CN103769013B - 一种可视流化床微反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可视流化床微反应装置。它由加热炉，石英反应管，二位四通阀，阀控制器，质量流量计，温控仪，测温元件，伴热带，色谱仪组成。装有催化剂的石英反应管竖直放置在透明加热炉中，实现了在热模条件下肉眼直接观察催化剂的流化状态、表面积炭、粒度均一等性质；石英反应管出气端口采用金属密封件与管线连接，耐高温高达700K，解决了高温条件下反应管出口的密封和高沸点产物堵塞管件的问题；金属密封件与石英反应管之间采用焊接波纹管连接，避免在安装时产生的扭力对石英管的损坏。该装置具有高温催化过程和状态可视化、密封性好、原位在线分析等特点，是一套适用于研究反应过程和催化机理的新实验装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种微反应装置，尤其涉及一种可视流化床微反应装置。
背景技术
实验室通常采用微反应装置在一定温度、压力、气体流量实验条件下评价和筛选催化剂。一般选用耐高温的管材做反应容器，反应器上下两端用可拆卸的密封件密封，上下密封件上都有孔，用来与外围反应气体钢瓶和其他设备连接。反应器中固体颗粒催化剂堆积成一定高度的床层，当反应气经过催化剂颗粒时床层静止不动，此类反应器称为固定床反应器。当反应气经过催化剂颗粒时颗粒浮动或床层移动，此类反应器称为流化床反应器。流化床反应器具有物料可连续输出和输入，床层温度均匀等特点。传统采用管式加热炉对流化床反应器进行加热。管式加热炉通常由加热丝和不透明材料炉瓦组成，加热丝缠绕在炉瓦上，反应器放置在炉瓦轴心中，电热丝通电发热，辐射加热反应器，整个加热过程中反应器好像是个“黑匣子”，实验人员无法知道里面催化剂的状况。要想观察催化剂在反应器中的状况只能把反应器从加热炉中取出在冷模条件下观看，而不能在线原位得到实验条件下催化剂床层的真实情况。
可视流化床微反应装置反应器采用透明的石英管制作，从而克服“黑匣子”效应。气路管线采用不锈钢管，反应器的进、出口端要与金属管线对接。化学反应中有许多高沸点产物，它们在低于沸点温度下呈现固态，如果反应器出口不保持在高温下运行，管线容易堵塞，其结果导致实验无法正常进行。石英反应管的出口端在高温下密封是可视流化床微反应装置一个关键性的技术问题。
发明内容
本发明提供一种可视流化床微反应装置，采用透明加热炉实现了在热模条件下肉眼直接观察催化剂的流化状态、表面积炭、粒度均一等性质；石英管反应器出气端口采用金属密封件与管线连接，耐高温高达700K，解决了反应管高温下密封和高沸点产物堵塞管件的问题；在金属密封件和石英管之间采用焊接波纹管连接，避免在安装时产生的扭力对石英管的损坏。
为实现本发明，采用的的技术方案为：
一种可视流化床微反应装置，它包括透明加热炉，石英反应管，二位四通阀，阀控制器，质量流量计，温控仪，测温元件，伴热带，色谱仪。
反应气通过管线、质量流量计连接到二位四通阀的一个入口端，再生气和保护气分别通过管线、质量流量计连接到二位四通阀的另一个入口端，采用阀控制器控制二位四通阀两条进出气路的转换，选择地让一种气体进入石英反应管；石英反应管竖直放置在透明加热炉中，通过温控仪、测温元件控制透明加热炉温度；石英反应管出气端口采用耐高温密封接头连接到色谱仪的进样口，实现了反应过程在线分析；伴热带缠绕在耐高温密封接头上，通过温控仪、测温元件控制伴热带的保温温度。
加热炉为透明加热炉，石英反应管置于透明加热炉的炉膛中；
