CN104289161B - 一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊及制备方法，所述三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊按质量份数计算由10份氢氧化铝、0.3份乳化剂和5‑30份三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体组成。其制备方法即首先制备三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体，然后制备含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液，然后将三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体加入到含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中，室温下用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5‑5.5，然后升温至50‑80℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得阻燃性能更高、热稳定性更好的三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊及其制备方法。
背景技术
氢氧化铝是一种常用的化工生产原料，其最重要的用途之一就是可用作各种聚合物材料的阻燃添加剂，以提高材料的阻燃性能，但要求氢氧化铝必须在这些高分子基材中能分散均匀，从而不致影响基材本身的加工性能及基本力学性能。
由于氢氧化铝表面极性较大的物质，导致其与高分子材料的界面性质相差太大，结合力很差，再加上氢氧化铝在成型加工过程中易发生团聚现象，从而使氢氧化铝很难在高分子基材中分散均匀，进而影响到高分子材料的加工和使用性能，同时限制了他们的应用。为了改善上述的问题且不影响氢氧化铝物质本身的性能，研究者们对这些物质进行超细化、表面化学物理改性等做了大量的实验研究，从而发现微胶囊包覆技术是一种一举多得的好方法。经过微胶囊包覆后的氢氧化铝除了本身的极性发生改变外、还能提高对聚合物的阻燃性、相容性、分散性，从而改善其与基体材料微观界面间的粘结力和亲和性，阻止材料力学性能的急剧下降。
目前，关于氢氧化铝改性的方法主要有如下两种：
（1）、超细化纳米级的氢氧化铝。
该法可以很好地改善氢氧化铝在基材的分散性和相容性，甚至可以提高某些材料的基本力学性能。但是实验室合成的纳米级氢氧化铝具有成本高，工艺复杂等特点，因此很难实现工业化；
（2）、出于成本和工艺条件的考虑，许多研究者着手利用成本低廉、改性效果好、环保型的表面活性剂对氢氧化铝颗粒表面进行有机化改性，从而改善氢氧化铝与基材的相容性以及在基材中的分散性。氢氧化铝的表面处理技术主要包括两类：表面活性剂湿法处理和偶联剂干法处。虽然这些表面改性能很快的改善氢氧化铝表面的极性，但是这两种方法改性后有一些弊端，例如：暴露在空气中易吸潮、在材料加工过程中容易析出、热稳定性不高等。
为了解决上述的问题，有研究者选择聚合物包覆无机化合物，例如：“一种树脂型包覆氢氧化铝的制备方法”（CN103304717A）专利中报道了采用聚苯乙烯树脂包覆氢氧化铝，从而提高氢氧化铝与聚合物的相容性。然而这种方法在制备聚苯乙烯的预聚体的合成与聚苯乙烯微胶囊包覆氢氧化铝的时间长，约4-12h，实验操作步骤较为繁琐，很难实现产业化的生产。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的树脂型包覆氢氧化铝的制备过程中，由于预聚体与氢氧化铝的形容性差所导致的预聚体的包覆氢氧化铝时间长，约4-12h，实验操作步骤较为繁琐，很难实现产业化的生产，进一步，由于大量添加剂的加入导致最终所得的树脂型包覆氢氧化铝阻燃性能差等技术问题而提供一种用三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊及其制备方法，该制备方法中预聚体三聚氰胺-甲醛树脂本身的合成较短约30min，三聚氰胺-甲醛包覆氢氧化铝的时间较短，仅为1-2h,并且最终所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊具有较好的热稳定性、阻燃性以及与聚合物之间的相容性等特点。
本发明的技术原理
本发明通过原位聚合法制备三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，氢氧化铝乳化液滴表面亲水性基团吸附溶液中带正电荷的水溶性三聚氰胺-甲醛预聚物分子，使它们自发地向芯材氢氧化铝乳化液滴表面富集，增大三聚氰胺-甲醛预聚物向芯材氢氧化铝乳化液滴表面靠拢的能力，使氢氧化铝乳化液滴周围的三聚氰胺-甲醛预聚物的浓度大于在氢氧化铝乳化液中的浓度，而后在弱酸性条件下发生缩聚反应，使得三聚氰胺-甲醛预聚物分子生成不溶性的网状交联结构，沉积在氢氧化铝乳化液滴表层形成具有一定厚度和强度的囊壁。
本发明的技术方案
一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 10份
乳化剂 0.3份
三聚氰胺-甲醛树脂预聚体 5-30份；
所述的乳化剂为OP-10；
所述的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体通过如下步骤的方法制备而成：
将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺甲醛预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算。
上述的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算；
（2）、将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，得到质量百分浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（3）、将质量百分比浓度为3%的乳化剂水溶液以10ml/min的速率加入到步骤（2）中温度为85℃的质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，然后控制转速为800r/min、温度为85℃状态下保温60min，得到含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液；
上述含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中，乳化剂和氢氧化铝的量，按质量比计算，乳化剂：氢氧化铝为0.3:10；
（4）、将步骤（3）所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体以5ml/min的速率滴入到步骤（3）中含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中，自然冷却至室温，用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5-5.5，升温至50-80℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊；
