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CN116219374B - 一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置及方法 - Google Patents

一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置及方法 Download PDF

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CN116219374B CN202310182329.3A CN202310182329A CN116219374B CN 116219374 B CN116219374 B CN 116219374B CN 202310182329 A CN202310182329 A CN 202310182329A CN 116219374 B CN116219374 B CN 116219374B
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Abstract

一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置及方法，本发明为了解决管筒件内壁涂层表面光洁度差、膜基结合强度弱的问题。本发明提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置包括金属阴极弧源、磁场线圈、挡板、屏蔽罩、屏蔽挡板、阳极杆、辅助阳极、进气管、真空室、金属阴极弧直流电源、脉冲偏压电源和辅助阳极直流电源，管筒件置于真空室中。本发明采用弧增强辉光放电工艺，对管筒件内表面进行高密度等离子体刻蚀清洗及活化，也对涂层生长初期提供电子加热，可大幅度提高膜基结合强度。此外，正对金属阴极弧源的管口处加装屏蔽罩，可有效阻挡管口处外壁的成膜物质反溅射进入管内沉积，从而改善涂层表面的粗糙度及光洁度。

Description

一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置 及方法
技术领域
本发明涉及一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置，以及应用该装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法。
背景技术
管筒件已广泛应用于国防军事、能源生产、机械制造及化学化工等诸多领域，在工程使用中，管筒状零部件是一种重要的液体、气体的输运部件，承担着介质包容、物料输送/贮存等功能，如枪炮身管、燃料供给管路、化工管道、内燃机缸套、抽油泵泵筒、输油管道、建筑给水和城市饮用水管道等。在使用过程中管筒件内壁直接与内容物(气体、液体等)接触，极易在内表面发生腐蚀、磨损，并最终导致管壁破裂和内容物的泄露，从而引起严重的经济损失和安全问题。提升管筒件自身的耐磨损、耐腐蚀性能可在一定程度上降低管筒件内壁的损伤，但对于较为苛刻的服役工况(如酸性、高盐、高温等)，基于管筒状零部件自身成分调控已无法从根本上解决上述问题。近年来，管内壁涂层技术引起了越来越多的关注，涂覆了内壁涂层的管件也在各个行业得到了广泛的应用。
相对于零部件的外表面，管件内表面涂层技术面临更大的挑战：(1)内表面空间狭小，操作不便，无法直接使用基于外表面的涂层技术或设备；(2)内表面不易分析检测，难以直观地判断涂层的质量；(3)处理介质在单位时间的用量相对较少，内表面涂层效果可能不佳；(4)处理介质在管件内部分布不均匀，难以保证涂层的均匀性。
由此，针对不同需求，研究人员开发了很多管筒件内表面涂层技术。其中，物理气相沉积(PVD)是一种常见的表面涂层制备技术，目前应用于管内表面涂层的PVD技术主要有溅射镀膜、离子镀膜两种技术。相比于磁控溅射镀膜，离子镀膜大大提高了膜层粒子能量，不仅提升了膜基结合强度，也降低了薄膜内壁缺陷的产生。基于电弧离子的管内表面涂层技术原理，等离子体由管口进入到管内腔，并实现管内表面的薄膜沉积。当等离子体在长管中扩散时，由于等离子体流动的发散，容易在入口处堆积、沉积并形成膜。目前，电弧离子的管内表面涂层技术存在的主要问题是：薄膜厚度沿管长方向存在较大差异；管内表面前期溅射清洗不足，膜基结合强度弱；此外，管入口处外壁的成膜物质容易反溅射进入管内沉积，从而对膜层质量造成不利影响，如：管内壁涂层表面存在较多颗粒状物质且粗糙。
发明内容
本发明目的在于解决管筒件内壁涂层表面光洁度差、膜基结合强度弱的问题，而提供一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置及方法。
