CN104447345B - 一种噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，其特征在于：废盐渣经加水溶解、甲苯萃取、酸法制溴、浓缩提取KCl处理步骤，制得工业溴和KCl粗品；含有2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的甲苯萃取液用于噁草酮生产。解决了噁草酮醚化废盐渣的处理难题。该方法科学合理，操作简便，经济效益和社会效益显著，适于在工业化生产中应用。
Description
技术领域
本发明属于废盐渣再利用处理技术领域，涉及一种噁草酮的中间体2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成过程中产生的废盐渣，回收可用成分，实现再利用的处理方法。
背景技术
2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯是合成噁草酮原药的重要中间体，它一般是由2，4-二氯-5-硝基苯酚经醚化反应而制得。合成2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的反应式如下：
实现这一过程会产生大量的废盐渣，此类盐渣成分复杂，经分析，该盐渣的主要成分及各成分百分含量大致如下：KBr40～60%、KHCO330～50%、K2CO32～6%、2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯0.5～3%、水分1～3%和其他0.5～3%。
该废盐渣既含有多种无机物又含有多种有机成分，处理成本高、方法复杂，难以直接处理，是环保中的一大难题，目前尚无有效合理的工业化处理方法。
发明内容
本发明的目的即针对现有技术存在的上述不足，提供一种噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，将废盐渣变废为宝，实现最大的经济效益和环保效益。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：废盐渣经加水溶解、有机溶剂萃取、酸法制溴、浓缩提取KCl处理步骤，制得工业溴和KCl粗品；萃取得到的含有2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的有机溶剂萃取液用于噁草酮生产。
所述的废盐渣，各成份及质量含量为：KBr40～60%、KHCO330～50%、K2CO32～6%、2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯0.5～3%、水分1～3%和其他0.5～3%。
所述有机溶剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、环己烷、1,2-二氯乙烷或丁酸丁酯中的一种，优选甲苯。
本发明噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，步骤如下：
1）将废盐渣、水和有机溶剂，搅拌，充分溶解后，静置0.5～1h后，分层，分出上层有机溶剂萃取液，循环使用。
所述废盐渣：水：有机溶剂的质量比为1：0.5～2.0：0.1～0.5。
所述有机溶剂萃取液，当有机溶剂萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，可再次用于噁草酮生产。
2）向步骤1）分出的下层水溶液，滴加盐酸，调节pH为2.0～4.0，然后通氯气，配氯率为105%～150%时通氯结束，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴，吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品。
所述氯气出口压力控制在0.4MPa～0.5MPa。
本发明使用废盐渣提溴的主要成本是在吹吸工序，控制好吹出工序盐溶液的量与加酸、加氯的比例，对制溴成本的高低起着决定作用。在吹吸工序不同的酸化pH值及配氯率情况下，物料消耗差别较大。因此，严格控制生产工艺参数，对降低成本起到至关重要的作用。本发明处理方法，将pH值控制在2.0～4.0，配氯率为105%～150%时，盐溶液的吹出率较高。
本发明噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，其有益效果为：1）本发明处理方法，操作简单，可用于噁草酮醚化废盐渣直接处理，彻底解决噁草酮醚化废盐渣的处理难题，社会效益显著。
2）有机溶剂萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯回收用于噁草酮生产，可显著降低噁草酮生产成本，处理后可获得工业溴和KCl粗品，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法。
下述实施例所用废盐渣，各成份及质量含量为：KBr50%、KHCO342%、K2CO33%、2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯2%、水分2%和其他1%
实施例1
取废盐渣300g,加入至1000mL带电动搅拌的三口瓶中，再加入300g水和甲苯60g，搅拌30min充分溶解后，将混合液倒入1000mL的梨形分液漏斗中静置30min后分层，分出上层甲苯萃取液，重66.3g，循环使用，当甲苯萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，用于噁草酮生产。
分出的下层水溶液中再转移至1000mL带有温度计、电动搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中，滴加盐酸，调节pH为3.5，搅拌30min充分溶解后，复测pH为3.5，通氯气，氯气出口压力控制在0.45MPa～0.5MPa，配氯率为110%时通氯结束，此时实际消耗氯气约49.2g，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴75.3g，收率为74.7%。吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品，104.2g。
实施例2
取废盐渣300g,加入至1000mL带电动搅拌的三口瓶中，再加入300g水和甲苯60g，搅拌30分钟后，将混合液倒入1000mL的梨形分液漏斗中静置30min后分层，分出上层甲苯萃取液，重66.3g，循环使用，当甲苯萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，用于噁草酮生产。
分出的下层水溶液中再转移至1000mL带有温度计、电动搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中，滴加盐酸，调节pH为2.5，搅拌30min充分溶解后，复测pH为2.5，通氯气，氯气出口压力控制在0.45MPa～0.5MPa，配氯率为130%时通氯结束，此时实际消耗氯气约58.1g，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴75.8g，收率为75.2%。吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品，105.6g。
实施例3