石英反应管的外壁上设有测温元件，测温元件通过补偿导线与温控仪连接，温控仪通过导线与加热炉连接；
反应管的进料口通过金属管线与二位四通阀的第一个端口相连，二位四通阀的第二个端口与1个以上的外界气源相连，二位四通阀的第三个端口放空，二位四通阀的第四个端口与1个以上的外界气源相连；每个外界气源均经各自的质量流量计后再与四通阀的端口相连；
阀控制器通过导线与二位四通阀连接；
反应管的出料口通过金属管线与色谱仪的进样口相连，金属管线的外壁上缠绕有伴热带，在伴热带与金属管线之间埋有测温元件，温控仪通过导线分别与测温元件和伴热带连接。
所述的加热炉由镀膜石英管、铠装电阻加热丝、固定架组成；镀膜石英管为内壁镀金石英管，于镀膜石英管的内部设有铠装电阻加热丝，铠装电阻加热丝呈螺旋状与镀膜石英管同轴放置；镀膜石英管外部设置有固定架；
所述的反应管由石英管、可伐合金管、焊接波纹管、下金属接管、下松动金属螺母、上松动金属螺母、上金属接管、垫片、气体分布器组成；石英管的下端是进气口，上端是出气口，在出气口端石英管经过渡管与可阀合金管连接，可阀合金管另一端连接焊接波纹管，焊接波纹管的上端连接下金属接管，焊接波纹管与下金属接管中间设有下松动金属螺母，上松动金属螺母穿套在与管线连接的上金属接管中，在上金属接管与下金属接管之间放置垫片，螺合上松动金属螺母和下松动金属螺母，挤压金属垫片达到管线连接密封；靠近进气口的石英管内部设置有气体分布器；石英管内气体分布器的上方放置有催化剂；
反应管竖直放置在加热炉中间，进气口端在下，出气端口在上，通过温控仪、测温元件控制加热炉温度，反应管出气口端通过管线连接到色谱仪的进样口，实现反应过程在线分析；
伴热带缠绕在反应管出气口端到色谱仪进样口之间的管线上，通过温控仪、测温元件控制伴热带温度，保证管线中产物气化状态。
测温元件为测温热电偶。
反应气经管线连接到质量流量计入口端，质量流量计的出口端接到二位四通阀的端口②；再生气经管线连接到质量流量计入口端，质量流量计的出口端接到二位四通阀的端口④；保护气分别通过管线、质量流量计连接到二位四通阀的端口④。二位四通阀的端口①接到反应管的入口端，采用阀控制器控制二位四通阀两条进出气路的转换，可选择让某种气体进入反应管。
该装置具有高温催化过程和状态可视化、密封性好、原位在线分析等特点，是一套适用于研究反应过程和催化机理的新实验装置。
附图说明
图1是可视流化床微反应装置流程示意图。
图2是石英反应管结构示意图。
图3是透明加热炉结构示意图。
图4是低反应空速下，甲烷转换率和BTX(苯、甲苯、二甲苯简称)收率时间变化谱图。
图5是在1023K温度下透明加热炉照片。
图1中，1.透明加热炉，2.石英反应管，3.伴热带，4.二位四通阀，5.阀控制器，6.质量流量计，7.温控仪A，8.色谱仪，9.质量流量计,10.质量流量计，11.温控仪B，12.测温元件A，13.测温元件B。
图2中，2-1.石英管，2-2.可伐合金管，2-3.焊接波纹管，2-4.下金属接管，2-5.下松动金属螺母，2-6.上松动金属螺母，2-7.上金属接管，2-8.垫片，2-9.气体分布器。
图3中，1-1.镀膜石英管，1-2.铠装电阻加热丝，1-3.固定架。
具体实施方式
本实例是甲烷无氧芳构化微反应装置。结合附图具体说明：
加热炉为透明加热炉，石英反应管置于透明加热炉的炉膛中；
石英反应管的外壁上设有测温元件，测温元件通过补偿导线与温控仪连接，温控仪通过导线与加热炉连接；
