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CN104134720A - 单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法 - Google Patents

单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，属于新型材料器件制造工艺领域。其中有机无机杂化钙钛矿薄膜制备方法是：用钙钛矿材料的溶液做单一蒸发源，采用小于1秒的时间将金属蒸发舟迅速加热至1000℃以上的温度，可制备出成份准确的有机无机杂化钙钛矿薄膜。采用单源闪蒸法制备的有机无机杂化钙钛矿薄膜具有蒸发速率快，薄膜无空洞，适合做平面型器件的特点。并采用TiO2或ZnO为n型材料，Spiro-OMeTAD为p型材料与i型的有机无机杂化钙钛矿薄膜一起构成p-i-n型平面太阳能电池器件，优化制备条件后可获得效率为6.26%的器件。

Description

单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，属于新型材料器件制造工艺领域。
背景技术
当今世界，随着地球资源的日益减少和人类对能源需求的不断增加，能源危机已经迫在眉睫。为了生存和发展，人类必须寻求可以替代常规能源的可再生的洁净新能源，其中的选择之一是太阳能发电。太阳能具有储存巨大，永不枯竭，清洁无污染、不受地域限制等优点，是人类最重要的新能源。
目前太阳能电池主要包括晶体硅电池和薄膜太阳能电池，其中薄膜太阳能电池因生产用料少，价格便宜，可塑性好等优点成为太阳能光伏电池的发展趋势。现在，两种主流产业化的薄膜电池材料为碲化镉（CdTe）和铜铟镓硒（CIGS），它们均含有地壳中稀缺的元素（Te和In），因此不适合大规模生产。最近，一种以CH3NH3PbI3为代表的有机无机杂化钙钛矿材料薄膜太阳能电池获得了学术界的广泛关注。这类有机无机杂化钙钛矿材料所含元素均为地壳中富有元素，可大规模生产，且价格低廉。自2012年开始，以CH3NH3PbI3为主体吸收层太阳能电池的研究中，它的转换效率在短短一年内迅速飙升，突破了15%。截至到2014年6月，经验证的最高效率可达17.9%。这使得该材料极有可能成为下一代的主流薄膜太阳能电池材料，从而也吸引了国内外的大批研究人员的关注。该材料的制备方法主要为化学方法。如旋涂法和基于旋涂法的两步法等。这两种方法都可在基于多孔材料TiO2和ZnO中沉积出高质量的薄膜，从而获得高效率。但对于平面型器件却不太适合，主要的原因在于该材料在后期烘烤退火时材料易于凝聚形成大晶粒，从而使大晶粒之间出现空洞。这将减少光子的吸收，并同时减小并联电阻，使器件效率降低。与之相对的是，基于真空的方法可明显改善薄膜覆盖度。如Henry Snaith采用双源法可制备获得无空洞小晶粒的薄膜，但双源法控制复杂，两个独立的蒸发源需要能稳定的工作在确定比例的速率上。另外，为实现高质量薄膜，蒸发速率非常的慢，一般需要控制在0.5埃每秒以内。这样低的速率不适合大规模生产。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法。采用有机无机杂化钙钛矿材料的溶液或粉末做蒸发源，用单源闪蒸法直接制备钙钛矿薄膜作为太阳能电池的吸收层，并制备出相应的太阳能电池器件，为制备高转换效率的有机无机杂化钙钛矿薄膜太阳能电池提供一种新的工艺。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，具有如下工艺过程和步骤：
a、    将透明导电玻璃进行预处理；
b、    在透明导电玻璃上沉积n型TiO2或ZnO，然后放入真空蒸发设备的样品台上作为衬底；
c、    把有机无机杂化钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，制备成有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末；
d、    将金属蒸发舟进行预处理；
e、    将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末均匀的平铺于金属蒸发舟上；
f、    在蒸发室气压低于5×10-3Pa的真空或惰性气体或氮气气氛的条件下，通过闪蒸法将有机无机杂化钙钛矿蒸镀到衬底上，形成薄膜；
g、    将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理；
h、    在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层；
i、    蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。
所述步骤a中透明导电玻璃为FTO，即掺F的SnO2；或AZO，即掺Al的ZnO；或ITO，即掺Sn的In2O3；预处理步骤为：先采用曲拉通清洗玻璃表面，然后用去离子水将表面残余的曲拉通冲洗掉，之后采用丙酮超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗表面，之后再用乙醇超声清洗15分钟，再用去离子水冲洗表面，随后将其烘干；最后采用紫外臭氧或微波等离子体处理表面。
所述步骤b中在透明导电玻璃上沉积n型TiO2或ZnO，沉积方法可采用磁控溅射法、旋涂或喷雾法。所得的TiO2和ZnO将作为衬底使用，在其上沉积有机无机杂化钙钛矿材料。
所述步骤c中有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末是指包括CH3NH3PbX3和CH3NH3SnX3在内的ABX3型有机无机杂化钙钛矿材料的溶液或粉末，其中A是指类似CH3NH3的正一价有机小分子基团，B是指正二价金属元素，X是指负一价卤族元素。
所述步骤d中金属蒸发舟是指钽片或钼片或钨片。对金属舟进行预处理，是指对金属表面先采用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗，吹干后在用紫外臭氧或等离子体处理金属表面。
所述步骤f中通过闪蒸法蒸镀有机无机杂化钙钛矿薄膜是指将蒸发室气压抽真空至低于5×10-3Pa，继续保持抽速以保持此真空度，或关闭真空泵或阀门，或通入惰性气体或氮气至1-100Pa，然后加载80-250A电流，将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末在小于1秒的时间内快速升温至1000-1500℃，整个蒸发过程小于5秒。衬底采用步骤b中所指的TiO2或ZnO，衬底可保持在室温条件，也可保持在100-150℃的温度。
所述步骤g中将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理是指将蒸镀完成的有机无机杂化钙钛矿薄膜在氮气气氛和90-150℃的条件下烘烤5-40分钟，形成致密、结晶良好的薄膜。
所述步骤h中在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层是指将Spiro-OMeTAD或P3HT作为空穴传输层旋涂在蒸镀完成的钙钛矿薄膜材料上。
所述步骤i中蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池是指在旋涂空穴传输层后的材料表面，用真空蒸发的方法蒸镀一定形状的金或银电极，从而获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。
本发明同现有技术相比，具有如下显著优点：
本发明提出一种操作简单生长速率极高的物理生长法，即单源闪蒸法制备有机无机杂化钙钛矿薄膜材料，并获得了高效率的太阳能电池器件，过程简单，易于操作，可重复性好。这种制备方法使用钙钛矿材料的溶液做蒸发源，在抽真空时使其在金属舟上形成平整的薄层，制备出的薄膜表面无空洞且均匀。本发明的单源闪蒸法属于高速蒸发法，易于大规模生产。通过此方法，最终可实现效率为6.26%的钙钛矿太阳能电池的制备。
附图说明
图1为单源闪蒸法制备的CH3NH3PbI3薄膜X射线衍射图。
图2为单源闪蒸法制备的CH3NH3PbI3薄膜的扫描电子显微镜图。
图3为单源闪蒸法制备的CH3NH3PbI3薄膜太阳能电池的电流电压图，测试在1.5AM的光照条件下。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施例作进一步的说明。
实施例1
一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，具有如下工艺过程和步骤：
（1）    将透明导电玻璃SnO2:F作为沉积衬底，先采用曲拉通清洗表面，然后用清水将表面残余的曲拉通冲洗掉，之后采用丙酮超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗表面，之后再用乙醇超声清洗15分钟，再用去离子水冲洗表面，随后将其烘干。最后采用紫外臭氧处理10分钟。
（2）    在预处理后的透明导电玻璃SnO2:F上，采用磁控溅射的方法沉积TiO2，这一过程采用高纯TiO2作为溅射靶材，先将溅射室抽至5×10-3 Pa，然后通入Ar气，溅射气压保持在0.6Pa，溅射功率为150W，溅射时间36分钟，即可在透明导电玻璃SnO2:F上沉积一层50纳米厚的致密TiO2薄膜。
（3）    将涂有50纳米的n型TiO2的透明导电玻璃SnO2:F放入真空蒸发设备的样品台上。随后把CH3NH3I与PbI2的粉末按照1.5:1的比例溶解于乙醇中，从而配制成CH3NH3PbI3溶液，其中溶液的质量百分比为40%。
（4）    把CH3NH3PbI3溶液均匀的涂抹于钼片上。在腔体气压低于5×10-3 Pa和样品衬底温度为室温的条件下，通过闪蒸法蒸镀钙钛矿薄膜。将钙钛矿材料在1秒的时间内快速升温至1000℃，所用电流为200安培，整个蒸发时间为5秒。薄膜的厚度主要取决于溶液的用量和源与衬底之间的距离。一般500nm的薄膜需要的溶液量为100微升，源与衬底之间的距离约为12cm。通过该方法可实现无空洞的钙钛矿薄膜材料的高速沉积。薄膜的结构和表面形貌分别如图1和图2。
（5）    在蒸镀完成的钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD后，再蒸镀尺寸为0.5*1cm的银电极，完成钙钛矿太阳能电池的制备。
通过以上方法所制得的有机无机杂化平面型太阳能电池在1.5AM的光照条件下，该器件短路电流可达15.7 mA/cm2，开路电压为820 mV，填充因子为0.49，该薄膜太阳能电池的能量效率为6.26%，如图3所示。无空穴传输层的器件效率为3.50%。
实施例2
本实施例步骤（1）、（2）、（3）与实施例1中的完全一致，不同之处在于，
（4）    把CH3NH3PbI3溶液均匀的涂抹于钼片上。在蒸发室气压低于5×10-3 Pa后，充入氮气，使得蒸发室气压保持在0.6Pa。在样品衬底温度为室温的条件下，通过闪蒸法蒸镀钙钛矿薄膜。将钙钛矿材料在1秒的时间内快速升温至1000℃，所用电流为230安培，整个蒸发时间为5秒。
（5）    在蒸镀完成的钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD后，再蒸镀尺寸为2*2cm的银电极，完成钙钛矿太阳能电池的制备。
步骤（4）中通入氮气后可以得到更大面积均匀的有机无机杂化钙钛矿薄膜。步骤（5）中通过沉积更大面积的银电极可获得与实例1中接近的太阳能电池效率，约为6%左右。 

Claims (9)

1.一种单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，具有如下工艺过程和步骤：
a、    将透明导电玻璃进行预处理；
b、    在透明导电玻璃上沉积n型TiO2或ZnO，然后放入真空蒸发设备的样品台上作为衬底；
c、    把有机无机杂化钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，制备成有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末；
d、    将金属蒸发舟进行预处理；
e、    将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末均匀的平铺于金属蒸发舟上；
f、    在蒸发室气压低于5×10-3Pa的真空或惰性气体或氮气气氛的条件下，通过闪蒸法将有机无机杂化钙钛矿蒸镀到衬底上，形成薄膜；
g、    将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理；
h、    在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层；
i、    蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤a中透明导电玻璃为FTO，即掺F的SnO2；或AZO，即掺Al的ZnO；或ITO，即掺Sn的In2O3；预处理步骤为：先采用曲拉通清洗玻璃表面，然后用去离子水将表面残余的曲拉通冲洗掉，之后采用丙酮超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗表面，之后再用乙醇超声清洗15分钟，再用去离子水冲洗表面，随后将其烘干；最后采用紫外臭氧或微波等离子体处理表面。
3.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤b中在透明导电玻璃上沉积n型TiO2或ZnO，沉积方法采用磁控溅射法、旋涂或喷雾法；所得的TiO2和ZnO将作为衬底使用，在其上沉积有机无机杂化钙钛矿材料。
4.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤c中有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末是指包括CH3NH3PbX3和CH3NH3SnX3在内的ABX3型有机无机杂化钙钛矿材料的溶液或粉末，其中A是指类似CH3NH3的正一价有机小分子基团，B是指正二价金属元素，X是指负一价卤族元素。
5.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤d中金属蒸发舟是指钽片或钼片或钨片；对金属蒸发舟进行预处理，是指对金属表面先采用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗，吹干后用紫外臭氧或等离子体处理金属表面。
6.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤f中通过闪蒸法蒸镀有机无机杂化钙钛矿薄膜是指将蒸发室气压抽真空至低于5×10-3Pa，继续保持抽速以保持此真空度，或关闭真空泵或阀门，或通入惰性气体或氮气至1-100Pa，然后加载80-250A电流，将有机无机杂化钙钛矿溶液或粉末在小于1秒的时间内快速升温至1000-1500℃，整个蒸发过程小于5秒。 
7.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤g中将蒸镀完成的薄膜进行后期退火处理是指将蒸镀完成的有机无机杂化钙钛矿薄膜在氮气气氛和90-150℃的条件下烘烤5-40分钟，形成致密、结晶良好的薄膜。
8.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤h中在制备好的有机无机杂化钙钛矿薄膜材料上旋涂空穴传输层是指将Spiro-OMeTAD或P3HT作为空穴传输层旋涂在蒸镀完成的钙钛矿薄膜材料上。
9.根据权利要求1所述的单源闪蒸法生长有机无机杂化钙钛矿材料及其平面型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤i中蒸镀电极，获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池是指在旋涂空穴传输层后的材料表面，用真空蒸发的方法蒸镀一定形状的金或银电极，从而获得平面型有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。
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