CN104357672B - 一种分步提银方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提纯技术领域，具体涉及一种分步提银方法。按照以下步骤完成，第一步：稀硫酸浸出提银；第二步：氨浸络合法再次提银；第三步：混合、还原制得含银99％的粗银粉。由于本发明采用硫酸浸出法、氨浸络合法两种方法配合，分两步提银，不仅提银直收率高，而且生产成本较低。
Description
技术领域：
本发明属于提纯技术领域，具体涉及一种分步提银方法。
背景技术：
铜阳极泥通过硫酸化焙烧，产出焙烧蒸硒渣，将铜阳极泥中的银转化成硫酸银，随后实现提银的生产方法有：硫酸浸出法、氨浸络合法、亚硫酸钠溶液络合浸出法等，亚硫酸钠溶液络合浸出分银法的缺点是银的直收率相对较低；氨浸络合法特点是银的直收率高，但生产成本相对较高。
发明内容：
本发明的目的是为解决上述现有技术中存在的不足，而提供一种提银直收率高、生产成本低的分步提银方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种分步提银方法，包括以下步骤：
第一步：稀硫酸浸出提银
①取1500～2000kg的焙烧蒸硒渣放入反应釜中；
②按照质量比为8：1的比例向反应釜中加入浓度为12％的稀硫酸；
③启动搅拌装置，通入蒸汽到反应釜夹层中，加热至80℃，保持温度为80℃的条件下，搅拌4～5h后停止搅拌，得到硫酸银溶液和固体渣的混合物；
④将步骤③得到的硫酸银溶液和固体渣的混合物通过固液分离装置进行固液分离，得到含银液体和固体渣，将固体渣按照常规方法提金后得到固体氯化渣；
⑤往步骤④得到的含银液体中加入80～100kg工业精盐，进行反应1～2小时，待反应完成后再次通过固液分离装置进行分离，得到氯化银固体；
第二步：氨浸络合法再次提银
①将第一步中步骤④得到的固体氯化渣放入反应釜中；
②按质量比为4：1的比例向反应釜中加入浓度为8％的氨水，在20～25℃下，启动搅拌装置，搅拌并反应4h后，再次进行固液分离，制得含银溶液；
第三步：混合、还原
将第一步的步骤⑤制得的氯化银固体与第二步的步骤②制得的含银溶液混合，并搅拌均匀后，加入50～70kg水合肼进行还原银，反应进行1～2小时，反应完成后经离心机水洗、甩干，得到含银99％粗银粉。
与现有技术相比，由于本发明采用硫酸浸出法、氨浸络合法两种方法配合分两步提银，不仅提银直收率高，而且生产成本也很低；含99％粗银粉。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种分步提银方法，包括以下步骤：
第一步：稀硫酸浸出提银
①取1500kg的焙烧蒸硒渣放入反应釜中；
②按照质量比为8：1的比例向反应釜中加入浓度为12％的稀硫酸；
③启动搅拌装置，通入蒸汽到反应釜夹层中，加热至80℃，保持温度为80℃的条件下，搅拌4h后停止搅拌，得到硫酸银溶液和固体渣的混合物；
④将步骤③得到的硫酸银溶液和固体渣的混合物通过固液分离装置进行固液分离，得到含银液体和固体渣，将固体渣按照常规方法提金后得到固体氯化渣；
⑤往步骤④得到的含银液体中加入80kg工业精盐，进行反应1小时，待反应完成后再次通过固液分离装置进行分离，得到氯化银固体；
第二步：氨浸络合法再次提银
①将第一步中步骤④得到的固体氯化渣放入反应釜中；
②按质量比为4：1的比例向反应釜中加入浓度为8％的氨水，在20℃下，启动搅拌装置，搅拌并反应4h后，再次进行固液分离，制得含银溶液；
第三步：混合、还原
将第一步的步骤⑤制得的氯化银固体与第二步的步骤②制得的含银溶液混合，并搅拌均匀后，加入50kg水合肼进行还原银，反应进行1小时，反应完成后经离心机水洗、甩干，得到含银99％粗银粉。