上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的用量，按三聚氰胺-甲醛树脂预聚体和含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中的氢氧化铝的质量比计算，即三聚氰胺-甲醛树脂预聚体：氢氧化铝为5-30:10。
本发明的有益效果
本发明的一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，以三聚氰胺甲醛预聚体为壁材，由于三聚氰胺甲醛树脂的热稳定性、耐老化性、耐水性比较好、可燃性小（其氧指数为35）以及良好的相容性优于背景技术中所指出的聚苯乙烯等其他大部分的树脂，因此预聚体三聚氰胺-甲醛树脂的合成约为30min，三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊包覆氢氧化铝的时间较短，仅为1-2h,并且最终所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊具有较好的热稳定性、阻燃性等特点。
另外，三聚氰胺是膨胀型阻燃剂的发泡剂，甲醛是合成阻燃剂聚戊四醇的原料，本身含有的羟基是做阻燃材料的良好的成炭剂。通过三聚氰胺甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊可以减小阻燃剂/填料与聚合物表面的极性差异，从而进一步的改善预聚体三聚氰胺-甲醛树脂与氢氧化铝的相容性。
进一步，本发明的一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，能有效地改善氢氧化铝粉体的粒径分布状况，从而更有利于氢氧化铝在高分子基材中的均匀分散，最主要的是能有效的提高的本身的阻燃性能。
进一步，本发明的一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，所需的设备及工艺操作简单，成本低廉，可以实现大批量的工业生产。
附图说明
图1a、没有三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝即各实施例中所用的原料氢氧化铝粉体的扫描电镜图；
图1b、实施例1所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的扫描电镜图；
图1c、实施例2所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的扫描电镜图；
图1d、实施例3所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的扫描电镜图；
图1e、实施例4所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的扫描电镜图；
图2、实施例2中步骤（4）所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝在转速为800r/min、70℃、保温2h、PH为5-5.5的条件下的扫描电镜图；
图3、三聚氰胺-甲醛树脂包覆前后的氢氧化铝微胶囊的粒径分布情况，图中的a为没有三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝即实施例2步骤（2）中所用的原料氢氧化铝粉体、b为实施例2步骤（4）所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图是对本发明的进一步详细说明，但本发明并不局限于以下提出的实施例。
本发明实验试剂原料信息
| 名称 | 规格 | 生产厂家 |
| 氢氧化铝 | 粒径1-100um | 市售 |
| 三聚氰胺 | CP | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 37%甲醛溶液 | CP | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 柠檬酸 | AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| OP-10乳化剂 | CP | 上海凌峰化学试剂有限公司 |
| 碳酸钠 | AR | 上海实验试剂有限公司 |
| 三乙醇胺 | AR | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 去离子水 | 自制 |
实施例1
一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 10份
乳化剂 0.3份
三聚氰胺-甲醛树脂预聚体 5份；
所述的乳化剂为OP-10；
所述的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体通过如下步骤的方法制备而成：
将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算。
上述的三聚氰胺甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将10g的三聚氰胺、16ml甲醛以及50ml的去离子水放入250ml的三口烧瓶内中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后将三口烧瓶放入80℃的水浴锅内，搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
（2）、将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，得到质量百分浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（3）、将质量百分比浓度为3%的乳化剂OP-10水溶液以10ml/min的速率加入到步骤（2）中温度为85℃的质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，然后控制转速为800r/min、温度为85℃状态下保温60min，得到含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液；
上述含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，乳化剂OP-10和氢氧化铝的量，按质量比计算，乳化剂OP-10：氢氧化铝为0.3:10；
（4）、将步骤（1）所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体以5ml/min的速率滴入到步骤（3）中含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，自然冷却至室温，用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5-5.5，升温至70℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊；
上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的用量，按三聚氰胺-甲醛树脂预聚体和含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中的氢氧化铝的质量比计算，即三聚氰胺-甲醛树脂预聚体：氢氧化铝为5:10。
