CN101172928B - 一种加盐萃取分离苯-环己烷/正庚烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种加盐萃取分离苯-环己烷/正庚烷的方法。将无机盐类助萃取剂溶解于有机主萃取剂中，形成一定浓度的含盐有机溶剂，制得复合萃取剂；按照复合萃取剂与苯-环己烷/正庚烷的体积比为0.5～2∶1的比例，加入复合萃取剂组成苯-环己烷/正庚烷混合体系，对苯-环己烷/正庚烷混合体系进行多级错流或逆流加盐萃取，得到摩尔浓度大于96％的环己烷或大于73％的正庚烷以及富含苯的萃取液；将富含苯的萃取液进行精馏，获得摩尔浓度大于98％的苯及浓度大于96％的有机主萃取剂。本发明采用有机溶剂中加入盐类辅助组分的方法，使得所制得的复合萃取剂对原料组分中的环己烷/正庚烷起排斥作用，降低了互溶度，混合液分层。
Description
(一)技术领域
本发明涉及的是一种提取、分离方法，具体地说是一种分离苯、环己烷或正庚烷的方法。
(二)背景技术
苯是重要的有机化工原料，自20世纪70年代至今，国内外市场对纯苯的需求量一直有增无减。粗苯中的非芳烃杂质主要为环己烷、正庚烷及甲基环己烷，由于苯与环己烷的相对挥发度在全组成范围内均很低且形成共沸物，这使得苯与它们的分离趋近于一个既古老而又困难的课题，现有分离苯和环己烷的方法主要是共沸精馏、萃取精馏及渗透蒸发。共沸精馏流程复杂，既需共沸剂又需萃取剂，操作较为困难；萃取精馏过程溶剂比过高，能源消耗大；渗透蒸发法，虽解决了能耗问题，但工业生产可行性较差，技术不够成熟。现有分离苯和正庚烷的方法主要是萃取精馏及加盐萃取精馏，同样存在能耗大，操作复杂等缺点。采用萃取法分离苯-环己烷/正庚烷体系尚未见报道。由于苯是优良的溶剂，与许多有机溶剂如N，N-二甲基甲酰胺(简称DMF)等互溶，难以分层，因此利用DMF等为萃取剂萃取分离苯-环己烷/正庚烷体系是无法实现的。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种能耗低，操作简单，具有良好的经济性和工业可行性的加盐萃取分离苯-环己烷/正庚烷的方法。
本发明的目的是这样实现的：
1、复合萃取剂的制备：将无机盐类助萃取剂溶解于有机主萃取剂中，形成一定浓度的含盐有机溶剂，制得复合萃取剂；
2、多级错流或逆流加盐萃取：按照复合萃取剂与苯-环己烷/正庚烷的体积比为0.5～2∶1的比例，加入复合萃取剂组成苯-环己烷/正庚烷混合体系，对苯-环己烷/正庚烷混合体系进行多级错流或逆流加盐萃取，得到摩尔浓度大于96％的环己烷或大于73％的正庚烷以及富含苯的萃取液；
3、常规精馏：将富含苯的萃取液进行精馏，获得摩尔浓度大于98％的苯及浓度大于96％的有机主萃取剂。
本发明还可以包括：
1、所述的无机盐类助萃取剂为无机盐KSCN，所述的有机主萃取剂是N，N-二甲基甲酰胺单组分溶剂，KSCN的加入量为复合溶剂总质量的7％～25％。
2、所述苯-环己烷/正庚烷加盐萃取分离过程，操作为常温常压间歇或连续过程。
3、KSCN的加入量为复合溶剂总质量的15％。
本发明的创新在于在DMF中加入盐后，苯-环己烷/正庚烷-DMF(含盐)混合溶液分层，且分配系数和选择系数很高，使萃取分离成为可能，获得了令人满意的分离效果。本发明利用加盐萃取与普通精馏联合的方法分离苯和环己烷/正庚烷，在分别获得摩尔浓度大于98％的苯及摩尔浓度大于96％的环己烷(或正庚烷)的同时回收摩尔浓度大于96％的DMF。此方法能耗低，操作简单，技术成熟，具有良好的经济性和工业可行性。
当原料液为苯与环己烷共沸组成时(环己烷摩尔含显45％)单级萃取环己烷在萃余液中的摩尔含量可达到62.5％；五级错流萃取，萃余相中环己烷的摩尔含量可达86.4％；七级错流萃取，其萃余液中环己烷摩尔浓度可达96.4％。当原料液为苯与正庚烷混合体系，五级错流萃取后可得正庚烷摩尔含量大于96％的萃余液。当原料液为苯与环己烷/正庚烷混合液时，五级错流萃取后，萃取液中苯的摩尔含量可达85.7％(脱溶剂含量)。采用常规间歇精馏处理富含苯的萃取液，馏出液中苯摩尔含量可达98.2％以上，塔釜中DMF的摩尔浓度大于96％。
本发明采用有机溶剂中加入盐类辅助组分的方法，由于盐效应，该过程使体系的自由能发生变化因而改变了各组分的活度系数，使得所制得的复合萃取剂对原料组分中的环己烷/正庚烷起排斥作用，降低了互溶度，混合液分层，产生了加盐萃取分离苯与环己烷/正庚烷的新方法。
