CN104120418B

CN104120418B - 一种常温快速磷化液及其制备方法

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Publication number: CN104120418B
Application number: CN201310148650.6A
Authority: CN
Inventors: 易传贵; 王瑞; 刘永; 史鸿威; 陈延辉
Original assignee: State Grid Corp of China SGCC; Pinggao Group Co Ltd
Current assignee: State Grid Corp of China SGCC; Pinggao Group Co Ltd
Priority date: 2013-04-25
Filing date: 2013-04-25
Publication date: 2016-12-28
Anticipated expiration: 2033-04-25
Also published as: CN104120418A

Abstract

本发明公开了一种常温快速磷化液及其制备方法。本发明磷化液包括以下原料：氧化锌25～40g/L、磷酸30～50ml/L、硝酸20～35ml/L、磷酸三钠1.5～2.5g/L、多聚磷酸钠8.0～12.0g/L、硝酸镍5.0～8.0g/L、硝酸锰0.6～1.5g/L、硝酸钠3.0～5.0g/L、促进剂3.5～8.0g/L、络合剂12.0～18.0g/L。本发明的制备方法为将配方原料混匀后调节总酸度至55～85点，游离酸度至3.0～6.0点，促进剂浓度至0.8～4.0点，室温下，对钢铁工件浸渍磷化1.5～3min，能够形成良好的膜层，耐腐蚀性强，且该配方合理，制备方法简单，成本较低。

Description

一种常温快速磷化液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种常温快速磷化液及其制备方法，属于金属表面处理及防腐领域。

背景技术

磷化处理工艺技术广泛应用于汽车工业、机械工业、家用电器及武器装备制造等领域，经过多年的发展已取得许多新的成就，特别是磷化的工业应用领域得到大大的拓展，使得其成为钢铁加工、防腐、装饰等不可缺少的重要工艺技术。在电气领域开关柜柜体表面涂装中，磷化膜层作为涂装的底层对整个膜层的性能有很大的影响，要求磷化膜层具有优良的耐蚀性以及与油漆膜层和喷塑膜层具有良好的结合力等，现有技术中磷化液大部分为锌-钙系，存在处理温度较高，磷化时间较长的缺陷。因此，研究一种常温快速磷化液及其制备方法对于增加开关柜体表面耐蚀能力有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种常温快速磷化液。

另外，本发明的目的还在于提供一种常温快速磷化液的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种常温快速磷化液，每升磷化液包括以下原料：

氧化锌 25～40g

磷酸 30～50ml

硝酸 20～35ml

磷酸三钠 1.5～2.5g

多聚磷酸钠 8.0～12.0g

硝酸镍 5.0～8.0g

硝酸锰 0.6～1.5g

硝酸钠 3.0～5.0g

促进剂 3.5～8.0g

络合剂 12.0～18.0g。

原料磷酸的质量百分数≥85%，原料硝酸质量百分数为65%～68%。

常温快速磷化液总酸度为55～85点，游离酸度为3.0～6.0点。

促进剂浓度为0.8～4.0点。

促进剂为亚硝酸钠、氯酸钾、钼酸钠、硝基苯磺酸钠中的一种或任意组合。

络合剂为酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸中的一种或任意组合。

一种常温快速磷化液的制备方法，具体操作步骤如下

（1）称取氧化锌，用水调成糊状后加入硝酸、磷酸，待完全溶解后加入络合剂搅拌至澄清，标记为A溶液；

（2）称取促进剂和硝酸锰加水搅拌至溶液澄清标记为B溶液；

（3）将B溶液加入到A溶液中，并加入磷酸三钠、多聚磷酸钠、硝酸镍及硝酸钠，搅拌均匀，标记为C溶液；

（4）调节C溶液的总酸度至55～85点，游离酸度至3.0～6.0点，促进剂浓度至0.8～4.0点，即得常温快速磷化液。

总酸度的测试方法为：取磷化液10ml至锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.100mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色，消耗NaOH溶液的毫升数为总酸度。

