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CN104356353A - 一种水性pu固化剂及其制备方法 - Google Patents

一种水性pu固化剂及其制备方法 Download PDF

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黄宏亭
谢志超
黎司华
蔡森
王悦辉
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Guangdong Valspar Chemical Industry Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：HDI三聚体20-40份、DMPA 1-10份、乙二醇单丁醚5-15份、PMA1-10份、甲乙酮肟1-10份、去离子水40-60份。本发明还公开了一种水性PU固化剂的制备方法，分别将HDI三聚体、DMPA、乙二醇单甲醚、PMA放入反应釜内加热、搅拌均匀形成溶液；加入甲乙酮肟，加热、搅拌均匀形成溶液；停止加热、冷却、加入去离子水，搅拌均匀形成溶液、包装、入库即可。本发明所得产品具有VOC含量低、存储稳定性好的特点。本发明的制备方法,具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的有毒材料。

Description

一种水性PU固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固化剂，具体来说是涉及一种水性PU固化剂及其制备方法，该固化剂适用于在木器家具、汽车等物体表面上使用。
背景技术
近年来，随着社会的发展，生活水平的提高，由于传统的油性涂料使用大量易挥发的有机溶剂(VOC)，耗能大，有毒，对涂料施工和使用人员造成健康危害，同时对坏境也造成污染，为了解决这个问题，各国政府都开始重视使用无毒，无污染的环保涂料，环保涂料是指不含有毒和污染大气的有机挥发物(VOC)的涂料或指在规定VOC允许范围一下的涂料。各国政府也越来越重视环保涂料的开发和研究，目前研究最多的是水性涂料，水性涂料以水作为溶剂，水具有难燃烧性、无毒性和储量无限性，因此水性涂料符合低耗能、无毒环保的要求。由于水性涂料可以通过配方以及工艺的控制达到不同的性能和施工要求，因此施工设备可以和常规的一样，可常温固化，因而使用范围广。现有技术中的水性涂料按成膜物分大概有3种:PU型，PA型和PUA型。其中PU型的产品性能和油性涂料最接近，但是存在生产成本高，水分散性差和存储稳定性差的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种水性PU固化剂，它具有VOC含量低、存储稳定性好的特点。
本发明的目的之二在于提供一种水性PU固化剂的制备方法,具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的有毒材料。
实现本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
一种水性PU固化剂，其特征在于，由按重量份计的如下成分制备而成：
实现本发明的目的还可以通过采取如下技术方案达到：
作为优选，水性PU固化剂由按重量份计的如下成分制备而成：
实现本发明的目的之二可以通过采取如下技术方案达到：
一种水性PU固化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤a:按照本发明目的之一的配方配比分别称取原料；
步骤b:将HDI三聚体、DMPA、乙二醇单甲醚、PMA放入反应釜内；对反应釜进行加热，加热温度控制在60-90℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应，得到均匀的溶液；
步骤c:在步骤b中的溶液中加入甲乙酮肟，控制加热温度为60-90℃，在加热过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应,得到均匀的溶液；
步骤d:停止对步骤c的溶液进行加热，进行冷却处理；
步骤e:在经过步骤d冷却后的溶液中加入去离子水，经过搅拌均匀后包装、入库，即得水性PU固化剂。
作为优选，在步骤b中，加热温度为70-80℃。
作为优选，在步骤c中，加热温度为70-80℃。
本发明的有益效果在于：
1.本发明通过使用DMPA、乙二醇单丁醚对HDI三聚体进行改性，并通过选择不同的醇酸或醇醚，并通过优化各组分的含量，得到VOC含量低、存储稳定性好的水性PU固化剂。本发明所得产品的VOC含量低，只有4％左右，比现在市场上的产品VOC大大降低。本发明所得产品的存储稳定性好，产品在常温保存12个月不变质，现在市场上的水性PU固化剂一般存储期只有3-6个月，这是水性PU固化剂推广困难的一个主要原因，本发明解决了这个问题。
2.本发明的制备工艺简单，由于采用直接合成法合成产品，生产过程中和合成终止后都不需要对中间产物和成品进行处理，而现有技术中生产水性PU固化剂的通用方法是先在溶剂体系中合成聚合物，然后通过薄膜蒸发或者萃取的方法分离有机溶剂，这种方法不但设备成本高、操作繁杂，而且处理过程中往往使用大量的有毒材料，使用本发明工艺可以明显改变这个问题,具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的有毒材料。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1：
一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
HDI三聚体34份，DMPA(二羟甲基丙酸)4份,乙二醇单丁醚7份,PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)4份,甲乙酮肟5份,去离子水46份。
一种水性PU固化剂的制备方法，按以下步骤进行：
将HDI三聚体34Kg、DMPA 4Kg、乙二醇单甲醚7Kg放入反应釜内、PMA 4Kg；接下来对反应釜进行加热，加热温度控制为70℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；接下来加入甲乙酮肟5Kg，加热温度控制为70℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；停止对溶液进行加热，接下来对溶液进行冷却；加入去离子水46Kg；搅拌均匀形成溶液；最后对溶液包装、入库即可。
储存稳定性：常温放置12个月产品NCO从17.45变成17.15(二正丁胺-盐酸法)，无沉淀、无分层，证明产品储存期大于12个月(经验：50℃保温30天NCO下降小于0.5，产品的存储期超过12个月)。有机溶剂总含量：3.95(色谱分析)，证明主要是配方中加入的环保溶剂PMA。
实施例2：
一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
