CN103952677A - 一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，它有六大步骤：一、待处理管内壁涂层前清洁处理：二、组装一种电子增强等离子体放电管内壁涂层装置；三、完成对真空室的抽真空，通过惰性气体馈送管道通入惰性气体，再通过待处理管进入绝缘罩，通过质量流量控制器控制通入真空室中的惰性气体的流量；四、通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，完成对管内壁的清洗；五、通过粒子馈送管道通入气态或者汽态的沉积用的粒子，通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，完成对管内壁的涂层；六、完成对真空室的放气，取出待处理管，完成管内壁涂层。本发明在表面材料改性领域里有实用价值。
Description
技术领域
本发明属于低温等离子体物理与化学领域中材料表面改性技术领域，涉及到一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法。可用于金属及非金属毛细管，军工枪管炮管，海上钻井和天然气输送系统，输送腐蚀性材料的管道和阀门内部，汽车发动机气缸和活塞部件等的内表面改性处理。
背景技术
在工业生产中有大量的金属管内壁涂层的需求，特别是对于管状工件，例如石油行业中的抽油泵泵筒、化工管道、输油管道，以及军事领域，特别是海军舰艇上配置的舰炮炮管以及鱼雷发射管等在恶劣环境下工作的内壁急需强化处理，普通的处理方法无法满足内部的表面强化要求。而在电子、医疗、光学行业中，非金属材质管状工件如石英毛细管，是气相色谱仪、毛细管电泳仪、毛细管液相色谱仪及微流体一起的关键部件必要材料之一，这些工件由于内壁的磨损、腐蚀、氧化而发生早期失效。因此开发具有抗磨损、抗腐蚀、抗氧化的表面改性技术及工艺，是目前管内壁涂层领域急需解决的难题。相比较于工件的外表面而言，管状工件内壁涂层技术上的难题是：一是由于所需处理的区域位于管内部，一些处理方法很难实施。二是即使方法实施起来也很难得到一个很好的效果，尤其是对于一些很长或者很细或者异形管，膜厚的均匀性、膜基的结合力均不能得到保证。对于金属材质的管内壁涂层，最早人们提出用电镀和化学镀来进行处理。但是化学镀由于常常使用有害化学药品，污染环境；电镀尽管减少了使用有害的化学药品，且涂层效果有一定提高，但是在使用过程中仍存在结合力较差而容易剥落的问题。武汉工程大学的马志斌，汪建华，万军，何艾华，张磊发明了一种在石英圆管内或外壁镀(类)金刚石薄膜的方法及装置(发明专利：200710051833.0)。该方法先利用微波激励工作气体放电在两个同轴放置的石英圆管之间产生圆筒状的等离子体，再利用等离子体化学气相沉积技术在内石英管的外壁或外石英管的内壁镀金刚石或类金刚石薄膜。然而该方法中电子回旋共振产生的等离子体区域长度较短，仅能在很短的区域镀膜，故不适用于长管。同时该方法的实现装置复杂，需要大功率的微波电源，成本很高。中科院金属研究所的赵彦辉，于宝海，肖金泉发明了一种用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)在长管内表面沉积薄膜的方法(发明专利：201310329125.4)。该方法将待处理的细长金属管置于管型真空室内，在金属管状工件的中心轴向放置一钨丝电极，向金属管内通入工作气体，在钨丝电极和真空室壁之间施加直流脉冲或射频信号，激励放电以产生等离子体。该方法将管内壁作为产生等离子体的电极，管必须为导体，所以只能在金属管内壁沉积。目前复合材料在工业中的使用越来越广泛，该方法无法对复合材料镀膜。同时PECVD技术中，当管的内径变得越来越小时，辉光放电难以维持在管内部，导致该方法仅能用于沉积直径大于10mm的管。