(四)具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例一：单级萃取分离苯与环己烷共沸物
在烧杯中加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，用电力搅拌器搅拌的同时加入烘干后的硫氰酸钾盐，使加入硫氰酸钾量占二者总质量的25％；在锥形瓶中，加入22.5ml环己烷、22.5ml苯(共沸组成苯摩尔含量55％)及45ml复合萃取剂，采用恒温磁力搅拌器在常温下进行充分混合搅拌一小时；分液，称量，得到萃余液30ml，萃取液60ml；用气相色谱分析溶液组成，萃余液中环己烷与苯的摩尔比值为：1.77∶1.00；萃取液中环己烷与苯的摩尔比值为0.21∶1.00。环己烷的分配系数为9.4，苯的分配系数为1.12选择系数达8.43。
对比实验：将22.5ml环己烷、22.5ml苯及45mlN，N-二甲基甲酰胺混合，混合溶液透明均匀不分层，无法进行萃取分离。
实验结果表明：在N，N-二甲基甲酰胺中加入硫氰酸钾后即可采用萃取操作分离苯-环己烷共沸物；利用单级加盐萃取法分离苯-环己烷共沸物效果明显，环己烷分离率达83.3％。
实施例二：多级错流萃取苯-环己烷-正庚烷混合物
在烧杯中加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，用电力搅拌器搅拌的同时加入烘干后的硫氰酸钾盐，加入硫氰酸钾量占总质量的15％；在分液漏斗中，加入10ml环己烷、10ml正庚烷、20ml苯及40ml复合萃取剂，振荡混合均匀；静置分层，取萃取液于烧杯中，按体积流量比1∶1加入新的复合萃取剂于萃余液混合，重复上述步骤，进行五级错流萃取，利用气相色谱分析溶液组成，萃余相中苯的摩尔含量为0.63％，萃取相中苯的摩尔含量为85.7％(脱溶剂含量)。
可以看出，利用含有硫氰酸钾的N，N-二甲基甲酰胺溶液作为萃取剂多级错流萃取分离苯-环己烷-正庚烷混合物，可以得到很好的分离效果，苯分离率达88.2％。
实施例三：多级逆流萃取苯与环己烷共沸物
利用三支分液漏斗模拟五级逆流萃取过程。取三支分液漏斗编号，在1号分液漏斗中加入20ml环己烷、20ml苯(共沸组成苯摩尔含量55％)及40ml复合萃取剂，振荡混合均匀，静置分层；将下层萃取液取出放入2号分液漏斗，并按体积流量比分别在1、2号分液漏斗中加入新鲜料液和复合溶剂，分别摇匀后静置分层；将3号分液漏斗下层萃取液排出，将2号分液漏斗下层萃取液防于3号分液漏斗中，1号分液漏斗下层萃取液置于2号分液漏斗中，1号分液漏斗上层萃余相排出；按体积流量比在1号分液漏斗及3号分液漏斗中分别加入溶剂和新鲜料液，静置分层。重复以上步骤，可实现五级逆流萃取操作，用气相色谱测试实验结果，如表1所示。
表1逆流萃取实验结果
| 环己烷摩尔含量％ | 苯摩尔含量％ | DMF摩尔含量％ | |
| 物料液 | 45.5 | 54.5 | - |
| 上层萃取相 | 73.35 | 23.90 | 2.76 |
| 下层萃余相 | 7.94 | 54.16 | 37.91 |
由表可以看出，逆流萃取分离后，苯-环己烷在萃取相和萃余相中的含量都有明显的变化，并远离了共沸组成。
Claims (1)
1.一种加盐萃取分离苯-环己烷/正庚烷的方法，其特征是：
(1)、复合萃取剂的制备：将无机盐类助萃取剂溶解于有机主萃取剂中，形成一定浓度的含盐有机溶剂，制得复合萃取剂，所述的无机盐类助萃取剂为无机盐KSCN，所述的有机主萃取剂是N，N-二甲基甲酰胺单组分溶剂，KSCN的加入量为复合溶剂总质量的7％～25％；
(2)、多级错流或逆流加盐萃取：按照复合萃取剂与苯-环己烷/正庚烷的体积比为0.5～2∶1的比例，加入复合萃取剂组成苯-环己烷/正庚烷混合体系，对苯-环己烷/正庚烷混合体系进行多级错流或逆流加盐萃取，得到摩尔浓度大于96％的环己烷或大于73％的正庚烷以及富含苯的萃取液；
(3)、常规精馏：将富含苯的萃取液进行精馏，获得摩尔浓度大于98％的苯及浓度大于96％的有机主萃取剂。
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