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CN104087023A - 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用 - Google Patents

一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用 Download PDF

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王刚
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Abstract

本发明公开了一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，包括以下步骤：步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。本发明还提供了一种上述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用。本发明处理后的表面包银核壳复合粒子可用作导电填料，其导电胶不仅具有较好的电性能，而且具有优良的力学性能，在电磁兼容工程应用等方面具有广泛的应用前景。

Description

一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用
技术领域
本发明涉及一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，属于复合材料领域。
背景技术
与金属基导电材料的结构不同，聚合物基导电复合材料不仅具有优良的导电性能、能有效抑制由电子、电气等设备所产生的电磁干扰、信息泄露和电磁污染，而且具有优异的环境适应性、质轻以及加工、使用方便等特点，因此被广泛应用于电子封装、发光二极管、太阳能电池、传感器、射频识别与电磁兼容等领域。聚合物基导电复合材料主要由导电填料、聚合物基体和添加剂等组成，其中导电或电磁屏蔽填料是这类复合材料的关键组成部分，直接决定电磁屏蔽性能的好坏。表面包银核壳复合粒子功能填料能克服传统单组分银、铜与镍等金属填料存在的密度大，成本高，难在聚合物基体中均匀分散、易造成复合材料的电性能、力学性能和耐环境性能差等诸多问题，被广泛应用于目前高性能导电与电磁防护复合材料。
目前核壳复合粒子填料的壳层与内核、填料与聚合物基体之间的界面方面的问题是研究者们比较关注的科学课题。如：Gallagher C.等提出的“Transient liquid phase sintering conductive adhesives as solder replacements [C]. Electronic Components and Technology Conference, 1997. Proceedings., 47th. IEEE, 1997:554-560.”是将低熔点含锡合金粉体材料加入铜或银系导电胶中。当导电胶高温固化时，低熔点的含锡合金融化将铜系或银系填料连接起来，在聚合物基体内形成更多的导电通道，得到了体积电阻率较低的导电胶，针对化学还原法制备的表面包银核壳复合粒子的壳层普遍存在空隙和不致密等问题，陈晶等提出的“低温热处理对FeAg复合粒子结构及性能的影响《无机材料学报》2010年，25(11)：1180-1184”是通过控制热处理温度调节熔体的界面张力，创造金属银熔体在内核粒子表面的润湿热力学条件，从而提高复合粒子的表面银壳层致密度和电性能。C.P. Wong等提出的“Electrical property improvement of electrically conductive adhesives through in-situ replacement by short-chain difunctional acids [J]. Components and Packaging Technologies, IEEE Transactions on, 2006, 29(1): 173-178.”和“Enhancement of electrical properties of electrically conductive adhesives (ecas) by using novel aldehydes [J]. Components and Packaging Technologies, IEEE Transactions on, 2006, 29(4): 758-763.”，是采用短链二元羧酸和醛取代银填料表面的活性剂。由于短链二元羧酸中羧基的电子云密度较大，易吸附在银系填料上，导致电子在银填料间容易传输，从而较大幅地提高了导电胶的电性能。此外，如要提高复合材料的力学性能，通常的技术是从分子的角度出发，设计并制备高强、高韧和高填充比的胶粘剂材料，如：CN1803882A(用作环氧树脂固化剂的a,w-端氨基聚醚及其制备方法)和CN1483751A  (端芳香氨基聚醚化合物和制备方法及其在胶粘剂中的应用)。因此，如何获得一种简单、有效的技术途径，确保制备出的复合粒子的壳层表面形貌致密，且其导电复合材料的力学性能高是该研究领域亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，解决现有表面包银的核壳复合导电填料的表面形貌不致密，以及其导电胶材料的力学性能低等问题。
本发明采用的技术方案是，提出了一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，包括以下步骤：
步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；
步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。
所述步骤2中的超声处理功率为240~600 W。
所述步骤2中超声处理时间为8~20 min。
所述表面包银核壳复合粒子是表面包银玻璃微珠复合粒子、表面包银铝粉复合粒子或表面包银石墨复合粒子。
本发明还提供了一种根据上述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，可用作制备其导电与电磁屏蔽复合材料的填料原料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
其一，具有高导电率的特点。相同填料在相同的填充比下，本发明提供的核壳复合导电填料/环氧树脂系导电胶的体积电阻率与未处理的核壳复合导电填料/环氧树脂导电胶的相比不下降，基本相当，见附表1。
其二，显著提高导电胶的力学性能。
经过超声处理后能使表面包银核壳复合粒子的壳层变得光滑平整，能增加聚合物基体在其表面的润湿性，这能显著提高导电胶的力学性能，见附表1。
其三，易于大规模生产。本发明工艺简单，制备周期短，便于推广应用。
具体实施方式
本发明提出的一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，包括以下步骤：
步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；
步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。
其中，步骤2中的超声处理功率为240~600W，超声处理时间为8~20min。
本发明还提供了一种根据上述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，可用作制备其导电与电磁屏蔽复合材料的填料原料。
下面结合具体实例对本发明作进一步说明。
在第一实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银玻璃微珠核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银玻璃微珠核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率300W条件下进行超声波处理15min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银玻璃微珠核壳复合粒子。
在第二实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银铝粉核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银铝粉核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率240W条件下进行超声波处理15min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银铝粉核壳复合粒子。
在第三实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银铝粉核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银铝粉核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率360W条件下进行超声波处理20min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银铝粉核壳复合粒子。
在第四实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银铝粉核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银铝粉核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率600W条件下进行超声波处理8min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银铝粉核壳复合粒子。
在第五实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银石墨核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银石墨核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率420W条件下进行超声波处理12min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银石墨核壳复合粒子。
在第六实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银石墨核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银石墨核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率480W条件下进行超声波处理10min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银石墨核壳复合粒子。
在第七实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银玻璃微珠核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银玻璃微珠核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率540W条件下进行超声波处理10min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银玻璃微珠核壳复合粒子。
下表为未处理的表面包银铝粉核壳复合粒子、表面包银玻璃微珠核壳复合粒子、表面包银石墨核壳复合粒子以及第一至七实施例中经过超声处理后的表面包银核壳复合粒子的导电胶的体积电阻率。
上表附注：将环氧树脂和固化剂按质量比为1:0.69的比例混匀制备出导电胶，再加入相应的体积分数的核壳复合粒子导电填料，调匀后涂于聚酯膜上，100 ℃下固化10 h后，测试其电性能和附着力，其中附着力的测试按照GB/T 5210-2006进行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；
步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。
2.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤2中的超声处理功率为240~600W。
3.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤2中超声处理时间为8~20min。
4.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，表面包银核壳复合粒子是表面包银玻璃微珠复合粒子、表面包银铝粉复合粒子或表面包银石墨复合粒子。
5.一种根据权利要求1至4任一权利要求所述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，其特征在于：将所述表面包银核壳复合粒子用作制备其导电与电磁屏蔽复合材料的填料原料。
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