CN104193625B - 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法 - Google Patents
乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104193625B CN104193625B CN201410501486.7A CN201410501486A CN104193625B CN 104193625 B CN104193625 B CN 104193625B CN 201410501486 A CN201410501486 A CN 201410501486A CN 104193625 B CN104193625 B CN 104193625B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- still
- triethylamine
- acesulfame potassium
- alkali
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于乙酰磺胺酸钾生产技术领域，涉及一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法.将一釜一步反应改为两釜三步反应，经过（1）预热，回收二氯甲烷；（2）中和反应；（3）碱析釜反应，滴加硫酸；（4）保温分水，达到回收三乙胺的目的。本发明较传统方法大大地提高了回收率，同时降低了工人的劳动强度，所产生的废弃物也达到了环境处理的标准。
Description
技术领域
本发明属于乙酰磺胺酸钾生产技术领域，涉及一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法。
背景技术
乙酰磺胺酸钾是当今市场上普遍使用的甜味剂，广泛用于食品饮料行业，市场前景广阔。三乙胺作为生产乙酰磺胺酸钾的主要催化剂，市场潜力巨大。在安全、环保、效益主宰企业命运的今天，优化整合资源，节能降耗，技术革新改造是企业蓬勃发展的需要。从近几年的市场发展来看，乙酰磺胺酸钾的应用领域在不断拓宽，市场需求增大，外贸外销也成上升趋势。落后的方法，低数值的回收得率严重左右着产品的生产成本，进而影响产品的市场占有率和竞争力。
原有三乙胺回收方法为将废酸滴入石灰与水的混合物中如图1所示，这种方法会导致中和釜中反应过于剧烈，并且酸量不易控制，一旦出现过量，釜内物料将完全作废，导致工人工作强度高，回收率低下；且废水因回收不彻底残留很大的胺味，对工人身心健康，周边生产生活环境带来很大的影响，同时产生的废水也未能达标，给排放带来障碍。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收中存在的回收率低，环境污染问题，提供一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法。
一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其主要特征在于包括以下步骤：
a.将生产中产生的冷废酸通过泵、流量计、废酸加热器，对废酸进行预热至65-75℃，进行气液分离，蒸汽为二氯甲烷，利用盐水冷却的方式回收，作为安赛蜜生产原料；而热酸液体则送入热酸储备罐中待用；
b.将母液水与石粉（碳酸钙）按2.8-3.2:2.4-2.8混合进入配料机搅拌，混合均匀后泵入中和釜内；而后将热酸储备罐中的热酸泵入中和釜，热酸与母液水和石粉混合物按5.4-5.8:6.6-6.8的比例进行中和反应，升温至94-100℃加热蒸馏，PH控制在3-6之间，蒸馏出低沸点有机物杂质后，剩余液体送入碱析反应釜；
c.将中和好的物料放入碱析釜，水石灰按石灰与水0.8-1:2.2-2.8的比例混合后再与母液水混合送入碱析釜，直至PH控制在10-12间，蒸馏到100℃以上，40-60min后,釜内三乙胺后基本蒸净；停蒸降温至80℃以下，滴加98%硫酸，直到釜内PH在4-6间为止，剩余物料为碳酸钙，经离心机离心脱水后进入市场。
在上述技术方案基础上，有如下进一步的改进方案：
将c步骤蒸出的粗品三乙胺经循环保温分水，温度控制在65-75℃间，水分低于3.5‰时，放入循环干燥塔利用片碱的强吸水性进行干燥。水分低于1.5‰时泵进精馏塔低温蒸馏，经分子筛再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1‰以下。干燥所得的碱液送去生产车间。
本发明的优点在于本发明的回收方法避免了传统方法中的反应剧烈，酸过量问题，不会造成物料损失，同时可以使三乙胺回收率达到95%以上；使方法的固体残渣得到有效利用，副产品硫酸钙作为商品广泛应用于建筑材料领域，市场供不应求；废水中的氨含量也大大减少，废水处理难度下降。
附图说明
图1是乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的传统回收方法流程图。
图2是本发明的乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法流程图。
具体实施方式
实施例1
一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其主要特征在于包括以下步骤：
a.将生产中产生的冷废酸通过泵、流量计、废酸加热器，对废酸进行预热（65-75℃），进行气液分离，蒸汽为二氯甲烷，利用盐水冷却的方式回收，作为安赛蜜生产原料；而热酸液体则送入热酸储备罐中待用；
b.将母液水与石粉（碳酸钙）按3:2.6混合进入配料机搅拌，混合均匀后泵入中和釜内；而后将热酸储备罐中的热酸约6800升按20m3/t的速度泵入中和釜，热酸与母液水和石粉混合物按5.6:6.8的比例进行中和反应，升温至94℃以上加热蒸馏，PH控制在4.5-5.5间，蒸馏出低沸点有机物杂质后，剩余液体送入碱析反应釜；