取废盐渣300g,加入至1000mL带电动搅拌的三口瓶中，再加入300g水和甲苯60g，搅拌30分钟后，将混合液倒入1000mL的梨形分液漏斗中静置30min后分层，分出上层甲苯萃取液，重66.3g，循环使用，当甲苯萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，用于噁草酮生产。
分出的下层水溶液中再转移至1000mL带有温度计、电动搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中，滴加盐酸，调节pH为3.0，搅拌30min充分溶解后，复测pH为3.0，通氯气，氯气出口压力控制在0.45MPa～0.5MPa，配氯率为120%时通氯结束，此时实际消耗氯气约53.7g，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴79.5g，收率为78.9%。吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品，104.3g。
实施例4
取废盐渣300g,加入至1000mL带电动搅拌的三口瓶中，再加入
155g水和甲苯35g，搅拌30分钟后，将混合液倒入1000mL的梨形分液漏斗中静置30min后分层，分出上层甲苯萃取液，重40.2g，循环使用，当甲苯萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，用于噁草酮生产。
分出的下层水溶液中再转移至1000mL带有温度计、电动搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中，滴加盐酸，调节pH为3.0，搅拌30min充分溶解后，复测pH为3.0，通氯气，氯气出口压力控制在0.45MPa～0.5MPa，配氯率为105%时通氯结束，此时实际消耗氯气约47.0g，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴61.5g，收率为61.3%。吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品，118.7g。
实施例5
取废盐渣300g,加入至1000mL带电动搅拌的三口瓶中，再加入
450g水和甲苯150g，搅拌30分钟后，将混合液倒入1000mL的梨形分液漏斗中静置30min后分层，分出上层甲苯萃取液，重156.1g，循环使用，当甲苯萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，用于噁草酮生产。
分出的下层水溶液中再转移至1000mL带有温度计、电动搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中，滴加盐酸，调节pH为4，搅拌30min充分溶解后，复测pH为4，通氯气，氯气出口压力控制在0.45MPa～0.5MPa，配氯率为140%时通氯结束，此时实际消耗氯气约62.6g，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴72.7g，收率为72.1%。吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品，104.9g。
实施例6
取废盐渣300g,加入至1000mL带电动搅拌的三口瓶中，再加入
540g水和甲苯80g，搅拌30分钟后，将混合液倒入1000mL的梨形分液漏斗中静置30min后分层，分出上层甲苯萃取液，重86.1g，循环使用，当甲苯萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，用于噁草酮生产。
分出的下层水溶液中再转移至1000mL带有温度计、电动搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中，滴加盐酸，调节pH为4，搅拌30min充分溶解后，复测pH为4，通氯气，氯气出口压力控制在0.45MPa～0.5MPa，配氯率为150%时通氯结束，此时实际消耗氯气约62.6g，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴72.0g，收率为71.4%。吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品，105.1g。
由上述实施例可见，废盐渣提溴的吹吸工序，盐溶液的量与加酸、加氯的比例，对盐溶液的吹出率影响较大，在不同的酸化pH值及配氯率情况下，物料消耗差别较大。pH值控制在2.5～3.5，配氯率为110%～130%时，工业溴回收率较高。按溴收率70%计算，提取1t溴需要约2.125t。因此，严格控制生产工艺参数，对降低成本起到至关重要的作用。
采用本发明噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，可以获得工业溴和KCl粗品，萃取得到的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯溶液可再次用于噁草酮生产，使每吨噁草酮生产成本降低约6000元，经济效益显著。
本发明噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，可彻底解决噁草酮醚化废盐渣的处理难题，社会效益显著。
Claims (6)
1.一种噁草酮醚化废盐渣再利用的处理方法，其特征在于：废盐渣经加水溶解、有机溶剂萃取、酸法制溴、浓缩提取KCl处理步骤，制得工业溴和KCl粗品；萃取得到的含有2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的有机溶剂萃取液用于噁草酮生产；
所述的废盐渣，各成份及质量含量为：KBr40～60%、KHCO330～50%、K2CO32～6%、2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯0.5～3%、水分1～3%和其他0.5～3%；
所述的处理方法，步骤如下：
1）将废盐渣、水和有机溶剂，搅拌，充分溶解后，静置0.5～1h后，分层，分出上层有机溶剂萃取液，循环使用；
2）向步骤1）分出的下层水溶液，滴加盐酸，调节pH为2.0～4.0，然后通氯气，配氯率为105%～150%时通氯结束，然后吹入空气，含溴空气经冷凝、洗涤、分离得到成品工业溴，吹入空气后的残液经蒸干水分得到KCl粗品。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述的有机溶剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、环己烷、1,2-二氯乙烷或丁酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于：步骤1）所述废盐渣：水：甲苯的质量比为1：0.5～2.0：0.1～0.5。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述有机溶剂萃取液，当有机溶剂萃取液中的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯含量达到30%时，可再次用于噁草酮生产。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：步骤2）所述氯气出口压力控制在0.4MPa～0.5MPa。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |