CN104130719B - 一种氧化石墨烯导电粘结剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化石墨烯导电粘结剂及其制备和使用方法,本发明涉及导电粘结剂及其制备和使用方法。本发明是要解决现有的粘结剂和导电胶的制备工艺繁琐,导电胶导电性能低,对酸碱和氧化条件耐受能力差的技术问题。本发明的粘结剂是由氧化石墨烯分散在水或/和有机溶剂中形成的粘稠分散液。制备方法:将氧化石墨加入水或/和有机溶剂中,得到氧化石墨浆液;然后超声条件下超声剥离、分散,得到氧化石墨烯的分散液;蒸发浓缩后,再超声剥离、分散,得到氧化石墨烯导电粘结剂。用法:氧化石墨烯导电粘结剂均匀涂覆到需要连接的两个结构体的连接面之间,得到预接件;干燥后还原,完成导电连接。可用于电极的粘接。
Description
技术领域
本发明涉及导电粘结剂及其制备和使用方法。
背景技术
导电胶是一种固化后具有导电性能的粘结剂,传统的导电胶通常包括基体树脂、导电填料和助剂等。其中树脂起到粘结作用,填料起导电作用。基体树脂主要为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯等;导电填料可以是银、铜、铁等金属粉末和镀银的金属粉等。
近年来,石墨烯优异的物理化学特性得到了广泛的认可,然而将其作为粘结剂的相关工作还较少。当前关于石墨烯粘结剂的主要研究思路是将石墨烯作为一种组分掺杂入常用的粘结剂中,进而提高粘结剂的导热导电性能,然而这种方法往往需要大量的有毒溶剂,而且工艺过程较为复杂,以上因素限制了石墨烯在导热导电粘结剂中的应用前景。
例如,授权公告号为CN102153976B的中国专利公开了一种填充石墨烯的各向同性导电胶的制备方法,这种方法使用球磨法制备石墨烯,采用表面活性剂对石墨烯进行后续处理,从而提高了石墨烯在导电胶中的分散性能,改善了导电胶的性能。这种方法仅仅是将石墨烯作为填料加入传统的导电胶中,石墨烯仅仅对导电胶的性能进行了部分改善,并没有充分发挥石墨烯的固有优势,此外制备的导电胶中含有大量的有机溶剂,这也不可避免对使用环境造成污染。
申请公开号为CN102746808A的中国专利公开了一种高导电率石墨烯导电胶的制备方法,这种方法是通过将石墨烯表面引入极性官能团,进而提高石墨烯的分散性能。这种方法需要对石墨烯进行一定的预处理,使得工艺较为繁琐,另外这些官能团在导电胶使用中可能会发生分解,进而使得导电胶的可靠性大大降低,不利于产品的稳定性。
授权公告号为CN102153976B的中国专利公开了一种加入石墨烯的纳米银环氧导电胶的制备方法,该方法中使用的石墨烯主要用于分散纳米银,进而提高了导电胶的导电率和粘结强度。申请公开号为CN103194165A的中国专利公开了一种含有石墨烯的高导热导电胶制备方法,这种方法先将石墨烯进行非共价修饰,之后与金属粉、环氧树脂、固化剂等混合,这种经过修饰后的石墨烯可以较好的与导电胶的其他组分进行混合,进而可以有效改善导电胶的导热和导电性能。
尽管上述方法都着重从改善石墨烯分散性的角度进行了新颖的工作,然而以上方法制备的导电胶都使用了基体树脂以提供粘结作用,而这些不导电的基体树脂大大限制了导电胶的导电性能;为提高其导电性能,除加入石墨烯外,仍然需要加入一定量的金属粉作为导电胶的主要导电填料,这些金属粉有些是贵金属,因此会显著提高导电胶的使用成本,另外,加入金属粉也会使导电胶的耐酸碱、氧化能力有所下降,以上方法没有从根本上发挥石墨烯的优势,只是使用石墨烯对传统导电胶的性能进行了初步改善。
发明内容
本发明是要解决现有的粘结剂和导电胶的制备工艺繁琐,导电胶导电性能低,对酸碱和氧化条件耐受能力差的技术问题,而提供一种氧化石墨烯导电粘结剂及其制备和使用方法。
本发明的一种氧化石墨烯导电粘结剂是由氧化石墨烯分散在水或/和有机溶剂中形成的粘稠分散液,其中氧化石墨烯的浓度为10~200mg·mL-1;所述氧化石墨烯导电粘结剂的粘度为500~10000mPa·s。
其中所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或/和多层氧化石墨烯,氧化石墨烯片层的厚度为0.34nm~100nm,优选厚度为0.34~10nm;
所述的有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的一种或者几种的组合。
本发明的氧化石墨烯导电粘结剂是粘度为500~10000mPa·s的高度分散的氧化石墨烯分散液。
本发明的氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法按以下步骤进行:
一、按氧化石墨的浓度为0.01mg·mL-1~2mg·mL-1,将氧化石墨加入水或/和有机溶剂中,得到氧化石墨浆液;
二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯的分散液;
三、在温度为20℃~120℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过减压蒸发或者常压蒸发的方法,将其浓度浓缩至10~200mg·mL-1;
四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
所述氧化石墨烯的浓缩过程为减压蒸发或/和常压蒸发,浓缩时的温度为20~120℃,优选温度为40~90℃。
本发明的氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法按以下步骤进行:
一、将需要连接的结构体的表面清理干净,将氧化石墨烯导电粘结剂均匀涂覆到需要连接的两个结构体的连接面之间,得到预接件;
二、将预接件放入温度为10~120℃的干燥箱中,干燥0.1~3h后取出;
三、将经步骤二处理的预接件放入含有化学还原剂的溶液中进行化学还原,或者将其放入100~500℃的加热炉中进行热还原,或者使用催化还原的方法,完成结构体的导电连接。
所述的结构体为非金属或金属。
非金属为导电聚合物、碳材料、半导体材料、玻璃、导电玻璃、陶瓷或塑料;
金属为金、铂、银、银合金、铜、铜合金、铁、铁合金、铝、铝合金、钛、钛合金、锌、锌合金、锡、锡合金、镍、镍合金、铅、铅合金、镁或者镁合金;
所述的化学还原剂为水合肼、二甲肼、苯肼、乙二胺、硼氢化钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、碘化氢溶液、溴化氢溶液,或者为碘化物和酸的混合溶液,或者为溴化物和酸的混合溶液。
所述的催化还原方法是将浓度为0.1~10mg·mL-1的氯化钯水溶液涂覆到连接部位,然后在常温、高压条件下使用氢气对连接部位进行还原。
本发明的氧化石墨烯导电粘结剂是粘度为500~10000mPa·s的高度分散的氧化石墨烯分散液,利用其在干燥过程中发生的的石墨烯片层的自组装作用,将需要粘结的材料进行有效的结合,在后续的还原处理过程中对氧化石墨烯进行还原,得到具有一定还原程度的石墨烯,使得粘结部分具有较高的电导率。
本发明制备的氧化石墨烯导电粘结剂,制备工艺过程简捷、高效、廉价,同现有技术相比,具有如下优势:(1)用作粘结剂的氧化石墨烯不需要经过复杂的预处理,只需将氧化石墨烯进行充分分散,再进行浓缩后即可使用;(2)使用该粘结剂时,只需要非常少的量即可实现连接体的有效连接,这有助于连接体的轻量化设计;(3)经过还原处理后,连接面上的氧化石墨烯被还原成石墨烯,使连接部位具有很高的电导率,而且还原后的石墨烯具有耐酸、耐碱、耐氧化等优异性能。
附图说明
图1是实施例一的试验2中由石墨片和铂丝粘接而成的连接体的侧视数码照片;
图2是实施例一的试验2中由石墨片和铂丝粘接而成的连接体的俯视数码照片.。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种氧化石墨烯导电粘结剂是由氧化石墨烯分散在水或/和有机溶剂中形成的粘稠分散液,其中氧化石墨烯的浓度为10~200mg·mL-1;所述氧化石墨烯导电粘结剂的粘度为500~10000mPa·s。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是其中所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或/和多层氧化石墨烯,氧化石墨烯片层的厚度为0.34nm~100nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是氧化石墨烯片层的厚度为0.34~10nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述的有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的一种或者几种的组合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中有机溶剂为组合物时,各有机溶剂按任意比组合。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是所述的的氧化石墨烯导电粘结剂的粘度为500~5000mPa·s。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:具体实施方式一所述的氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法,按以下步骤进行:
一、按氧化石墨的浓度为0.01mg·mL-1~2mg·mL-1,将氧化石墨加入水或/和有机溶剂中,得到氧化石墨浆液;
二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯的分散液;
三、在温度为20℃~120℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过减压蒸发或者常压蒸发的方法,将氧化石墨烯的浓度浓缩至10~200mg·mL-1;
四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中,氧化石墨的制备方法为:将120毫升浓硫酸(98wt%)置于0℃的冰水浴中,再加入5g石墨与2.5gNaNO3,激烈搅拌30min;在剧烈搅拌下,分批缓慢加入15g粉末状KMnO4,控制添加的速度使反应的温度控制在20℃以下,在冰水浴、搅拌条件下继续反应2h,将温度提高到35±1℃继续反应2h,之后再在剧烈搅拌条件下将反应物缓慢加入到360ml蒸馏水中,并控制加入的速度使反应温度不超过90℃,然后将其在75℃下继续恒温反应1h。所得产物用蒸馏水稀释至700mL,加入一定量的双氧水还原剩余的KMnO4和MnO2,之后抽滤并使用5wt%的盐酸和大量的蒸馏水清洗滤饼至中性,然后放入45℃的鼓风干燥箱中干燥,即可得到氧化石墨。其它与具体实施方式六相同。
本实施方式的氧化石墨含有大量含氧官能团,在氧化过程中,石墨的层间距将大大增大。这种含有大量含氧官能团的氧化石墨经过进一步的超声剥离后,可以形成单原子层或少原子层的氧化石墨烯,这种氧化石墨烯在水或极性有机溶剂中具有极好的分散性,在很高的浓度下依然可以保持优异的均匀一致性,同时具有一定的粘度。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七不同的是减压蒸发或/和常压蒸发时,温度为30~100℃。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六或七不同的是减压蒸发或/和常压蒸发时,温度为40~90℃。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式十:具体实施方式一所述的氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法按以下步骤进行:
一、将需要连接的结构体的表面清理干净,将氧化石墨烯导电粘结剂均匀涂覆到需要连接的两个结构体的连接面之间,得到预接件;
二、将预接件放入温度为10~120℃的干燥箱中,干燥0.1~3h后取出;
三、将经步骤二处理的预接件放入含有化学还原剂的溶液中进行化学还原,或者将其放入100~500℃的加热炉中进行热还原,或者使用催化还原的方法,完成结构体的导电连接。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式十不同的是所述的结构体为非金属或金属。其它与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十一不同的是所述的结构体为非金属,为导电聚合物、碳材料、半导体材料、玻璃、导电玻璃、陶瓷或塑料。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式十一不同的是所述的结构体为金属,为金、铂、银、银合金、铜、铜合金、铁、铁合金、铝、铝合金、钛、钛合金、锌、锌合金、锡、锡合金、镍、镍合金、铅、铅合金、镁或者镁合金。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式十至十三不同的是所述的化学还原剂为水合肼、二甲肼、苯肼、乙二胺、硼氢化钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、碘化氢溶液、溴化氢溶液,或者为碘化物和酸的混合溶液,或者为溴化物和酸的混合溶液。其它与具体实施方式十至十三相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式十至十四不同的是所述的催化还原方法是将浓度为0.1~10mg·mL-1的氯化钯水溶液涂覆到连接部位,然后在常温、高压条件下使用氢气对连接部位进行还原。