c．将中和好的物料放入碱析釜，水石灰按石灰与水（1:2.5）的比例混合后再与母液水混合送入碱析釜，直至PH控制在10.5-11间，蒸馏到100℃以上，45min后,釜内三乙胺后基本蒸净；停蒸降温至80℃以下，反调98%硫酸，直到釜内PH在4.5-5间为止，剩余物料经离心机离心脱水后得到产品。
d.将前一步骤蒸出的粗品三乙胺经循环保温分水，温度控制在65-75℃间，水分低于3.2‰时，放入循环干燥塔利用片碱的强吸水性进行干燥。水分1.4‰时泵进精馏塔低温蒸馏，经分子筛再次吸水后得到精品三乙胺，水分在0.8‰以下。干燥所得的碱液送去生产车间。
Claims (3)
1.乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将生产中产生的冷废酸通过泵、流量计、废酸加热器，对废酸进行预热至65-75℃，进行气液分离，利用盐水冷却的方式回收二氯甲烷；而热酸液体则送入热酸储备罐中待用；
b.将母液水与石粉按2.8-3.2:2.4-2.8的重量份数比例混合进入配料机搅拌，混合均匀后泵入中和釜内；而后将热酸储备罐中的热酸泵入中和釜进行中和反应，升温至94-100℃加热蒸馏，pH控制在3-6间，蒸馏出低沸点有机物杂质后，剩余液体送入碱析反应釜；
c.将中和好的剩余液体放入碱析釜，水石灰按石灰与水0.8-1:2.2-2.8的重量份数比例混合后再与母液水混合送入碱析釜，直至pH控制在10-12间，蒸馏到100℃以上，时间40-60min,釜内粗品三乙胺连续蒸出；停蒸降温至80℃以下，滴加98%硫酸，直到釜内剩余物料pH在4-6间为止，经离心机离心脱水后得到硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其特征在于，回收的二氯甲烷为安赛蜜生产所用。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其特征在于，将碱析釜蒸馏出的粗品三乙胺经循环保温分水，温度控制在65-75℃间，水分低于3.5‰时，放入循环干燥塔利用片碱的强吸水性进行干燥；水分低于1.5‰时泵进精馏塔低温蒸馏，经分子筛再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1‰以下；干燥所得的碱液送去生产车间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410501486.7A CN104193625B (zh) | 2014-09-27 | 2014-09-27 | 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410501486.7A CN104193625B (zh) | 2014-09-27 | 2014-09-27 | 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104193625A CN104193625A (zh) | 2014-12-10 |
| CN104193625B true CN104193625B (zh) | 2015-12-09 |
Family
ID=52079037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410501486.7A Active CN104193625B (zh) | 2014-09-27 | 2014-09-27 | 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104193625B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9024016B2 (en) | 2012-06-08 | 2015-05-05 | Nutrinova Nutrition Specialists & Food Ingredients GmbH | Process for producing acesulfame potassium |
| US10029999B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
| WO2018057387A1 (en) | 2016-09-21 | 2018-03-29 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
| SI3322695T1 (sl) | 2016-09-21 | 2020-11-30 | Celanese International Corporation | Sestavki kalijevega acesulfama in postopki za njihovo izdelavo |
| EP3317260B1 (en) | 2016-09-21 | 2019-10-30 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
| CN112142602B (zh) * | 2019-06-27 | 2023-02-03 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法 |
| CN112125808A (zh) * | 2020-09-26 | 2020-12-25 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三乙胺干燥提纯方法 |
| CN112110823A (zh) * | 2020-09-30 | 2020-12-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三乙胺回收工段降低石灰消耗的方法 |