HDI三聚体32份，DMPA(二羟甲基丙酸)3份,乙二醇单丁醚8份,PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)4份,甲乙酮肟6份,去离子水47份。
一种水性PU固化剂的制备方法，按以下步骤进行：
将HDI三聚体32Kg、DMPA 3Kg、乙二醇单甲醚8Kg放入反应釜内、PMA 4Kg；接下来对反应釜进行加热，加热温度控制为80℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；接下来加入甲乙酮肟6Kg，加热温度控制为80℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；停止对溶液进行加热，接下来对溶液进行冷却；加入去离子水47Kg；搅拌均匀形成溶液；最后对溶液包装、入库即可。
储存稳定性：常温放置12个月产品NCO从17.25变成17.10(二正丁胺-盐酸法)，无沉淀、无分层，证明产品储存期大于12个月(经验：50℃保温30天NCO下降小于0.5，产品的存储期超过12个月)。有机溶剂总含量：4.35(色谱分析)，证明主要是配方中加入的环保溶剂PMA。
实施例3：
一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
HDI三聚体30份，DMPA(二羟甲基丙酸)2份,乙二醇单丁醚12份,PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)4份,甲乙酮肟5份,去离子水45份。
一种水性PU固化剂的制备方法，按以下步骤进行：
配备100Kg本发明水性PU固化剂，由以下重量的组分配制而成：
将HDI三聚体30Kg、DMPA 2Kg、乙二醇单甲醚12Kg放入反应釜内、PMA 4Kg；接下来对反应釜进行加热，加热温度控制为75℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；接下来加入甲乙酮肟7Kg，加热温度控制为75℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；停止对溶液进行加热，接下来对溶液进行冷却；加入去离子水45Kg；搅拌均匀形成溶液；最后对溶液包装、入库即可。
储存稳定性：常温放置12个月产品NCO从17.38变成17.21(二正丁胺-盐酸法)，无沉淀、无分层，证明产品储存期大于12个月(经验：50℃保温30天NCO下降小于0.5，产品的存储期超过12个月)。有机溶剂总含量：4.05(色谱分析)，证明主要是配方中加入的环保溶剂PMA。
实施例4：
一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
HDI三聚体28份，DMPA(二羟甲基丙酸)6份,乙二醇单丁醚5份,PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)4份,甲乙酮肟6份,去离子水51份。
一种水性PU固化剂的制备方法，按以下步骤进行：
将HDI三聚体28Kg、DMPA 6Kg、乙二醇单甲醚5Kg放入反应釜内、PMA 4Kg；接下来对反应釜进行加热，加热温度控制为80℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；接下来加入甲乙酮肟6Kg，加热温度控制为80℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应形成均匀溶液；停止对溶液进行加热，接下来对溶液进行冷却；加入去离子水51Kg；搅拌均匀形成溶液；最后对溶液包装、入库即可。
储存稳定性：常温放置12个月产品NCO从17.50变成17.28(二正丁胺-盐酸法)，无沉淀、无分层，证明产品储存期大于12个月(经验：50℃保温30天NCO下降小于0.5，产品的存储期超过12个月)。有机溶剂总含量：4.37(色谱分析)，证明主要是配方中加入的环保溶剂PMA。
实施例5：
一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
HDI三聚体40份,DMPA(二羟甲基丙酸)1份,乙二醇单丁醚15份,PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)1份,甲乙酮肟1份,去离子水42份。
其制备方法与实施例1相同。
储存稳定性：常温放置12个月产品NCO从17.59变成17.30(二正丁胺-盐酸法)，无沉淀、无分层，证明产品储存期大于12个月(经验：50℃保温30天NCO下降小于0.5，产品的存储期超过12个月)。有机溶剂总含量：4.41(色谱分析)，证明主要是配方中加入的环保溶剂PMA。
实施例6：
一种水性PU固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
HDI三聚体22份,DMPA(二羟甲基丙酸)4份,乙二醇单丁醚8份,PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)4份,甲乙酮肟7份,去离子水55份。
其制备方法与实施例1相同。
储存稳定性：常温放置12个月产品NCO从17.58变成17.29(二正丁胺-盐酸法)，无沉淀、无分层，证明产品储存期大于12个月(经验：50℃保温30天NCO下降小于0.5，产品的存储期超过12个月)。有机溶剂总含量：4.39(色谱分析)，证明主要是配方中加入的环保溶剂PMA。
由于本发明的固化剂主要用的溶剂是水，使用本发明后，可以降低涂料使用产生的污染以及对人体的危害，特别适用于家庭涂装和汽车涂装，另外本发明还有制备工艺简单，使用方便的特点。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水性PU固化剂，其特征在于，由按重量份计的如下成分制备而成：
2.根据权利要求1所述的水性PU固化剂，其特征在于,由按重量份计的如下成分制备而成：
3.根据权利要求1所述的水性PU固化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤a:按照权利要求1所述的配方配比分别称取原料；
步骤b:将HDI三聚体、DMPA、乙二醇单甲醚、PMA放入反应釜内；对反应釜进行加热，加热温度控制在60-90℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应，得到均匀的溶液；
步骤c:在步骤b中的溶液中加入甲乙酮肟，控制加热温度为60-90℃，在加热过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应,得到均匀的溶液；
步骤d:停止对步骤c的溶液进行加热，进行冷却处理；
步骤e:在经过步骤d冷却后的溶液中加入去离子水，经过搅拌均匀后，即得水性PU固化剂。
4.根据权利要求3所述的水性PU固化剂的制备方法，其特征在于:在步骤b中，加热温度为70-80℃。
5.根据权利要求3所述的水性PU固化剂的制备方法，其特征在于:在步骤c中，加热温度为70-80℃。
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