CN102010685B - 一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法。所述环氧树脂胶粘剂包括以下重量百分比的原料：环氧树脂40％～60％、反应稀释剂2％～10％、固化剂3％～7％、促进剂1％～3％、偶联剂0.5％～1.5％和经石墨烯修饰的片状银粉20％～40％。本发明环氧树脂导电胶粘剂基于石墨烯的高导电性能，在既定的工艺条件下，使制成的胶粘剂导电性能高，尤其适宜于高端精细化电子电气元器件的导电封装与粘接。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法，尤其涉及一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着半导体集成电路封装产业的迅速发展，已占据了国内集成电路产业的主体地位，如何选择电子封装材料的问题显得更加重要。据资料显示，大部分集成电路都要使用芯片粘接用材料，而环氧树脂导电胶粘剂是最常见的粘着剂材料。
石墨烯的问世引起了全世界的研究热潮。它是目前已知导电性能最出色的材料，这使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯结构非常稳定，这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性，其中电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。
现有环氧树脂导电胶粘剂单纯依赖填充片状银粉获得导电性能、银粉在使用固化过程中容易氧化致使导电性能下降。
发明内容
本发明针对现有环氧树脂导电胶粘剂单纯依赖填充片状银粉获得导电性能、银粉在使用固化过程中容易氧化致使导电性能下降的不足，提供一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法，本发明环氧树脂导电胶粘剂中通过应用石墨烯预先对片状银粉进行表面修饰及处理，利用石墨烯的高导电性能，一方面减少了银粉的使用量，最重要是改善了银粉在固化过程中容易氧化造成导电性能下降的技术难题，从而获得极其稳定的导电性能，并且使导电性能提高近20% 。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种环氧树脂导电胶粘剂包括以下重量百分比的原料：环氧树脂40%～60%、反应稀释剂2%～10%、固化剂3%～7%、促进剂1%～3%、偶联剂0.5%～1.5%和经石墨烯修饰的片状银粉20%～40%。
本发明环氧树脂导电胶粘剂使用时，于80℃～120℃固化1小时～3小时，进行聚合反应，即可。
本发明的有益效果是：本发明环氧树脂导电胶粘剂基于石墨烯的高导电性能，在既定的工艺条件下，对片状银粉进行石墨烯表面修饰处理，再将预处理后的片状银粉均匀分散于环氧树脂基体中，从而大幅度的提高片状银粉的电导率，来提升胶粘剂的导电性能。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
所述石墨烯材料为厦门凯纳石墨技术有限公司KNGTM-150石墨烯微片。KNGTM-150石墨烯微片是石墨烯堆积而成的厚度为5-25nm的石墨烯微片粉体，具有超大的形状比（直径/厚度比）和优异的耐磨、润滑性、高强度等力学性能以及极佳的导热性能。
所述片状银粉为浙江长丰贵金属粉体有限公司生产的FS-4A型号。
进一步，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
进一步，所述反应稀释剂为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，所述反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚（AGE）、丁基缩水甘油醚（BGE）、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
进一步，所述固化剂包括双氰胺、改性咪唑及其衍生物和改性胺类固化剂中的一种或多种，其细度为5μ～10μ。
进一步，所述促进剂包括2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种。
进一步，所述偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）中的一种或两种。
本发明还提供一种环氧树脂导电胶粘剂的制备方法包括：首先，使用石墨烯对片状银粉进行预处理得到经石墨烯修饰的片状银粉；接着，将40%～60%环氧树脂、2%～10%反应稀释剂、3%～7%固化剂、1%～3%促进剂、0.5%～1.5%偶联剂和20%～40%经石墨烯修饰的片状银粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
进一步，所述使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按4～7：80～140：24～42比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度 140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按4：85：24比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时，加热温度控制在80℃，再进行超声波震荡处理1小时，处理后置于真空烘箱内以温度 140℃，烘烤5小时，去除表面留的水份即可。
准确称取如下各种原料，双酚A型E-51环氧树脂40%、AGE10%，预处理的片状银粉40%，双氰胺7%、2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚2%、KH560 1%；依次加入双行星动力混合搅拌机内混合，于真空度-0.08MPa，自转速度为300转/分钟，公转速度为5转/分钟的条件下机械搅拌1小时获得，出料后，在0℃低温条件下贮存。使用时，于80℃固化1小时，进行聚合反应，即可。
实施例2
使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按7：90：40比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.7小时，加热温度控制在60℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度 160℃，烘烤7小时，去除表面留的水份即可。