实施例2
本实施例一种分步提银方法，包括以下步骤：
第一步：稀硫酸浸出提银
①取2000kg的焙烧蒸硒渣放入反应釜中；
②按照质量比为8：1的比例向反应釜中加入浓度为12％的稀硫酸；
③启动搅拌装置，通入蒸汽到反应釜夹层中，加热至80℃，保持温度为80℃的条件下，搅拌5h后停止搅拌，得到硫酸银溶液和固体渣的混合物；
④将步骤③得到的硫酸银溶液和固体渣的混合物通过固液分离装置进行固液分离，得到含银液体和固体渣，将固体渣按照常规方法提金后得到固体氯化渣；
⑤往步骤④得到的含银液体中加入100kg工业精盐，进行反应2小时，待反应完成后再次通过固液分离装置进行分离，得到氯化银固体；
第二步：氨浸络合法再次提银
①将第一步中步骤④得到的固体氯化渣放入反应釜中；
②按质量比为4：1的比例向反应釜中加入浓度为8％的氨水，在25℃下，启动搅拌装置，搅拌并反应4h后，再次进行固液分离，制得含银溶液；
第三步：混合、还原
将第一步的步骤⑤制得的氯化银固体与第二步的步骤②制得的含银溶液混合，并搅拌均匀后，加入70kg水合肼进行还原银，反应进行2小时，反应完成后经离心机水洗、甩干，得到含银99％粗银粉。
实施例3
本实施例一种分步提银方法，包括以下步骤：
第一步：稀硫酸浸出提银
①取1800kg的焙烧蒸硒渣放入反应釜中；
②按照质量比为8：1的比例向反应釜中加入浓度为12％的稀硫酸；
③启动搅拌装置，通入蒸汽到反应釜夹层中，加热至80℃，保持温度为80℃的条件下，搅拌4.5h后停止搅拌，得到硫酸银溶液和固体渣的混合物；
④将步骤③得到的硫酸银溶液和固体渣的混合物通过固液分离装置进行固液分离，得到含银液体和固体渣，将固体渣按照常规方法提金后得到固体氯化渣；
⑤往步骤④得到的含银液体中加入90kg工业精盐，进行反应1.5小时，待反应完成后再次通过固液分离装置进行分离，得到氯化银固体；
第二步：氨浸络合法再次提银
①将第一步中步骤④得到的固体氯化渣放入反应釜中；
②按质量比为4：1的比例向反应釜中加入浓度为8％的氨水，在23℃下，启动搅拌装置，搅拌并反应4h后，再次进行固液分离，制得含银溶液；
第三步：混合、还原
将第一步的步骤⑤制得的氯化银固体与第二步的步骤②制得的含银溶液混合，并搅拌均匀后，加入60kg水合肼进行还原银，反应进行1.5小时，反应完成后经离心机水洗、甩干，得到含银99％粗银粉。
Claims (1)
1.一种分步提银方法，其特征是包括以下步骤：
第一步：稀硫酸浸出提银
①取1500～2000kg的焙烧蒸硒渣放入反应釜中；
②按照质量比为8：1的比例向反应釜中加入浓度为12％的稀硫酸；
③启动搅拌装置，通入蒸汽到反应釜夹层中，加热至80℃，保持温度在80℃的条件下，搅拌4～5h后停止搅拌，得到硫酸银溶液和固体渣的混合物；
④将步骤③得到的硫酸银溶液和固体渣的混合物通过固液分离装置进行固液分离，得到含银液体和固体渣，将固体渣按照常规方法提金后得到固体氯化渣；
⑤往步骤④得到的含银液体中加入80～100kg工业精盐，进行反应1～2小时，待反应完成后再次通过固液分离装置进行分离，得到氯化银固体；
第二步：氨浸络合法再次提银
①将第一步中步骤④得到的固体氯化渣放入反应釜中；
②按质量比为4：1的比例向反应釜中加入浓度为8％的氨水，在20～25℃下，启动搅拌装置，搅拌并反应4h后，再次进行固液分离，制得含银溶液；
第三步：混合、还原
将第一步的步骤⑤制得氯化银固体与第二步的步骤②制得的含银溶液混合，并搅拌均匀后，加入50～70kg水合肼进行还原银，反应进行1～2小时，反应完成后经离心机水洗、甩干，得到含银99％粗银粉。
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