德国的拉尔夫.斯坦发明了一种等离子体辅助化学气相沉积方法与装置(在中空主体的内壁上进行等离子体辅助化学气相沉积的方法与装置。本发明专利：200780026008.3)，是将待处理的中空主体放入真空室，大面积的射频电极放置于真空室内部，将气燃喷抢放入中空主体内，通入气体后，通过向RF电极施加射频电场，点燃等离子体腔，在气燃喷枪的尖端形成等离子体云，实现在中空主体内壁镀膜。该装置可以沉积DLC、TiOx、SiO2等镀层。但是由于气燃喷枪外径的限制，不能在内径低于20mm的管内壁镀膜。
发明内容
1、目的：本发明的目的在于针对背景技术中所存在的上述不足和缺陷，提供一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，解决现有方法不适用于直长细管和异形管，仅能用于沉积直径大于10mm的管，沉积速度慢且只能在金属管内壁涂层的而不能在非金属管内壁涂层的问题。
2、技术方案
待处理管的一端与绝缘短管连接，再接到接地且材质为导电材料的气体馈送管道的出口。另一端与端面中心开孔的绝缘罩相连，绝缘罩放在阴极靶台上。以上装置均放置在真空室内。本发明工作时，首先完成对系统的预先抽真空，通过气体馈送管道通入气态或者汽态的沉积用的粒子，再通过待处理管进入绝缘罩中。可采用惰性气体作为载体，在待处理管中保持较高的气体密度。由外加电源给工作台提供的负脉冲高压和接地的气体馈送管道出口分别成为点状空心阳极和大面积阴极，在两者之间形成聚焦电场，当电压大于起辉电压时，阳极和阴极之间产生辉光放电，靶台附近的等离子体中的离子被加速，电子被驱离，形成等离子鞘层，离子通过鞘层被加速，注入到靶台的同时产生二次电子。在聚焦电场作用下，电子向点状空心阳极运动且获得足够能量，并进入待处理管。在保持较高气体密度的待处理管内，电子与沉积用的粒子发生碰撞产生较强的辉光放电，而待处理管处于悬浮电位使得辉光放电产生的等离子体可以维持在管内，从而使离子沉积在管内壁，完成管内壁涂层的过程。整个表面改性过程中的真空度由真空系统来维持。
综上所述，本发明一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：待处理管内壁涂层前清洁处理：通过超声波清洗机对待处理管进行清洗，再用空气泵吹干管内壁。
步骤二：组装一种电子增强等离子体放电管内壁涂层装置，对于沉积用的元素是固体或者液体，如图1所示，该装置由气体钢瓶，质量流量控制器，惰性气体馈送管道，加热腔体，加热装置，加热腔体外屏蔽罩,阀门加热装置，质量流量控制器，粒子馈送管道绝热装置，法兰盘，粒子馈送管道，绝缘短管，待处理管，绝缘罩，真空室，阴极靶台，工作台支架，真空泵排气口，绝缘陶瓷，待处理管出气口，点状阳极组成。它们之间的位置连接关系是：待处理管的一端与端面中心开孔的绝缘罩相连，绝缘罩放置在由工作台支架支撑的阴极靶台上，绝缘陶瓷位于工作台支架与真空腔体之间，以上部件均放置在真空室中，通过机械泵及分子泵使真空室达到真空状态，气体通过真空泵排气口排出，另外工作台支架与真空室外的负脉冲电源连接。待处理管的另一端通过绝缘短管与接地的粒子馈送管道连接，粒子馈送管道与真空室之间通过法兰盘连接，沉积用的固态或者液态元素放置在加热腔体中，加热腔体的外部有加热装置，加热腔体外屏蔽罩在加热腔体的外部，沉积用的固态或者液态元素受热蒸发后通过粒子馈送管道通入真空腔体，其流量由质量流量控制器控制，并配有阀门加热装置，粒子馈送管道外壁有粒子馈送管道绝热装置。此外，惰性气体通过气体馈送管道通入加热腔体，流量由流量控制器控制。对于沉积用的元素是气体，如图2所示，他们之间的连接的关系是：真空室内的部分与图1所示的一致，在真空室外，沉积用的气体在气体钢瓶中，气体粒子通过气体馈送管道通入真空室，气体流量由质量流量控制器控制，气体馈送管道与真空室之间通过法兰连接。