本发明提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置包括金属阴极弧源、磁场线圈、挡板、屏蔽罩、屏蔽挡板、管筒件、阳极杆、辅助阳极、进气管、真空室、金属阴极弧直流电源、脉冲偏压电源和辅助阳极直流电源；
在真空室内竖直设置有屏蔽挡板，真空室通过屏蔽挡板分隔成第一腔室和第二腔室，屏蔽挡板上开有通孔，管筒件的前端口上设置有屏蔽罩，屏蔽罩插接在屏蔽挡板的通孔上，管筒件位于第二腔室内，在管筒件的后端口的后部设置有辅助阳极，管筒件的内部穿设有阳极杆；
在第一腔室内设有金属阴极弧源、挡板和进气管，管筒件前端口位于金属阴极弧源正后方，管筒件的前端口与金属阴极弧源之间设有挡板，且挡板位于金属阴极弧源正后方，磁场线圈安装在金属阴极弧源的外围；
金属阴极弧直流电源的负极与金属阴极弧源电连接，金属阴极弧直流电源的正极接地；辅助阳极直流电源的正极与辅助阳极电连接，辅助阳极直流电源的负极接地；脉冲偏压电源的一电极与管筒件的外壁电连接，脉冲偏压电源的另一电极与阳极杆电连接。
本发明应用提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法按照以下步骤实现：
一、前处理：
将管筒件放置在无水乙醇中超声清洗，干燥后安装到屏蔽挡板的通孔内；
二、弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗：
将真空室气压抽至预定值，然后通过进气管向真空室内通入高纯Ar，气压控制在0.8～1.0Pa，挡板遮挡金属阴极弧源，同时开启金属阴极弧直流电源、脉冲偏压电源和辅助阳极直流电源，对管筒件内表面进行弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗；
其中控制金属阴极弧直流电源的电流为30～250A；脉冲偏压电源的负偏压为0～-500V，占空比为1～100％；辅助阳极直流电源的电流为30～250A；
三、金属离子轰击：
保持真空室内的气压不变，控制(调整)挡板不遮挡金属阴极弧源，然后开启磁场线圈电源，控制磁场线圈电源的电流为0.2～2.0A；调整金属阴极弧直流电源的电流在30～250A，辅助阳极直流电源的电流为30～250A，脉冲偏压电源的电压为-900～-1100V，占空比为10～60％，在高偏压下金属离子轰击5～15min，得到金属离子轰击后的管筒件；
四、涂层沉积：
通过进气管向真空室通入工作气体，并控制真空室气压为0.3～0.8Pa，调整金属阴极弧直流电源的电流为50～250A，磁场线圈电源的电流为0.2～2.0A，辅助阳极直流电源的电流为30～250A，脉冲偏压电源的电压为0～-300V，占空比为1～100％，在管筒件内表面进行涂层沉积，管筒件内壁形成涂层；
五、冷却降温：
对真空室进行冷却，从真空室中取出管筒件，完成管筒件内表面的涂层沉积。
本发明提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置及方法包括以下有益效果：
(1)采用弧增强辉光放电技术，对管筒件内表面进行高密度等离子体刻蚀清洗，相当于对管筒件内表面进行原子级别的微喷砂，可有效去除内表面氧化层及杂质，并对管筒件内表面活化，也对涂层生长初期产生电子加热作用，可大幅度提高膜基结合强度。
(2)对管筒件内表面进行高偏压金属离子轰击，起到活化表面增强沉积原子和基体原子的相互扩散、高能离子刻蚀清洗作用，可在膜基界面处引入压应力，并通过物理混合形成“伪扩散层”界面，有利于提高涂层与基体的结合强度。
(3)正对金属阴极弧源的管口处加装屏蔽罩，可有效阻挡管口处外壁的成膜物质反溅射进入管内沉积，从而改善涂层表面的粗糙度及光洁度。
附图说明
图1为本发明提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置的结构示意图；
图2为应用实施例对照实验管口不加屏蔽罩制备的管筒件内壁涂层表面形貌；
图3为应用实施例管口加屏蔽罩制备的管筒件内壁涂层表面形貌；
图4为应用实施例对照实验管口不加屏蔽罩制备的管筒件内壁涂层表面的洛氏压痕形貌；
图5为应用实施例管口加屏蔽罩制备的管筒件内壁涂层表面的洛氏压痕形貌。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置包括金属阴极弧源1、磁场线圈2、挡板3、屏蔽罩4、屏蔽挡板6、管筒件7、阳极杆8、辅助阳极9、进气管10、真空室11、金属阴极弧直流电源12、脉冲偏压电源13和辅助阳极直流电源14；
在真空室11内竖直设置有屏蔽挡板6，真空室11通过屏蔽挡板6分隔成第一腔室和第二腔室，屏蔽挡板6上开有通孔，管筒件7的前端口上设置有屏蔽罩4，屏蔽罩4插接在屏蔽挡板6的通孔上，管筒件7位于第二腔室内，在管筒件7的后端口的后部设置有辅助阳极9，管筒件7的内部穿设有阳极杆8；
在第一腔室内设有金属阴极弧源1、挡板3和进气管10，管筒件7前端口位于金属阴极弧源1正后方，管筒件7的前端口与金属阴极弧源1之间设有挡板3，且挡板3位于金属阴极弧源1正后方，磁场线圈2安装在金属阴极弧源1的外围；