用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
试验1:本试验的氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法,按以下步骤进行:
一、将120毫升浓硫酸(98wt%)置于0℃的冰水浴中,再加入5g石墨与2.5gNaNO3,激烈搅拌30min;在搅拌下,分批缓慢加入15g粉末状KMnO4,控制添加的速度使反应的温度控制在20℃以下,在冰水浴、搅拌条件下继续反应2h,将温度提高到35±1℃继续反应2h,之后再在搅拌条件下将反应物缓慢加入到360ml蒸馏水中,并控制加入的速度使反应温度不超过90℃,然后将其在75℃下继续恒温反应1h;所得产物用蒸馏水稀释至700mL,加入双氧水还原剩余的KMnO4和MnO2,之后抽滤并使用5wt%的盐酸和大量的蒸馏水清洗滤饼至中性,然后放入45℃的鼓风干燥箱中干燥,得到氧化石墨;按氧化石墨的浓度为1mg·mL-1,将氧化石墨加入水中,得到氧化石墨浆液;
二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为40KHz的超声条件下超声剥离、分散1h,得到氧化石墨烯的分散液;
三、在温度为45~70℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过减压旋转蒸发的方法,将氧化石墨烯的浓度浓缩至10mg·mL-1;
四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为40KHz的超声条件下超声剥离、分散1h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
本试验1制备的氧化石墨烯导电粘结剂为粘稠的液体,其粘度为500mPa·s,石墨烯片层的厚度为0.34~10nm之间。
试验2:利用试验1制备的氧化石墨烯导电粘结剂进行粘接的方法按以下步骤进行:
一、将需要连接的石墨片和铂丝、铜片与铜丝、聚乙炔膜与银丝的表面清理干净,将氧化石墨烯导电粘结剂均匀涂覆到片状结构件(石墨片、铜片或者聚乙炔膜)需要连接的部位,再把丝状结构件(铂丝、铜丝或者银丝)压到涂覆氧化石墨烯导电粘结剂处,得到预接件;
二、将预接件放入温度为60℃的干燥箱中,干燥2h后取出;氧化石墨烯通过自组装的方式将丝状结构件粘附到片状结构件上;
三、将经步骤二处理的预接件的结合部位浸入2mol·L-1的碘化氢溶液,在60℃下进行化学还原3h,然后放入无水乙醇中浸泡1h除去结合部位的杂质成分,完成结构体的导电连接。
图1给出了试验2得到的由石墨片和铂丝粘接而成的连接体的侧视数码照片,从图1可以看出,该导电粘结剂具有很好的粘接强度,能够经受得住石墨片的重量;图2给出了试验2得到的由石墨片和铂丝粘接而成的连接体的俯视数码照片,从图2可以看出,粘接处的铂丝形状仍清晰可见,说明导电粘结剂的用量非常少,只是薄薄的一层石墨烯粘结剂就可实现足够强度的粘接,这有助于实现连接体的轻量化设计。
试验3:本试验与试验2不同的是步骤三中使用的化学还原剂为KI和盐酸配制的混合溶液,其中混合溶液中KI的浓度为2mol·L-1,盐酸的浓度为1mol·L-1。其它步骤与参数与试验2相同。
试验4:本试验与试验2不同的是步骤三中化学还原时采用浓度为1mol·L-1的抗坏血酸作为还原剂,其它步骤与参数与试验2相同。
对比试验1:将需要连接的石墨片和铂丝、铜片与铜丝、聚乙炔膜与银丝的表面清理干净,将环氧树脂和片状银粉组成的导电胶(上海市合成树脂研究所,型号为DAD-40)均匀涂覆到片状结构件和丝状结构件各自需要连接的部位,将两者压合在一起,在室温下固化48h后,完成粘接。
将试验2、3、4和对比试验1得到的连接件的电性能值列于表1中。
表1试验2、3、4和对比试验1得到的连接件的电导率值
从表1可以看出,经过HI还原的氧化石墨烯导电粘结剂具有极佳的电子电导率,而由抗坏血酸还原的氧化石墨烯导电粘结剂也表现出良好的导电性能,这一结果说明,尽管还原方法不同导致石墨烯的还原程度存在差异,但是和对比试验1中的传统导电胶相比,由于没有使用有机树脂,由纯石墨烯构成的粘结剂的导电性能明显优于使用了环氧树脂的传统导电胶。
