，拓宽了隔膜应用领域范围，不仅在消费类电子设备可以推广应用，也因其突出的物理性能从而方便在动力电池领域的大规模应用，提高了电动汽车的安全性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1） 溶剂的选取：溶剂为DMAc。
（2） 原始铸膜液的配制：首先量取76.2gDMAc，将造孔剂PVP按4.0的质量百分数加入形成混合液，再将 PVDF按15.0的质量百分数进行添加，然后将HDPE与PSF分别按1.4和3.4质量百分数添加。
（3） 均相铸膜液的制备：将原始铸膜液置于加热器中加热，加热温度为65℃，加热时间为7h，然后用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌2h后进行24h的静置脱泡。
（4） 基膜流延：将得到的均相铸膜液于脱脂棉擦干后的干净光滑玻璃板上流延，调整刮刀参数进行刮膜。
（5） 相分离：刮后得到的膜浸入去离子水中进行分相成孔并静置24h。
（6） 膜烘干：将静置后隔膜于真空干燥箱中70℃下抽真空加热干燥，干燥时间为6h真空度为0.01MPa去除残留的溶剂得到膜厚为30μm成品隔膜。
实施例2
（1）溶剂的选取：溶剂为DMAc。
（2） 原始铸膜液的配制：首先量取86.2gDMAc，将造孔剂PVP按1.0的质量百分数加入形成混合液，再将 PVDF按10.0的质量百分数进行添加，然后将HDPE与PSF分别按1.2和1.6质量百分数添加。
（3） 均相铸膜液的制备：将原始铸膜液置于加热器中加热，加热温度为78℃，加热时间为5h，然后用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌2.5h后进行24h的静置脱泡。
（4） 基膜流延：将得到的均相铸膜液于脱脂棉擦干后的干净光滑玻璃板上流延，调整刮刀参数进行刮膜。
（5） 相分离：刮后得到的膜浸入去离子水中进行分相成孔并静置24h。
（6） 膜烘干：将静置后隔膜于真空干燥箱中80℃下抽真空加热干燥，干燥时间为5h真空度为0.01MPa去除残留的溶剂得到膜厚为30μm成品隔膜。
实施例3
（1）溶剂的选取：溶剂为DMF。
（2）原始铸膜液的配制：首先量取80.2gDMAc，将造孔剂PVP按3.0的质量百分数加入形成混合液，再将 PVDF按12.0的质量百分数进行添加，然后将HDPE与PSF分别按1.4和3.4质量百分数添加。
（3）均相铸膜液的制备：将原始铸膜液置于加热器中加热，加热温度为70℃，加热时间为6h，然后用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌2.5h后进行24h的静置脱泡。
（4）基膜流延：将得到的均相铸膜液于脱脂棉擦干后的干净光滑玻璃板上流延，调整刮刀参数进行刮膜。
（5）相分离：刮后得到的膜浸入去离子水中进行分相成孔并静置24h。
（6）膜烘干：将静置后隔膜于真空干燥箱中80℃下抽真空加热干燥，干燥时间为5h，真空度为0.01MPa去除残留的溶剂得到膜厚为35μm成品隔膜
由上述方案1聚偏氟乙烯隔膜组装而成的锂离子电池性能测试及对比步骤如下：
a）PP/PE/PP隔膜选取：采用目前市场上较为先进且已普遍应用的Celgard公司提供的PP/PE/PP隔膜进行性能对比试验；
b) 电池组装：组装电池采用LiCoO2为正极，金属锂为负极，电解液为东莞杉杉提供的1.0 M LiPF6-ethylene carbonate (EC)/dimethyl carbonate (DMC)/ethyl methyl carbonate (EMC) (1:1:1, v/v/v)；
c) 电池物理及电化学性能测试：主要包括电化学稳定性、热收缩、孔隙率、耐压值、紧度和熔解温度等的测试。
Claims (10)
1.一种聚偏氟乙烯混合物锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：
原始铸膜液的配制：将造孔剂PVP按1.0-5.0的质量百分比添加到溶剂DMAc或DMF中，所得混合液与PVDF，尺寸为1-200nm的 HDPE和PSF按(70-88)：（10-25）：（0.5-1.5）：（1.5-3.5）质量百分比直接混合密封即得到初始铸膜液；
均相铸膜液的制备：将原始铸膜液置于加热器中在55-80℃下加热，然后进行搅拌，静置脱泡即可得到；
基膜流延：将得到的均相铸膜液于基板上流延，然后利用刮刀得到不同膜厚度的隔膜；
相分离：刮后得到的膜浸入非溶剂中进行分相成孔，然后静置；
膜烘干：将静置后隔膜于真空干燥箱中加热，加热干燥温度为70-90℃，干燥时间为5-8h，去除残留的溶剂。
2.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述电池隔膜由聚偏氟乙烯PVDF，高密度聚乙烯HDPE和聚砜PSF组成，溶剂和造孔剂混合液质量百分比为75.5-87.5。
3.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：造孔剂PVP按质量百分比1.0-4.0进行添加。
4. 一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述电池隔膜由聚偏氟乙烯PVDF组成，其组成质量百分比为10-20。
5.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述电池隔膜由PSF组成，其组成质量百分比为1.5-3.0。
6.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述电池隔膜由HDPE组成，其组成质量百分比为1.0-1.5，添加的高密度HDPE为纳米HDPE颗粒，尺寸范围为80-200nm。
7.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：（b）步骤所述的加热温度为60-80℃，加热时间为5-8h，搅拌时间为2-3h，静置脱泡时间为24-28h。
8.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所得均相铸膜液直接流延成基膜，所得基膜在室温下浸入非溶剂中12-24h。
9.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：非溶剂为去离子水中或浸入有机溶剂正己烷、环己烷、无水乙醇、甲醇、甲苯或二甲苯重的一种或其中几种的混合。
10.一种如权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：真空中加热干燥温度为70-90℃，干燥时间为5-7h。
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