步骤三：完成对真空室的抽真空，通过惰性气体馈送管道通入惰性气体，再通过待处理管进入绝缘罩，通过质量流量控制器控制通入真空室中的惰性气体的流量；
步骤四：通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，完成对管内壁的清洗。
步骤五：通过粒子馈送管道通入气态或者汽态的沉积用的粒子，再通过待处理管进入绝缘罩，通过质量流量控制器控制通入真空室中的气体流量，通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，完成对管内壁的涂层。
步骤六：完成对真空室的放气，取出待处理管，完成管内壁涂层。
其中，步骤一所述的待处理管的材质为导电材料或绝缘材料；通过超声波清洗机对待处理管内壁进行清洗，清洗时间为10-20min；
其中，步骤三所述的完成对真空室的抽真空，其真空度为10-3Pa等级；
其中，步骤三所述的惰性气体是指氩气；其流量为40sccm；
其中，步骤四所述的通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定合适的电压值及占空比，其具体参数范围是：电压值10-14KV，占空比0.1％-0.5％。清洗时间10-20min；
其中，步骤五所述的气态或者汽态的沉积用的粒子是根据管内壁涂层的要求选择；通入真空室中的气体流量与待处理管的内径大小有关；
其中，步骤五所述的通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定合适的电压值及占空比，其具体参数范围是：电压值10-14KV，占空比0.1％-0.5％。沉积时间与管内径大小有关。
3、本发明的效果和益处:
利用高压脉冲电源产生的大面积阴极和接地的点状阳极在管内产生稳定的辉光等离子体。由于采用电子增强等离子体放电，可以在导电材质的管内壁和绝缘材质的管内壁镀膜。管道整体形态可以是直管也可以是异形管，并且设备简单不需要额外的离子源，此外本发明产生的等离子体密度高、薄膜的沉积速率较快。
附图说明
图1是电子增强等离子体放电管内壁涂层的装置结构示意图(沉积所用的元素是固态或液体，待处理管为直管)。
图中：1气体钢瓶，2质量流量控制器，3惰性气体馈送管道，4加热腔体，5加热装置，6加热腔体外屏蔽罩,7阀门加热装置8质量流量控制器，9粒子馈送管道绝热装置，10法兰盘，11粒子馈送管道，12绝缘短管，13待处理管(导电材质)，14绝缘罩，15真空室，16阴极靶台，17工作台支架，18真空泵排气口，19绝缘陶瓷，20待处理管出气口，21点状阳极
图2是电子增强等离子体放电管内壁涂层的装置结构示意图(沉积所用的元素是气体，待处理管为直管，真空室内的部分与图1一致)。
图中：22气瓶，23质量流量控制器，24法兰盘，25气体馈送管道，26真空室
图3是本发明流程框图
具体实施方案
见图3，本发明一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法。
实施例1：以管内壁钼涂层为例，选用内径4mm，长度100mm的直管作为待处理管。直管的材质选取绝缘材质石英。绝缘短管选取石英材质。采取图1中的装置，该方法具体步骤如下：
步骤一：待处理管13内壁涂层前清洁处理：将待处理管用无水乙醇超声波清洗10min，再用空气泵吹干管内壁。