反应管的进料口通过金属管线与二位四通阀的第一个端口相连，二位四通阀的第二个端口与1个以上的外界气源相连，二位四通阀的第三个端口放空，二位四通阀的第四个端口与1个以上的外界气源相连；每个外界气源均经各自的质量流量计后再与四通阀的端口相连；
阀控制器通过导线与二位四通阀连接；
反应管的出料口通过金属管线与色谱仪的进样口相连，金属管线的外壁上缠绕有伴热带，在伴热带与金属管线之间埋有测温元件，温控仪通过导线分别与测温元件和伴热带连接。
所述的加热炉由镀膜石英管、铠装电阻加热丝、固定架组成；镀膜石英管为内壁镀金石英管，于镀膜石英管的内部设有铠装电阻加热丝，铠装电阻加热丝呈螺旋状与镀膜石英管同轴放置；镀膜石英管外部设置有固定架；
所述的反应管由石英管、可伐合金管、焊接波纹管、下金属接管、下松动金属螺母、上松动金属螺母、上金属接管、垫片、气体分布器组成；石英管的下端是进气口，上端是出气口，石英管出气口端经过渡管与可阀合金管连接，可阀合金管另一端连接焊接波纹管，焊接波纹管的上端连接下金属接管，焊接波纹管与下金属接管中间设有下松动金属螺母，上松动金属螺母穿套在与管线连接的上金属接管中，在上金属接管与下金属接管之间放置金属垫片，螺合上松动金属螺母和下松动金属螺母，挤压垫片达到管线连接密封；靠近进气口的石英管内部设置有气体分布器；石英管内气体分布器的上方放置有催化剂；
反应管竖直放置在加热炉中间，进气口端在下，出气端口在上，通过温控仪、测温元件控制加热炉温度，反应管出气口端通过管线连接到色谱仪的进样口，实现反应过程在线分析；
伴热带缠绕在反应管出气口端到色谱仪进样口之间的管线上，通过温控仪、测温元件控制伴热带温度，保证管线中产物气化状态。
测温元件为测温热电偶。
反应气体甲烷通过管线、质量流量计6、二位四通阀4端口②、二位四通阀4端口①连接到石英反应管2进气端口①。还原气体如氢气通过管线、质量流量计9、二位四通阀4端口④、二位四通阀4端口①连接到石英反应管2进气端口①。保护气体如氮气等通过管线、质量流量计10、二位四通阀4端口④、二位四通阀4端口①连接到石英反应管2进气端口①，阀控制器5控制二位四通阀4两条进出气路的转换。
石英管2-1一端为进气口，一端为出气口。在出气端口采用过渡玻璃管与可阀合金管2-2连接，可阀合金管2-2另一端连接焊接波纹管2-3，焊接波纹管2-3的上端焊接下金属接管2-4，下金属接管2-4设有径向的环状凸台，凸台的外径大于下金属接管2-4的外径，焊接波纹管2-3与下金属接管2-4中间设有带内或外螺纹下松动金属螺母2-5，带内或外螺纹上松动金属螺母2-6穿套与上金属接管2-7中，上金属接管2-7设有径向的环状凸台，凸台的外径大于下金属接管2-7的外径，在上金属接管2-7与下金属接管2-4之间放置垫片，螺合上松动金属螺母2-6和下松动金属螺母2-5，挤压垫片达到管线连接密封效果。
气体分布器2-2中开有许多弥漫的微孔，设置在石英管2-1底部，用来分布进入管中的气体，催化剂放置在气体分布器2-2上。
镀膜石英管1-1与铠装电阻加热丝1-2同轴装在上、下固定架1-3上，上，固定架1-3中心开有圆孔，其孔径略大于石英反应管2外径。
石英反应管2竖直放置在透明加热炉1中，进气端口朝下，出气端口朝上，通过温控仪A7与测温元件A12控制加热炉1温度。石英反应管2出气端口②经管线连接到色谱仪8的进样口，实现反应过程在线分析。
伴热带缠绕在石英反应管2出气端口②与色谱仪8进样口之间的管线上，通过温控仪B9、测温元件B13控制伴热带3温度，保证管线中产物在气化状态。