金属阴极弧直流电源12的负极与金属阴极弧源1电连接，金属阴极弧直流电源12的正极接地；辅助阳极直流电源14的正极与辅助阳极9电连接，辅助阳极直流电源14的负极接地；脉冲偏压电源13的一电极与管筒件7的外壁电连接，脉冲偏压电源13的另一电极与阳极杆8电连接。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是金属阴极弧源1、弧源前挡板3、屏蔽罩4、管筒件7、管内阳极杆8和辅助阳极9同轴设置。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是屏蔽罩4与屏蔽挡板6之间设置有绝缘体5，绝缘体5的材质为氧化铝陶瓷。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是挡板3和屏蔽挡板6材质均为304不锈钢。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是在第二腔室上开有排气口15。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是屏蔽罩4从管筒件7前端口延伸出的长度为10～20mm。
具体实施方式七：本实施方式应用提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法按照以下步骤实施：
一、前处理：
将管筒件7放置在无水乙醇中超声清洗，干燥后安装到屏蔽挡板6的通孔内；
二、弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗：
将真空室11气压抽至预定值，然后通过进气管10向真空室11内通入高纯Ar，气压控制在0.8～1.0Pa，挡板3遮挡金属阴极弧源1，同时开启金属阴极弧直流电源12、脉冲偏压电源13和辅助阳极直流电源14，对管筒件7内表面进行弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗；
其中控制金属阴极弧直流电源12的电流为30～250A；脉冲偏压电源13的负偏压为0～-500V，占空比为1～100％；辅助阳极直流电源14的电流为30～250A；
三、金属离子轰击：
保持真空室11内的气压不变，控制(调整)挡板3不遮挡金属阴极弧源1，然后开启磁场线圈2电源，控制磁场线圈2电源的电流为0.2～2.0A；调整金属阴极弧直流电源12的电流在30～250A，辅助阳极直流电源14的电流为30～250A，脉冲偏压电源13的电压为-900～-1100V，占空比为10～60％，在高偏压下金属离子轰击5～15min，得到金属离子轰击后的管筒件7；
四、涂层沉积：
通过进气管10向真空室11通入工作气体，并控制真空室11气压为0.3～0.8Pa，调整金属阴极弧直流电源12的电流为50～250A，磁场线圈2电源的电流为0.2～2.0A，辅助阳极直流电源14的电流为30～250A，脉冲偏压电源13的电压为0～-300V，占空比为1～100％，在管筒件内表面进行涂层沉积，管筒件内壁形成涂层；
五、冷却降温：
对真空室11进行冷却，从真空室11中取出管筒件7，完成管筒件内表面的涂层沉积。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中抽真空至真空度小于3×10-3Pa。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是所述的金属阴极弧源1为Cr金属靶或者Ti金属靶。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是步骤三中控制磁场线圈2电源的电流为0.2～0.8A；调整金属阴极弧直流电源12的电流在40～80A，辅助阳极直流电源14的电流为30～50A，脉冲偏压电源13的电压为-900～-1000V，占空比为20～40％。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七至十之一不同的是步骤四在管筒件内表面进行涂层沉积的时间为60～300min。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式七至十一之一不同的是步骤四中工作气体为高纯Ar或高纯N2。
本实施方式工作气体的纯度高于99.9％。
实施例1：本实施例提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置包括金属阴极弧源1、磁场线圈2、挡板3、屏蔽罩4、绝缘体5、屏蔽挡板6、管筒件7、阳极杆8、辅助阳极9、进气管10、真空室11、金属阴极弧直流电源12、脉冲偏压电源13和辅助阳极直流电源14；