为了进一步验证这种氧化石墨烯导电粘结剂具有耐酸、耐碱、耐氧化的特点,对其进行了相关的测试,使用5mol·L-1硫酸、5mol·L-1氢氧化钾以及10wt%双氧水对连接体进行了耐酸、耐碱、耐氧化测试,将试验2得到的由石墨片和铂丝粘接而成的连接体分别浸泡到上述溶液中,在室温下保持24h,对比处理前后连接体的电导率的变化,进而分析氧化石墨烯导电粘结剂的稳定性,测试结果如表2所示。
表2试验2得到的由石墨片和铂丝粘接而成的连接件的耐酸、耐碱、耐氧化性能
由表2可以看出,经过酸、碱、氧化条件处理后,电导率几乎没有变化,说明试验2得到的氧化石墨烯导电粘结剂具有良好的耐酸、耐碱、耐氧化性能。
实施例二:
试验5:本试验的氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法,按以下步骤进行:
一、将120毫升浓硫酸(98wt%)置于0℃的冰水浴中,再加入5g石墨与2.5gNaNO3,激烈搅拌30min;在搅拌下,分批缓慢加入15g粉末状KMnO4,控制添加的速度使反应的温度控制在20℃以下,在冰水浴、搅拌条件下继续反应2h,将温度提高到35±1℃继续反应2h,之后再在搅拌条件下将反应物缓慢加入到360ml蒸馏水中,并控制加入的速度使反应温度不超过90℃,然后将其在75℃下继续恒温反应1h;所得产物用蒸馏水稀释至700mL,加入双氧水还原剩余的KMnO4和MnO2,之后抽滤并使用5wt%的盐酸和大量的蒸馏水清洗滤饼至中性,然后放入45℃的鼓风干燥箱中干燥,得到氧化石墨;按氧化石墨的浓度为1mg·mL-1,将氧化石墨加入水中,得到氧化石墨浆液;
二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为75KHz的超声条件下超声剥离、分散1h,得到氧化石墨烯的分散液;
三、在温度为60~90℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过常压加热的方法,将氧化石墨烯的浓度浓缩至20mg·mL-1;
四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为50KHz的超声条件下超声剥离、分散1h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
本试验5制备的氧化石墨烯导电粘结剂为粘稠的液体,其粘度为1000mPa·s,石墨烯片层的厚度为0.34~10nm之间。
试验6:利用试验5制备的氧化石墨烯导电粘结剂进行粘接的方法按以下步骤进行:
一、将需要连接的石墨片和铂丝、铜片与铜丝、聚乙炔膜与银丝的表面清理干净,将氧化石墨烯导电粘结剂均匀涂覆到片状结构件(石墨片、铜片或者聚乙炔膜)需要连接的部位,再把丝状结构件(铂丝、铜丝或者银丝)压到涂覆氧化石墨烯导电粘结剂处,得到预接件;
二、将预接件放入温度为60℃的干燥箱中,干燥2h后取出;氧化石墨烯通过自组装的方式将丝状结构件粘附到片状结构件上;
三、将经步骤二处理的预接件的结合部位浸入0.1mol·L-1的水合肼溶液,在60℃下进行化学还原3h,然后放入水中浸泡1h除去结合部位的杂质成分,然后进行干燥处理,即可完成结构体的导电连接。
试验7:本试验与试验6不同的是步骤三中使用的化学还原剂为0.5mol·L-1硼氢化钠溶液。其它步骤与参数与试验6相同。
试验8:本试验与试验6不同的是步骤三中采用催化还原的方法,即将适量的1mg·mL-1的氯化钯溶液涂覆到连接部位,然后将其放入充满氢气的密闭容器中,保持容器内的压强为10MPa,反应6h后即可得到连接件。其它步骤与参数与试验6中所述相同。
对比试验2:将需要连接的石墨片和铂丝、铜片与铜丝、聚乙炔膜与银丝的表面清理干净,将环氧树脂和片状银粉组成的导电胶(上海市合成树脂研究所,型号为DAD-40)均匀涂覆到片状结构件和丝状结构件各自需要连接的部位,将两者压合在一起,在室温下固化48h后,完成粘接。
将试验5、6、7和对比试验2得到的连接件的电性能值列于表3中。
表3试验5、6、7和对比试验2得到的连接件的电导率值