游离酸度的测试方法为：取磷化液10ml至锥形瓶中，加溴酚蓝指示剂2滴，用0.100mol/L的NaOH标准溶液滴定至黄色消失，消耗的NaOH溶液的毫升数为游离酸度。

促进剂浓度的测试方法为：将磷化液注入到10ml发酵管中，九成满，用药匙将2～3g氨基磺酸加入到发酵管中，迅速用手堵住发酵管口并将发酵管倒置，待氨基磺酸滑落至底部再迅速将发酵管倒过来，一分钟后读取刻度数值即为促进剂的浓度点数。

本发明所用化学原料均为分析纯。

本发明中磷酸、硝酸及氧化锌为基础液的组成部分；磷酸三钠、多聚磷酸钠、硝酸钠及硝酸锰、硝酸镍对细化结晶、提高膜层结合力、耐蚀性以及维持体系的稳定具有重要的作用；促进剂起加速磷化成膜速度的作用；络合剂对锌、铁离子起络合的作用并对维持体系的稳定起到一定的作用。

本分发明具有以下有益效果：本发明配方和制备方法简单、合理，成本较低，室温下将被处理工件置于磷化液中浸渍1.5～3min即可形成较好的膜层，具有良好的耐腐蚀性。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的一种常温快速磷化液及其制备方法做进一步说明。

实施例1

本实施例一种常温快速磷化液，每升磷化液包括以下原料：

氧化锌 35g/L

磷酸 40ml/L

硝酸 25ml/L

磷酸三钠 2.0g/L

多聚磷酸钠 10.0g/L

硝酸镍 6.0g/L

硝酸锰 1.0g/L

硝酸钠 4.0g/L

亚硝酸钠 2.8g/L

氯酸钾 1.5g/L

钼酸钠 0.2g/L

硝基苯磺酸钠 0.8g/L

酒石酸钾钠 8.0g/L

乙二胺四乙酸 3.8g/L

柠檬酸三钠 2.5g/L

本实施例一种常温快速磷化液的制备方法具体操作步骤如下：

（1）称取35g氧化锌粉末，用100ml蒸馏水调成糊状，待用；在1000mL的烧杯中加入200ml蒸馏水，在搅拌状态下将调成糊状的氧化锌加入该烧杯中后，缓慢加入40ml磷酸，搅拌20min后待溶液分散完全后再缓慢加入25ml硝酸，酒石酸钾钠8.0g，乙二胺四乙酸3.8g，柠檬酸三钠2.5g，搅拌至澄清，标记为A溶液；