在真空室11内竖直设置有屏蔽挡板6，真空室11通过屏蔽挡板6分隔成第一腔室和第二腔室，屏蔽挡板6上开有通孔，管筒件7的前端口上设置有屏蔽罩4，屏蔽罩4插接在屏蔽挡板6的通孔上，屏蔽罩4与屏蔽挡板6之间设置有绝缘体5，管筒件7位于第二腔室内，在管筒件7的后端口的后部设置有辅助阳极9，管筒件7的内部穿设有阳极杆8；
在第一腔室内设有金属阴极弧源1、挡板3和进气管10，管筒件7前端口位于金属阴极弧源1正后方，管筒件7的前端口与金属阴极弧源1之间设有挡板3，且挡板3位于金属阴极弧源1正后方，磁场线圈2安装在金属阴极弧源1的外围；
金属阴极弧直流电源12的负极与金属阴极弧源1电连接，金属阴极弧直流电源12的正极接地；辅助阳极直流电源14的正极与辅助阳极9电连接，辅助阳极直流电源14的负极接地；脉冲偏压电源13的一电极与管筒件7的外壁电连接，脉冲偏压电源13的另一电极与阳极杆8电连接。
本实施例中屏蔽罩4由两段不同管径的管体组成，大管径的管体段插接在管筒件7的前端口上。
应用实施例：应用实施例1的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法按照以下步骤实施：
一、前处理：
将Φ40×120mm的管筒件7放置在无水乙醇中超声清洗，干燥后安装到屏蔽挡板6的通孔内；屏蔽罩4从管筒件7前端口延伸出的长度为15mm，屏蔽罩4延伸段的内直径和管筒件7的内直径相同，屏蔽罩4前端口至金属阴极弧源1的距离为10cm，辅助阳极9至管筒件7后端口的距离为60mm；
二、弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗：
对真空室11进行抽真空，真空度小于3×10-3Pa，然后通过进气管10向真空室11内通入流量为215sccm的高纯Ar，调节气压为0.9Pa，挡板3遮挡金属阴极弧源1，同时开启金属阴极弧直流电源12、脉冲偏压电源13和辅助阳极直流电源14，对管筒件7内表面进行弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗30min；；
其中控制金属阴极弧直流电源12的电流为100A；脉冲偏压电源13的负偏压为-400V，占空比为60％；辅助阳极直流电源14的电流为30A；
三、金属离子轰击：
保持真空室11内的气压不变，旋转挡板旋钮控制挡板3不遮挡金属阴极弧源1，金属阴极弧源1采用纯度为99.50％的Ti金属靶，然后开启磁场线圈2电源，通过磁场线圈2产生的磁场(磁场强度为120Gs)对靶面弧斑进行约束，并对等离子体进行聚焦，推动等离子体进入管筒件7内部，控制磁场线圈2电源的电流为0.4A；调整金属阴极弧直流电源12的电流为50A，辅助阳极直流电源14的电流为30A，脉冲偏压电源13的电压为-950V，占空比为40％，在高偏压下金属离子轰击10min，得到金属离子轰击后的管筒件7；
四、涂层沉积：
通过进气管10向真空室11通入流量为450sccm的高纯N2，并控制真空室11气压为0.5Pa，调整金属阴极弧直流电源12的电流为80A，磁场线圈2电源的电流在0.4A，辅助阳极直流电源14的电流在30A，脉冲偏压电源13的电压在-60V，占空比为50％，在管筒件内表面进行涂层沉积120min，管筒件内壁形成TiN涂层；
五、冷却降温：
利用炉体冷却水循环系统对真空室11进行冷却，工件在真空状态下随真空室11冷却至70℃以下即可取出管筒件7，完成管筒件内表面的涂层沉积。
对管筒件内表面沉积的涂层进行表征与性能测试：
(1)利用扫描电子显微镜观察管内壁沉积涂层的表面形貌。图2和图3分别为管口不加屏蔽罩和管口加屏蔽罩制备的管筒件内壁涂层表面形貌。
(2)采用洛氏(HRC)压痕法测试涂层与基体的结合强度，并通过光学显微镜观察涂层表面的洛氏压痕形貌。图4和图5分别为管口不加屏蔽罩和管口加屏蔽罩制备的管筒件内壁涂层表面的洛氏压痕形貌。
对比管筒件管口不加屏蔽罩和管口加屏蔽罩制备的内壁涂层表面光洁度与膜基结合强度，表明在管筒件的管口加屏蔽罩制备的内壁涂层表面光洁度好、膜基结合强度高。
综上所述，本发明采用的一种提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置及方法，在管筒件内壁可制备表面光洁度好、膜基结合强度高的涂层。

Claims (9)

1.提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置，其特征在于该装置包括金属阴极弧源(1)、磁场线圈(2)、挡板(3)、屏蔽罩(4)、屏蔽挡板(6)、管筒件(7)、阳极杆(8)、辅助阳极(9)、进气管(10)、真空室(11)、金属阴极弧直流电源(12)、脉冲偏压电源(13)和辅助阳极直流电源(14)；
在真空室(11)内竖直设置有屏蔽挡板(6)，真空室(11)通过屏蔽挡板(6)分隔成第一腔室和第二腔室，屏蔽挡板(6)上开有通孔，管筒件(7)的前端口上设置有屏蔽罩(4)，屏蔽罩(4)从管筒件(7)前端口延伸出的长度为10～20mm，屏蔽罩(4)插接在屏蔽挡板(6)的通孔上，管筒件(7)位于第二腔室内，在管筒件(7)的后端口的后部设置有辅助阳极(9)，管筒件(7)的内部穿设有阳极杆(8)；
