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CN105017771A - 一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。所述双马来酰亚胺树脂复合材料按重量计，其组分包括60～95份的双马来酰亚胺树脂、26～41份的二烯丙基双酚A，5～40份的低介电纳米氮化硼导热填料、0.25～2份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和0.25～2份的胺基聚倍半硅氧烷。本发明的有益之处在于：由于采用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷表面功能化结合改性的低介电高导热的纳米氮化硼为导热改性剂，使双马来酰亚胺树脂复合材料具有较高的导热性能时仍能保持相对较低的介电常数，其导热系数由现有技术的0.228W/mK提高到0.309～0.837W/mK，介电常数维持在3.12-3.65之间。

Description

一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
双马来酰亚胺树脂具有突出的耐热性、绝缘性与良好的耐辐照性和阻燃性，在航空航天、电器绝缘和交通运输等尖端领域中得到了广泛的应用。然而，BMI树脂自身导热性及介电性能较差。为了进一步拓展双马来酰亚胺树脂在电子封装等要求耐高温、低介电且高导热性能场合的应用，改进双马来酰亚胺树脂的介电性能和导热性能是技术关键。
纳米氮化硼粉体具有高导热系数、优异的介电性能(低介电损耗108Hz时为2.5*10-4，介电常数为4)、低热膨胀系数、优良的电绝缘性能和耐化学腐蚀性、较强的中子吸收能力和稳定的化学性质，使其成为制备低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料的理想添加剂。胺基聚倍半硅氧烷具有优越的介电性能、高透气性、较高的热稳定性和特殊的表面性能等，使其成为纳米氮化硼粉体表面功能化的理想改性剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法，为了同时实现双马来酰亚胺树脂的低介电和高导热性能。
本发明的技术方案是：一种双马来酰亚胺树脂复合材料，按重量计，其组分包括60～95份的双马来酰亚胺树脂、26～41份的二烯丙基双酚A，5～40份的纳米氮化硼导热填料、0.25～2份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和0.25～2份的胺基聚倍半硅氧烷。
一种双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：按重量计，将5～40份的纳米氮化硼放入50～400份的无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌20-40min，倒入0.25～2份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应6-8h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在50～400份的四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入0.25～2份的胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应4-6h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的低介电纳米氮化硼；
步骤二：按重量计，将60～95份的双马来酰亚胺树脂和26～41份的二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应40-80min，加入经步骤一表面功能化改性的低介电纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应30-50min，在150℃真空干燥箱中脱泡40-80min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
本发明的有益结果是：由于采用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷表面功能化结合改性的低介电高导热的纳米氮化硼为导热改性剂，使双马来酰亚胺树脂复合材料具有较高的导热性能时仍能保持相对较低的介电常数，其导热系数由现有技术的0.228W/mK提高到0.309～0.837W/mK，介电常数维持在3.12-3.65之间。
具体实施方式
为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
将5g纳米氮化硼放入50g无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌20min，倒入0.25gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应6h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在50g四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入0.25g胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应4h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得5gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的纳米氮化硼。称取95g双马来酰亚胺树脂和41g二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应40min，加入5g改性的纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应30min，在150℃真空干燥箱中脱泡40min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
经测试，所制备的双马来酰亚胺树脂复合材料的导热系数为0.309W/mK，介电常数为3.12。
实施例2：
将40g纳米氮化硼放入400g无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌40min，倒入2gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应8h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在400g四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入2g胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应6h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得40gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的纳米氮化硼。称取60g双马来酰亚胺树脂和26g二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应80min，加入40g改性的纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应50min，在150℃真空干燥箱中脱泡80min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
经测试，所制备的双马来酰亚胺树脂复合材料的导热系数为0.837W/mK，介电常数为3.65。
实施例3：
将30g纳米氮化硼放入300g无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌35min，倒入1.5gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应7.5h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在300g四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入1.5g胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应5.5h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得30gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的纳米氮化硼。称取70g双马来酰亚胺树脂和30g二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应70min，加入30g改性的纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应45min，在150℃真空干燥箱中脱泡70min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
经测试，所制备的双马来酰亚胺树脂复合材料的导热系数为0.607W/mK，介电常数为3.51。
实施例4：
将10g纳米氮化硼放入100g无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌25min，倒入0.5gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应6.5h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在100g四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入0.5g胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应4.5h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的纳米氮化硼。称取90g双马来酰亚胺树脂和39g二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应50min，加入10g改性的纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应35min，在150℃真空干燥箱中脱泡50min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
经测试，所制备的双马来酰亚胺树脂复合材料的导热系数为0.407W/mK，介电常数为3.20。
实施例5：
将20g纳米氮化硼放入200g无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌30min，倒入1gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应7h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在200g四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入1g胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应5h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得20gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的纳米氮化硼。称取80g双马来酰亚胺树脂和34g二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应60min，加入20g改性的纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应40min，在150℃真空干燥箱中脱泡60min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
经测试，所制备的双马来酰亚胺树脂复合材料的导热系数为0.473W/mK，介电常数为3.36。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.一种双马来酰亚胺树脂复合材料，其特征在于：按重量计，其组分包括60～95份的双马来酰亚胺树脂、26～41份的二烯丙基双酚A，5～40份的低介电纳米氮化硼导热填料、0.25～2份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和0.25～2份的胺基聚倍半硅氧烷。
2.一种双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：按重量计，将5～40份的纳米氮化硼放入50～400份的无水乙醇与蒸馏水按重量一比一的混合液中，机械搅拌20-40min，倒入0.25～2份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃下反应6-8h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后分散在50～400g的四氢呋喃中，搅拌均匀后倒入0.25～2份的胺基聚倍半硅氧烷，70℃下反应4-6h，经蒸馏水冲洗干净后，放入100℃真空干燥箱中干燥24h，冷却至室温后，制得γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与胺基聚倍半硅氧烷结合改性的低介电纳米氮化硼；
步骤二：按重量计，将60～95份的双马来酰亚胺树脂和26～41份的二烯丙基双酚A混合均匀，在50℃的油浴锅中反应40-80min，加入经步骤一表面功能化改性的低介电纳米氮化硼，搅拌条件下升温至140℃反应30-50min，在150℃真空干燥箱中脱泡40-80min，浇注到150℃预热的玻璃模具中，按150℃/1h+170℃/1h+190℃/2h+210℃/2h工艺固化，再在240℃后处理4h，冷却至室温开模即得低介电、高导热双马来酰亚胺树脂复合材料。
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