实施例2
一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 10份
乳化剂 0.3份
三聚氰胺-甲醛树脂预聚体 10份；
所述的乳化剂为OP-10；
所述的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体通过如下步骤的方法制备而成：
将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算。
上述的三聚氰胺甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将10g的三聚氰胺、16ml甲醛以及50ml的去离子水放入250ml的三口烧瓶内中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后将三口烧瓶放入80℃的水浴锅内，搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛预聚体；
（2）、将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，得到质量百分浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（3）、将质量百分比浓度为3%的乳化剂OP-10水溶液以10ml/min的速率加入到步骤（2）中温度为85℃的质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，然后控制转速为800r/min、温度为85℃状态下保温60min，得到含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液；
上述含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，乳化剂OP-10和氢氧化铝的量，按质量比计算，乳化剂OP-10：氢氧化铝为0.3:10；
（4）、将步骤（1）所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体10份以5ml/min的速率滴入到步骤（3）中含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，自然冷却至室温，用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5-5.5，升温至70℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊；
上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的用量，按三聚氰胺-甲醛树脂预聚体和含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中的氢氧化铝的质量比计算，即三聚氰胺-甲醛树脂预聚体：氢氧化铝为10:10。
实施例3
一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 10份
乳化剂 0.3份
三聚氰胺-甲醛树脂预聚体 20份；
所述的乳化剂为OP-10；
所述的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体通过如下步骤的方法制备而成：
将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算。
上述的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将10g的三聚氰胺、16ml甲醛以及50ml的去离子水放入250ml的三口烧瓶内中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后将三口烧瓶放入80℃的水浴锅内，搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛预聚体；
（2）、将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，得到质量百分浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（3）、将质量百分比浓度为3%的乳化剂OP-10水溶液以10ml/min的速率加入到步骤（2）中温度为85℃的质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，然后控制转速为800r/min、温度为85℃状态下保温60min，得到含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液；
上述含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，乳化剂OP-10和氢氧化铝的量，按质量比计算，乳化剂OP-10：氢氧化铝为0.3:10；
（4）、将步骤（1）所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体30份以5ml/min的速率滴入到步骤（3）中含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，自然冷却至室温，用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5-5.5，升温至70℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊；
上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的用量，按三聚氰胺-甲醛树脂预聚体和含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中的氢氧化铝的质量比计算，即三聚氰胺-甲醛树脂预聚体：氢氧化铝为20:10。
实施例4
一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 10份
乳化剂 0.3份
三聚氰胺-甲醛树脂预聚体 30份；
所述的乳化剂为OP-10；
所述的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体通过如下步骤的方法制备而成：
将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺甲醛树脂预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算。
上述的三聚氰胺甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将10g的三聚氰胺、16ml甲醛以及50ml的去离子水放入250ml的三口烧瓶内中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后将三口烧瓶放入80℃的水浴锅内，搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛预聚体；