从表3可以看出,尽管还原方法不同导致石墨烯的还原程度存在差异,但是和对比试验2中的传统导电胶相比,由于没有使用有机树脂,由纯石墨烯构成的粘结剂的导电性能优于使用了环氧树脂的传统导电胶。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯导电粘结剂,其特征在于该粘结剂是由氧化石墨烯分散在水或/和有机溶剂中形成的粘稠分散液,其中氧化石墨烯的浓度为10~200mg·mL-1,所述氧化石墨烯导电粘结剂的粘度为500~10000mPa·s;该氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法按以下步骤进行:一、按氧化石墨的浓度为0.01mg·mL-1~2mg·mL-1,将氧化石墨加入水或/和有机溶剂中,得到氧化石墨浆液;二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯的分散液;三、在温度为20℃~120℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过减压蒸发或者常压蒸发的方法,将氧化石墨烯的浓度浓缩至10~200mg·mL-1;四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂,其特征在于所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或/和多层氧化石墨烯,石墨烯片层的厚度为0.34nm~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂,其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的一种或者几种的组合。
4.制备如权利要求1所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、按氧化石墨的浓度为0.01mg·mL-1~2mg·mL-1,将氧化石墨加入水或/和有机溶剂中,得到氧化石墨浆液;
二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯的分散液;
三、在温度为20℃~120℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过减压蒸发或者常压蒸发的方法,将氧化石墨烯的浓度浓缩至10~200mg·mL-1;
四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
5.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法,其特征在于步骤三的减压蒸发或常压蒸发时,温度为40~90℃。
6.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法,其特征在于该使用方法按以下步骤进行:
一、将需要连接的结构体的表面清理干净,将氧化石墨烯导电粘结剂均匀涂覆到需要连接的两个结构体的连接面之间,得到预接件;
二、将预接件放入温度为10~120℃的干燥箱中,干燥0.1~3h后取出;
三、将经步骤二处理的预接件放入含有化学还原剂的溶液中进行化学还原,或者将其放入100~500℃的加热炉中进行热还原,或者使用催化还原的方法,完成结构体的导电连接。
7.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法,其特征在于所述的结构体为非金属或金属。
8.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法,其特征在于非金属为导电聚合物、碳材料、半导体材料、玻璃、陶瓷或塑料。
9.根据权利要求6、7或8所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法,其特征在于所述的化学还原剂为水合肼、二甲肼、苯肼、乙二胺、硼氢化钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、碘化氢溶液、溴化氢溶液,或者为碘化物和酸的混合溶液,或者为溴化物和酸的混合溶液。
10.根据权利要求6、7或8所述的一种氧化石墨烯导电粘结剂的使用方法,其特征在于所述的催化还原方法是将浓度为0.1~10mg·mL-1的氯化钯水溶液涂覆到连接部位,然后在常温、高压条件下使用氢气对连接部位进行还原。
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