（2）称取亚硝酸钠2.8g、氯酸钾1.5g、钼酸钠0.2g、硝基苯磺酸钠0.8g，硝酸锰1.0g，加水搅拌至溶液澄清，标记为B溶液；

（3）将B溶液加入到A溶液中，并加入硝酸镍6.0g，磷酸三钠2.0g，多聚磷酸钠10.0g，硝酸钠4.0g，加水至1000mL并搅拌均匀，标记为C溶液；

（4）用1.0mol/L的NaOH溶液调调节C溶液总酸度至63点，游离酸度至4.5点，并测得促进剂浓度为2.2点，即得常温快速磷化液。

室温下将铁片置于本实施例的磷化液中浸渍磷化1.5min后测得的磷化膜层的性能如表1。

表1.实施例1的磷化液磷化后膜层性能

测试项目	性能
		硫酸铜点滴实验	40s
膜厚	2.5μm
		膜重	1.5g/m²

实施例2

本实施例一种常温快速磷化液，每升磷化液包括以下原料：

氧化锌 40g/L

磷酸 50ml/L

硝酸 35ml/L

磷酸三钠 2.5g/L

多聚磷酸钠 12.0g/L

硝酸镍 8.0g/L

硝酸锰 1.5g/L

硝酸钠 5.0g/L

亚硝酸钠 4.0g/L

氯酸钾 2.8g/L

钼酸钠 0.2g/L

硝基苯磺酸钠 1.0g/L

酒石酸钾钠 12.0g/L

乙二胺四乙酸 2.2g/L

柠檬酸三钠 3.8g/L

本实施例一种常温快速磷化液的制备方法的具体操作步骤同实施例1，原料及其配比按照本实施例给出的进行。

用1.0mol/L的NaOH溶液调节C溶液总酸度至85点，游离酸度至6.0点，并测得促进剂浓度为3.9点，即得常温快速磷化液。

室温下将铁片置于本实施例的磷化液中浸渍磷化2.0min后测得的磷化膜层的性能如表2。

表2.实施例2的磷化液磷化后膜层性能

测试项目	性能
		硫酸铜点滴实验	35s
膜厚	2.2μm
		膜重	1.8g/m²

实施例3

本实施例一种常温快速磷化液，每升磷化液包括以下原料：

氧化锌 25g/L

磷酸 30ml/L

硝酸 20ml/L

磷酸三钠 1.5g/L

多聚磷酸钠 8.0g/L

硝酸镍 5.0g/L

硝酸锰 0.6g/L

硝酸钠 3.0g/L

亚硝酸钠 2.0g/L

氯酸钾 0.6g/L

钼酸钠 0.4g/L

硝基苯磺酸钠 0.8g/L

酒石酸钾钠 9.0g/L

乙二胺四乙酸 1.7g/L

柠檬酸三钠 1.3g/L

用1.0mol/L的NaOH溶液调节C溶液总酸度至57点，游离酸度至3.2点，并测得促进剂浓度为0.8点，即得常温快速磷化液。

室温下将铁片置于本实施例磷化液中浸渍磷化3.0min后测得的磷化膜层的性能如表3。

表3.实施例3的磷化液磷化后膜层性能

测试项目	性能
		硫酸铜点滴实验	42s
膜厚	3.0μm
		膜重	2.8g/m²

实施例4

本实施例一种常温快速磷化液，每升磷化液包括以下原料：

氧化锌 28g/L

磷酸 35ml/L

硝酸 30ml/L

磷酸三钠 2.5g/L

多聚磷酸钠 10.0g/L

硝酸镍 6.5g/L

硝酸锰 0.8g/L

硝酸钠 3.0g/L

亚硝酸钠 3.8g/L

酒石酸钾钠 15.0g/L

用1.0mol/L的NaOH溶液调节C溶液总酸度至68点，游离酸度至5.2点，并测得促进剂浓度为3.2点，即得常温快速磷化液。

室温下将铁片置于本实施例磷化液中浸渍磷化3.0min后测得的磷化膜层的性能如表4。

表4.实施例4的磷化液磷化后膜层性能

测试项目	性能
		硫酸铜点滴实验	38s
膜厚	3.3μm
		膜重	2.9g/m²

Claims

1.一种常温磷化液，其特征在于，每升磷化液包括以下原料：

促进剂为亚硝酸钠、氯酸钾、钼酸钠、硝基苯磺酸钠中的一种或任意组合；所述常温磷化液的总酸度为55～85点，游离酸度为3.0～6.0点。

2.根据权利要求1所述的一种常温磷化液，其特征在于，原料磷酸的质量百分数≥85％，原料硝酸质量百分数为65％～68％。

3.根据权利要求1所述的一种常温磷化液，其特征在于，促进剂浓度为0.8～4.0点。

4.根据权利要求1所述的一种常温磷化液，其特征在于，络合剂为酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸中的一种或任意组合。

5.一种如权利要求1所述的常温磷化液的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

(1)称取氧化锌，用水调成糊状后加入硝酸、磷酸，待完全溶解后加入络合剂搅拌至澄清，标记为A溶液；

(2)称取促进剂和硝酸锰加水搅拌至溶液澄清标记为B溶液；

(3)将B溶液加入到A溶液中，并加入磷酸三钠、多聚磷酸钠、硝酸镍及硝酸钠，搅拌均匀，标记为C溶液；

(4)调节C溶液的总酸度至55～85点，游离酸度至3.0～6.0点，促进剂浓度至0.8～4.0点，即得常温快速磷化液。