步骤二：涂层装置连接，待处理管13的一端与端面中心开孔的绝缘罩14相连，绝缘罩14放置在由工作台支架17支撑的阴极靶台16上，绝缘陶瓷19位于工作台支架与真空腔体之间，以上部件均放置在真空室15中，通过机械泵及分子泵使真空室达到真空状态，气体通过真空泵排气口18排出，另外工作台支架与真空室外的负脉冲电源连接。待处理管13的另一端通过绝缘短管12与接地的粒子馈送管道11连接，粒子馈送管道11与真空室15之间通过法兰盘10连接，六氟化钼放置在加热腔体4中，加热腔体4的外部有加热装置5，加热腔体外屏蔽罩6在加热装置5的外部，沉积用的固态或者液态元素受热蒸发后通过粒子馈送管道11通入待处理管13再进入绝缘罩14，其流量由质量流量控制器8控制，并配有阀门加热装置7，粒子馈送管道11外壁有粒子馈送管道绝热装置9。此外，惰性气体在气体钢瓶1中，通过惰性气体馈送管道3通入加热腔体4再通过待处理管13进入绝缘罩14，气体流量由流量控制器2控制。
步骤三：完成对真空室15的抽真空，使真空室内的真空度达到10-3Pa级别，通过惰性气体馈送管道3通入惰性气体氩气，再通过待处理管13进入绝缘罩14，通过质量流量控制器2和8控制通入真空室15中的氩气气体的流量，氩气流量为40sccm。
步骤四：通过外加电源给阴极靶台16提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，电压值12KV，占空比为0.5％，处理时间为10min，完成对管内壁的清洗。
步骤五：通过加热装置5加热盛有六氟化钼液体的加热腔体，通过粒子馈送管道11通入六氟化钼气体，再通过待处理管13进入绝缘罩14，氩气通过惰性气体馈送管道3通入加热腔体4，再通过待处理管13进入绝缘罩14。两者的流量分别通过质量流量控制器8和2控制。通过外加电源给阴极靶台16提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，电压值12KV，占空比为0.5％，处理时间为10min，完成对管内壁的涂层。
步骤六：完成对真空室15的放气，取出待处理管13，完成管内壁涂层。
补充说明：对于材料为导电的直管内壁涂层和材料为导电或者绝缘的异型管内壁涂层，其方法及步骤与上述一致，气态或者汽态的沉积用的粒子的流量与待处理管内径有关。
实施例2：以管内壁类金刚石膜(DLC)涂层为例，选用内径4mm，长度100mm的直管作为待处理管。直管的材质选取绝缘材质石英。绝缘短管选取石英材质。采取图2中的装置，图2装置中真空室部分与图1一致，该方法具体步骤如下：
步骤一：待处理管13内壁涂层前清洁处理：将待处理管用无水乙醇超声波清洗10min，再用空气泵吹干管内壁。
步骤二：涂层装置连接，真空室内的部分与图1所示的一致，真空外的部分：气瓶22中气体通过粒子馈送管道25通入真空室26中，粒子馈送管道25与真空室26通过法兰24连接。气体流量通过气体流量控制器23控制。
步骤三：完成对真空室26的抽真空，使真空室内的真空度达到10-3Pa级别，通过气体馈送管道25通入惰性气体氩气，再通过待处理管13进入绝缘罩14，通过质量流量控制器23控制通入真空室26中的氩气气体的流量，氩气流量为40sccm；
步骤四：通过外加电源给阴极靶台16提供负脉冲电压，并设定合适的电压值及占空比，电压值12KV，占空比为0.5％，处理时间为10min，完成对管内壁的清洗。
步骤五：通过气体馈送管道25通入乙炔气体，再通过待处理管13进入绝缘罩14，通过质量流量控制器23控制通入真空室26中的乙炔气体的流量，乙炔流量为40sccm，通过外加电源给阴极靶台16提供负脉冲电压，并设定合适的电压值及占空比，电压值12KV，占空比为0.5％，处理时间为10min，完成对管内壁的涂层
步骤六：完成对真空室26的放气，取出待处理管13，完成管内壁涂层。
对于材料为导电的直管内壁涂层和材料为导电或者绝缘的异型管内壁涂层，其方法及步骤与上述一致，气态或者汽态的沉积用的粒子的流量与待处理管内径有关。