在本装置上对甲烷无氧芳构化催化剂（Mo/HZSM-5）进行活性评价和稳定性测试。将2g石英砂和2g的催化剂先后装入石英反应管2中，插入透明反应炉1轴心中，10％N2为内标的反应气CH4连接到质量流量计11输入端口，高纯H2再生气连接到质量流量计6输入端口，保护气He连接到质量流量计10输入端口。设定质量流量计10流量值，开启温控仪7，催化剂在He的保护下升温到1023K，操作阀控制器5控制二位四通阀4转动到进CH4，开启质量流量计11,设定空速1300ml/g-cat/h，在1023K温度和1atm气压实验条件下进行反应，反应进行到一定时间，操作阀控制器5控制二位四通阀4转动到进H2，开启质量流量计6,设定空速475ml/g-cat/min,对催化剂进行再生反应，如此切换气体反复循环实验。图4是实验结果谱图，图5是1023K温度下透明加热炉照片。
该装置加热炉最高温度可达1273K，最高升温速率大于30K/Min,反应管出口耐高温高达700K芳烃等高沸点反应产物能顺利进入色谱仪，当反应温度超过1000K时，反应器内催化剂的状况清晰可见。
Claims (5)
1.一种可视流化床微反应装置，其特征在于：它由加热炉，石英反应管，二位四通阀，阀控制器，质量流量计，温控仪，测温元件，伴热带，色谱仪组成；
加热炉为透明加热炉，石英反应管置于透明加热炉的炉膛中；
石英反应管的外壁上设有测温元件，测温元件通过补偿导线与温控仪连接，温控仪通过导线与加热炉连接；
石英反应管的进料口通过金属管线与二位四通阀的第一个端口相连，二位四通阀的第二个端口与1个以上的外界气源相连，二位四通阀的第三个端口放空，二位四通阀的第四个端口与1个以上的外界气源相连；每个外界气源均经各自的质量流量计后再与四通阀的端口相连；
阀控制器通过导线与二位四通阀连接；
石英反应管的出料口通过金属管线与色谱仪的进样口相连，金属管线的外壁上缠绕有伴热带，在伴热带与金属管线之间埋有测温元件，温控仪通过导线分别与测温元件和伴热带连接。
2.根据权利要求1所述的可视流化床微反应装置，其特征在于：
所述的加热炉由镀膜石英管、铠装电阻加热丝、固定架组成；镀膜石英管为内壁镀金石英管，于镀膜石英管的内部设有铠装电阻加热丝，铠装电阻加热丝呈螺旋状与镀膜石英管同轴放置；镀膜石英管外部设置有固定架；
所述的石英反应管由石英管、可伐合金管、焊接波纹管、下金属接管、下松动金属螺母、上松动金属螺母、上金属接管、垫片、气体分布器组成；石英管的下端是进料口，上端是出料口，石英管出料口经过渡玻璃管与可阀合金管连接，可阀合金管另一端连接焊接波纹管，焊接波纹管的上端连接下金属接管，焊接波纹管与下金属接管中间设有下松动金属螺母，上松动金属螺母穿套在与管线连接的上金属接管中，在上金属接管与下金属接管之间放置垫片，螺合上松动金属螺母和下松动金属螺母，挤压垫片达到管线连接密封；靠近进料口的石英管内部设置有气体分布器；
石英反应管竖直放置在加热炉中间，进料口端在下，出料端口在上，通过温控仪、测温元件控制加热炉温度，石英反应管出料口端通过管线连接到色谱仪的进样口，实现反应过程在线分析；
伴热带缠绕在石英反应管出料口端到色谱仪进样口之间的管线上，通过温控仪、测温元件控制伴热带温度，保证管线中产物气化状态。
3.根据权利要求1所述的可视流化床微反应装置，其特征在于：测温元件为热电偶。
4.根据权利要求1或2所述的可视流化床微反应装置，其特征在于：石英反应管出料口端采用金属密封件密封。
5.根据权利要求4所述的可视流化床微反应装置，其特征在于：在石英管与金属密封件之间的连接采用焊接波纹管连接。
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