| WO2022246863A1 (zh) * | 2021-05-28 | 2022-12-01 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜废液的处理方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1883790A (zh) * | 2006-06-30 | 2006-12-27 | 张家港浩波化学品有限公司 | 一种回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺 |
| CN101157666A (zh) * | 2007-09-12 | 2008-04-09 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法及装置 |
-
2014
- 2014-09-27 CN CN201410501486.7A patent/CN104193625B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1883790A (zh) * | 2006-06-30 | 2006-12-27 | 张家港浩波化学品有限公司 | 一种回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺 |
| CN101157666A (zh) * | 2007-09-12 | 2008-04-09 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104193625A (zh) | 2014-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104193625B (zh) | 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法 | |
| CN103613566B (zh) | 安赛蜜环合连续生产方法 | |
| CN103588728B (zh) | 安赛蜜中和直接结晶生产工艺 | |
| CN102532045B (zh) | 一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法 | |
| CN109052354A (zh) | 湿法浓缩磷酸脱氟生产工艺 | |
| CN105417509B (zh) | 一种亚硝基硫酸的制备及工业废酸中硫酸与磷酸的分离方法 | |
| CN102260174A (zh) | 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备 | |
| CN101830859A (zh) | 一种异氰尿酸的生产方法 | |
| CN104649898B (zh) | 一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置 | |
| CN104760976A (zh) | 一种微波处理含钾页岩综合利用方法 | |
| CN104058539B (zh) | 一种基于粘胶纤维生产废水的半纤处理工艺 | |
| CN104276543A (zh) | 浓海水提溴新工艺 | |
| CN104910031A (zh) | 甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置 | |
| CN105884238B (zh) | 一种萘系粉剂减水剂及其制备方法 | |
| CN102942633A (zh) | 一种复合变性淀粉的清洁生产方法 | |
| CN103073031A (zh) | 一种磷肥副产氟化钠制备氟化锂的方法 | |
| CN103708524B (zh) | 一种氟硅酸循环法分解含钾岩石制备化工原料方法 | |
| CN102320978A (zh) | 一种无水体系邻硝基苯甲醚的制备方法 | |
| CN105524006A (zh) | 一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺 | |
| CN104310441A (zh) | 一种硝酸钾联产氯化铵生产中反应热综合利用系统及方法 | |
| CN103468293A (zh) | 一种焦油蒸馏工艺 | |
| CN104788304B (zh) | 无机酸酸化甲酸盐制备高纯无水甲酸的方法 | |
| CN101774924B (zh) | 高品质对硝基苯酚的生产方法 | |
| CN107128890B (zh) | 钛白废酸用于磷矿脱镁的封闭循环工艺 | |
| CN104445126A (zh) | 一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Recovery of catalyst triethylamine in the production of potassium acetylsulfonate Effective date of registration: 20210115 Granted publication date: 20151209 Pledgee: Bank of China Limited Chuzhou Branch Pledgor: ANHUI JINGHE INDUSTRIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980000385 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220422 Granted publication date: 20151209 Pledgee: Bank of China Limited Chuzhou Branch Pledgor: Anhui Jinhe Industrial Co.,Ltd. Registration number: Y2021980000385 |