（2）、将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，得到质量百分浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（3）、将质量百分比浓度为3%的乳化剂OP-10水溶液以10ml/min的速率加入到步骤（2）中温度为85℃的质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，然后控制转速为800r/min、温度为85℃状态下保温60min，得到含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液；
上述含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，乳化剂OP-10和氢氧化铝的量，按质量比计算，乳化剂OP-10和氢氧化铝为0.3:10；
（4）、将步骤（1）所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体30份以5ml/min的速率滴入到步骤（3）中含有乳化剂OP-10的氢氧化铝水悬浮液中，自然冷却至室温，用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5-5.5，升温至70℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊；
上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的用量，按三聚氰胺-甲醛树脂预聚体和含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中的氢氧化铝的质量比计算，即三聚氰胺-甲醛树脂预聚体：氢氧化铝为30:10。
用日本日立株式会社S-3400N型扫描电镜对上述各实施例中步骤（2）中所用的氢氧化铝粉体及实施例1、2、3、4中步骤（4）中所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的表面形貌分别进行扫描，结果分别为如图1a（500倍）、图1b（5000倍）、图1c（5000倍）、图1d（5000倍）和图1e（5000倍）所示。
从图1a中可以看到没有三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝具有规则平整的外表面，且颗粒的表面光滑。但从图1b、图1c、图1d和图1e可以看出，由于三聚氰胺-甲醛树脂的包覆使得氢氧化铝颗粒表面包覆了类似球形的一层聚合物膜，从包覆率的效果看本发明选择实施例2作为最佳实验条件。
用日本日立株式会社S-3400N型扫描电镜对上述实施例2中步骤（4）所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝在转速为800r/min、70℃、保温2h、pH为5-5.5的条件下进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出实施例2中步骤（4）中三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝的表面粗糙且包覆了一层絮状的树脂，包覆较为均匀，由此可以推断氢氧化铝表面被三聚氰胺-甲醛树脂包覆了。
采用BT-9300Z激光粒度分布仪（丹东市百特仪器有限公司）对上述步骤（2）中所用的氢氧化铝粉体及实施例2中步骤（4）所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的粒径分布及大小变化情况进行测定，结果如图3所示，图3中的实线a表示未被包覆的氢氧化铝的粒径分布曲线，虚线b表示被三聚氰胺-甲醛树脂包覆氢氧化铝后的粒径分布曲线，从图3中可以看出，三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝的粒径分布更宽，三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝的平均粒径为10.69um，而没有三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝的粒径的平均粒径为9.12um，由此表明，实施例2最终所得的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝，即在氢氧化铝表面包覆了一层聚合物膜。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊的制备方法，所述三聚氰胺-
甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 10份
乳化剂 0.3份
三聚氰胺-甲醛树脂预聚体 5-30份；
所述的乳化剂为OP-10；
其特征在于该方法具体包括如下步骤：
（1）将三聚氰胺、甲醛以及去离子水加入到容器中，搅拌混合均匀后用三乙醇胺调pH值为8.5-9，然后控制温度为80℃继续搅拌反应30min，即得透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
上述三聚氰胺、甲醛及去离子水的用量，按三聚氰胺：甲醛：去离子水为1g：1.6ml：5ml的比例计算；
（2）将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，得到质量百分浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（3）将质量百分比浓度为3%的乳化剂水溶液以10ml/min的速率加入到步骤（2）中温度为85℃的质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，然后控制转速为800r/min、温度为85℃状态下保温60min，得到含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液；
上述含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中，乳化剂和氢氧化铝的量，按质量比计算，乳化剂：氢氧化铝为0.3:10；
（4）将步骤（3）所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体以5ml/min的速率滴入到步骤（3）中含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中，自然冷却至室温，用质量百分比浓度为10%的柠檬酸水溶液调pH为5-5.5，升温至50-80℃保温2h，然后静置、抽滤、所得的滤饼用去离子水进行洗涤5次，然后于105℃干燥5h，研碎，即得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的氢氧化铝微胶囊；
上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的用量，按三聚氰胺-甲醛树脂预聚体和含有乳化剂的氢氧化铝水悬浮液中的氢氧化铝的质量比计算，即三聚氰胺-甲醛树脂预聚体：氢氧化铝为5-30:10。
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