在第一腔室内设有金属阴极弧源(1)、挡板(3)和进气管(10)，管筒件(7)前端口位于金属阴极弧源(1)正后方，管筒件(7)的前端口与金属阴极弧源(1)之间设有挡板(3)，且挡板(3)位于金属阴极弧源(1)正后方，磁场线圈(2)安装在金属阴极弧源(1)的外围；
金属阴极弧直流电源(12)的负极与金属阴极弧源(1)电连接，金属阴极弧直流电源(12)的正极接地；辅助阳极直流电源(14)的正极与辅助阳极(9)电连接，辅助阳极直流电源(14)的负极接地；脉冲偏压电源(13)的一电极与管筒件(7)的外壁电连接，脉冲偏压电源(13)的另一电极与阳极杆(8)电连接。
2.根据权利要求1所述的提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置，其特征在于金属阴极弧源(1)、弧源前挡板(3)、屏蔽罩(4)、管筒件(7)、管内阳极杆(8)和辅助阳极(9)同轴设置。
3.根据权利要求1所述的提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置，其特征在于屏蔽罩(4)与屏蔽挡板(6)之间设置有绝缘体(5)，绝缘体(5)的材质为氧化铝陶瓷。
4.根据权利要求1所述的提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置，其特征在于在第二腔室上开有排气口(15)。
5.应用权利要求1所述的提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法，其特征在于该涂层沉积的方法按照以下步骤实现：
一、前处理：
将管筒件(7)放置在无水乙醇中超声清洗，干燥后安装到屏蔽挡板(6)的通孔内；
二、弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗：
将真空室(11)气压抽至预定值，然后通过进气管(10)向真空室(11)内通入高纯Ar，气压控制在0.8～1.0Pa，挡板(3)遮挡金属阴极弧源(1)，同时开启金属阴极弧直流电源(12)、脉冲偏压电源(13)和辅助阳极直流电源(14)，对管筒件(7)内表面进行弧增强辉光放电等离子体刻蚀清洗；
其中控制金属阴极弧直流电源(12)的电流为30～250A；脉冲偏压电源(13)的负偏压为0～-500V，占空比为1～100％；辅助阳极直流电源(14)的电流为30～250A；
三、金属离子轰击：
保持真空室(11)内的气压不变，控制挡板(3)不遮挡金属阴极弧源(1)，然后开启磁场线圈(2)电源，控制磁场线圈(2)电源的电流为0.2～2.0A；调整金属阴极弧直流电源(12)的电流在30～250A，辅助阳极直流电源(14)的电流为30～250A，脉冲偏压电源(13)的电压为-900～-1100V，占空比为10～60％，在高偏压下金属离子轰击5～15min，得到金属离子轰击后的管筒件(7)；
四、涂层沉积：
通过进气管(10)向真空室(11)通入工作气体，并控制真空室(11)气压为0.3～0.8Pa，调整金属阴极弧直流电源(12)的电流为50～250A，磁场线圈(2)电源的电流为0.2～2.0A，辅助阳极直流电源(14)的电流为30～250A，脉冲偏压电源(13)的电压为0～-300V，占空比为1～100％，在管筒件内表面进行涂层沉积，管筒件内壁形成涂层；
五、冷却降温：
对真空室(11)进行冷却，从真空室(11)中取出管筒件(7)，完成管筒件内表面的涂层沉积。
6.根据权利要求5所述的应用提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法，其特征在于所述的金属阴极弧源(1)为Cr金属靶或者Ti金属靶。
7.根据权利要求5所述的应用提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法，其特征在于步骤三中控制磁场线圈(2)电源的电流为0.2～0.8A；调整金属阴极弧直流电源(12)的电流在40～80A，辅助阳极直流电源(14)的电流为30～50A，脉冲偏压电源(13)的电压为-900～-1000V，占空比为20～40％。
8.根据权利要求5所述的应用提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法，其特征在于步骤四在管筒件内表面进行涂层沉积的时间为60～300min。
9.根据权利要求5所述的应用提高管筒件内壁涂层表面光洁度和膜基结合强度的装置进行管筒件内表面涂层沉积的方法，其特征在于步骤四中工作气体为高纯Ar或高纯N2。
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