待处理管13一端与内径相当的绝缘短管12连接，另一端与端面中心开孔的绝缘罩14连接。绝缘罩14端面孔的直径稍大于待被处理管13的外径。绝缘短管12的另一端与真空室15内的粒子馈送管道11出口连接，粒子馈送管道11由导电材料制造并接地。绝缘罩14则放置在真空室15内的阴极靶台16上。用机械泵和分子泵将真空室抽至10-3Pa一下，然后通入气态或者汽态的沉积用的粒子，惰性气体可以作为载体。气体流量和混合比例通过质量流量计进行控制，通入混合气体的流量与待处理管13的长度和直径有关。气体馈送管道由导电材料制作并接地，采用高压脉冲电源给工作台支架17和阴极靶台16加负的脉冲高压，使辉光等离子体充满管内部。高压脉冲电源提供的电压大约在12-15KV，占空比大约在0.1％-1％。
图1给出了利用本方法对低熔点、高蒸汽压的固态物质元素管内壁涂层的示意图。对于沉积用的元素或者元素中一种是来源于特定固态或者液态物质时候，首先需要对物质蒸发、汽化，获得沉积所用的粒子。蒸发在加热腔体4中进行。蒸发出来的沉积用的粒子在惰性气体的承载情况下载入，承载气体可以是参与沉积用的物质，也可以是不参与沉积用的惰性气体，或者是混合气体。承载气体由气体钢瓶1提供，并由质量流量控制器2控制流量。承载气体的采用，一方面可以帮助蒸发汽化后固态物质的运输，另一方面可以调控沉积用粒子的浓度，同时，承载气体还可以促进沉积用粒子的离化，提供一个自辉光等离子体形成所需的气压，从而为离化、沉积的顺利进行提供保障。对于蒸发出来的固态元素的蒸汽粒子，传输用的粒子馈送管道11采用粒子馈送管道绝热装置9以保证粒子在被馈送进入真空室15，防止蒸发出来的粒子因受冷而凝固在粒子馈送管道11内。图1中沉积用粒子被运输到真空室15中，首先经过点状阳极21，再通过待处理管13进入绝缘罩中。离化和沉积工作室包括至少一个点状阳极21和至少一个大面积阴极靶台16，大面积阴极靶台16接电源的负极，点状阳极21接电源的正极，这样在点状阳极21和大面积阴极靶台16之间形成了一个具有电子向阳极聚焦作用的电场，在随后的气体放电过程中，等离子中的电子以及由离子注入阴极靶台16而产生的二次电子，在该聚焦电场的作用下，电子向待处理管出气口20附近聚焦，在该处附近形成了一个电子聚焦区域。该处将正常气体的放电中的阳极位降区的电压降值提高，进一步加大电子在该处的能量。沉积粒子被该聚集区的电子离化，从而使得粒子的离化具有比普通气体放电高的离化率，形成高离化率的等离子体。聚焦区域等离子体中的电子及二次电子在电场的作用下继续向点状阳极21运动并进入待处理管13。在保持较高气体密度的待处理管13内，电子与沉积用的粒子发生碰撞产生较强的辉光放电，而待处理管13与接地的粒子馈送管道11之间连接了绝缘短管12，使得待处理管13的电位处于悬浮，这样由辉光放电产生的等离子体可以维持在待处理管13内，从而使离子沉积在管内壁，完成管内壁涂层的过程。
图2给出了利用本方法对气态或汽态物质元素管内壁涂层的示意图。对于在工作温度下，本身即气态或者汽态的粒子，可以不用如图1所示那般需要对固态或液态物质进行加热、蒸发，而是可以如图2所示。气体钢瓶22通过法兰盘24直接与气体馈送管道25连接，沉积所需的粒子由气体馈送管道25直接导入真空室26中，并由质量流量控制器23控制其流量，气体馈送管道并不需要如图1中采用绝热或者加热的措施。对于气态或者汽态物质的载入，也可以采用其他气体物质作为载体与之混合后载入，在这种情况下，加入其他承载用的气体物质的主要作用是稀释沉积用的气体或汽态粒子，使得沉积可以按照相应的比例进行。
Claims (7)
1.一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤一：待处理管内壁涂层前清洁处理：通过超声波清洗机对待处理管进行清洗，再用空气泵吹干管内壁；