准确称取如下各种原料，双酚A型E-51环氧树脂60%、BGE 8%、预处理的片状银粉23.5%，改性咪唑固化剂5%、2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚3%、KH560 0.5%；依次加入双行星动力混合搅拌机内混合，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌1小时获得，出料后，在0℃低温条件下贮存。使用时，于110℃固化3小时，进行聚合反应，即可。
实施例3
使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按5：100：30比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在75℃，再进行超声波震荡处理2小时，处理后置于真空烘箱内以温度 150℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
准确称取如下各种原料，双酚F型830环氧树脂50%、1,4-丁二醇二缩水甘油醚4.5%、预处理的片状银粉40%，改性胺类固化剂3%、氨乙基哌嗪1%、KH570偶联剂1.5%；依次加入双行星动力混合搅拌机内混合，于真空度-0.09MPa，自转速度为800转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌1小时获得，出料后，在5℃低温条件下贮存。使用时，于100℃固化3小时，进行聚合反应，即可。
实施例4
使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按5：125：40比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.7小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理1小时，处理后置于真空烘箱内以温度 150℃，烘烤5小时，去除表面留的水份即可。
准确称取如下各种原料，双酚F型830环氧树脂60%、1,6-己二醇二缩水甘油醚2%、预处理片状银粉30%，双氰胺5%、氨乙基哌嗪2%、KH570 1%；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌1小时获得，出料后，在8℃低温条件下贮存。使用时，于120℃固化1小时，进行聚合反应，即可。
实施例5
使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按7：80：42比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在80℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度 140℃，烘烤7小时，去除表面留的水份即可。
准确称取如下各种原料，双酚F型830环氧树脂55%、BGE 4%、预处理片状银粉35%，改性胺类固化剂4%、2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚1%、KH570 1%；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08Mpa，自转速度为500转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得，出料后，在8℃低温条件下贮存。使用时，于80℃固化3小时，进行聚合反应，即可。
对比实施例 1
传统环氧树脂配方-未加石墨烯基环氧树脂的配方，准确称取如下各种原料，双酚A型E-51环氧树脂50%、AGE 10%、片状银粉30%，双氰胺5%、2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚4%、KH560 1%；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得，出料后，在0-8℃低温条件下贮存。使用时，于120℃固化2小时，进行聚合反应，即可。
通过下面的试验测试本发明的环氧导电胶粘剂的体积电阻率。
测试依据标准：GB/T 1410-2006
使用湘潭华丰仪器制造有限公司的RT-1000电阻率测试仪，于25℃，标准环境条件下将上述实施例1-5和对比例获得的单组分环氧导电胶粘剂固化样片进行测试。
表一 测试所得结果
| 实施例 | 体积电阻率mΩ.cm |
| 实施例1 | 35.37 |
| 实施例2 | 33.46 |
| 实施例3 | 38.14 |
| 实施例4 | 35.28 |
| 实施例5 | 36.52 |
| 对比实施例1 | 8.25 |
从表1中的数据可以看出，与传统环氧树脂相比，本发明的环氧树脂导电胶粘剂，导电性能较好，尤其适宜于高端精细化电子电气元器件的导电粘接和封装。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：环氧树脂40%～60%、反应稀释剂2%～10%、固化剂3%～7%、促进剂1%～3%、偶联剂0.5%～1.5%和经石墨烯修饰的片状银粉20%～40%。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述反应稀释剂为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述脂肪族缩水甘油醚环氧树脂包括烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述固化剂包括双氰胺、改性咪唑及其衍生物和改性胺类固化剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述促进剂包括2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
9.一种环氧树脂导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：首先，使用石墨烯对片状银粉进行预处理得到经石墨烯修饰的片状银粉；接着，将40%～60%环氧树脂、2%～10%反应稀释剂、3%～7%固化剂、1%～3%促进剂、0.5%～1.5%偶联剂和20%～40%经石墨烯修饰的片状银粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
10.根据权利要求9所述的环氧树脂导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述使用石墨烯对片状银粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：片状银粉按4～7：80～140：24～42比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
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