步骤二：组装一种电子增强等离子体放电管内壁涂层装置，对于沉积用的元素是固体或者液体，该装置由气体钢瓶，质量流量控制器，惰性气体馈送管道，加热腔体，加热装置，加热腔体外屏蔽罩,阀门加热装置，质量流量控制器，粒子馈送管道绝热装置，法兰盘，粒子馈送管道，绝缘短管，待处理管，绝缘罩，真空室，阴极靶台，工作台支架，真空泵排气口，绝缘陶瓷，待处理管出气口，点状阳极组成；待处理管的一端与端面中心开孔的绝缘罩相连，绝缘罩放置在由工作台支架支撑的阴极靶台上，绝缘陶瓷位于工作台支架与真空腔体之间，以上部件均放置在真空室中，通过机械泵及分子泵使真空室达到真空状态，气体通过真空泵排气口排出，另外工作台支架与真空室外的负脉冲电源连接，待处理管的另一端通过绝缘短管与接地的粒子馈送管道连接，粒子馈送管道与真空室之间通过法兰盘连接，沉积用的固态或者液态元素放置在加热腔体中，加热腔体的外部有加热装置，加热腔体外屏蔽罩在加热腔体的外部，沉积用的固态或者液态元素受热蒸发后通过粒子馈送管道通入真空腔体，其流量由质量流量控制器控制，并配有阀门加热装置，粒子馈送管道外壁有粒子馈送管道绝热装置；此外，惰性气体通过气体馈送管道通入加热腔体，流量由流量控制器控制；对于沉积用的元素是气体，真空室内的部分与上述一致，在真空室外，沉积用的气体在气体钢瓶中，气体粒子通过气体馈送管道通入真空室，气体流量由质量流量控制器控制，气体馈送管道与真空室之间通过法兰连接；
步骤三：完成对真空室的抽真空，通过惰性气体馈送管道通入惰性气体，再通过待处理管进入绝缘罩，通过质量流量控制器控制通入真空室中的惰性气体的流量；
步骤四：通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，完成对管内壁的清洗；
步骤五：通过粒子馈送管道通入气态或者汽态的沉积用的粒子，再通过待处理管进入绝缘罩，通过质量流量控制器控制通入真空室中的气体流量，通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，完成对管内壁的涂层；
步骤六：完成对真空室的放气，取出待处理管，完成管内壁涂层。
2.根据权利要求1所述的一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：步骤一所述的待处理管的材质为导电材料或绝缘材料；通过超声波清洗机对待处理管内壁进行清洗，清洗时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：步骤三所述的完成对真空室的抽真空，其真空度为10-3Pa等级。
4.根据权利要求1所述的一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：步骤三所述的惰性气体是指氩气；其流量为40sccm。
5.根据权利要求1所述的一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：步骤四所述的通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，其具体参数范围是：电压值10-14KV，占空比0.1％-0.5％，清洗时间10-20min。
6.根据权利要求1所述的一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：步骤五所述的气态或者汽态的沉积用的粒子是根据管内壁涂层的要求选择；通入真空室中的气体流量与待处理管的内径大小有关。
7.根据权利要求1所述的一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法，其特征在于：步骤五所述的通过外加电源给阴极靶台提供负脉冲电压，并设定预定的电压值及占空比，其具体参数范围是：电压值10-14KV，占空比0.1％-0.5％，沉积时间与管内径大小有关。
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