[go: up one dir, main page]

CN111774019B - 一种高温高压可视化水热装置 - Google Patents

一种高温高压可视化水热装置 Download PDF

Info

Publication number
CN111774019B
CN111774019B CN202010639586.1A CN202010639586A CN111774019B CN 111774019 B CN111774019 B CN 111774019B CN 202010639586 A CN202010639586 A CN 202010639586A CN 111774019 B CN111774019 B CN 111774019B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
heating furnace
test tube
quartz tube
tube reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010639586.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111774019A (zh
Inventor
王树众
张熠姝
贺超
杨健乔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN202010639586.1A priority Critical patent/CN111774019B/zh
Publication of CN111774019A publication Critical patent/CN111774019A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111774019B publication Critical patent/CN111774019B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/12—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of critical point; of other phase change
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
    • G01N25/145—Accessories, e.g. cooling devices
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
    • G01N25/147—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation by cristallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

一种高温高压可视化水热装置，包括加热炉，竖直的石英管反应器通过试管架设置于加热炉中，加热炉下部设置有等高的视窗和进光口，进光口前设置有光源，视窗前设置有摄像机或分析仪器，视窗的视角方向和进光口的进光方向垂直。本发明可在线观察盐溶液在高温高压下的相平衡规律和结晶特性，解决了在高温高压的超临界条件下无机盐行为现象捕捉难、结晶颗粒取样测试困难等问题，实现超临界水条件下无机盐的相行为和结晶演变过程的在线观察，从而能够直观的掌握无机盐的行为规律，获得无机盐结晶颗粒的结构性质和相平衡行为，最终解决SCWO/SCWG技术的无机盐沉积、堵塞问题，实现系统的安全、长期、稳定运行，提高系统的经济型和安全性。

Description

一种高温高压可视化水热装置
技术领域
本发明属于能源、环境及化工技术领域，特别涉及一种高温高压可视化水热装置。
背景技术
超临界水(Supercritical Water，简称SCW)即其温度和压力大于其临界点(T＝374.15℃，P＝22.12MPa)的特殊状态的水。在该状态下，水中只有少量的氢键存在，介电常数近似于有机溶剂，具有低的粘度和高的扩散系数。使有机物、氧气能按任意比例与超临界水互溶，从而使非均相反应变为均相反应，大大减少了物质之间的传质、传热阻力。
超临界水氧化(Supercritical Water Oxidation，简称SCWO)利用水在超临界状态下所具有的特殊性质，使有机物和氧化剂在超临界水中迅速发生氧化反应来彻底分解有机物。超临界水氧化技术适用范围广泛，可以处理各种工业有机废水和废弃物、城市污水、污水处理厂的过量活性污泥和人类代谢污物，以及消除化学武器的毒物等，具有良好的环保效益、社会效益和经济效益。同时还具有反应速度极快，去除率高，无二次污染，能耗低，产物易分离、回收等优点。该技术是在高温，高压，高氧浓度氧的环境中进行的，这种苛刻的条件很容易对设备带来腐蚀并且在设备中形成盐沉淀。腐蚀不仅会降低设备的寿命，还使反应产物中含有某些金属离子(如铬等)影响了超临界水氧化技术的处理效果。沉积下来的固体盐类形成团聚物覆盖在设备表面轻者会降低换热率、增加系统压力，严重时还会引起反应器和系统管路的堵塞，造成超临界水氧化系统无法正常运行，此外，团聚物覆盖下的壁面上还常常会发生严重的腐蚀。因此为了能使这一工艺经济实用，就要解决腐蚀和盐沉积等瓶颈问题。
超临界水气化(Supercritical Water Gasification，简称SCWG)，是在温度、压力高于水的临界值的条件下，直接以超临界水作为反应介质，利用超临界水的特殊性质(介电常数小、黏度小、扩散系数大及溶解性强等)，进行热解、氧化、还原等一系列复杂的热化学反应，将生物质转化为氢气。其主要过程包括蒸汽重整反应、水气变换反应和甲烷化反应。与传统气化方法相比，超临界水气化，可直接处理湿物料，因此降低生产成本，同时还具有反应效率高，热效率高，氢气含量高的特点。在反应原料中通常存在无机盐，比如硫酸钠、氯化钠。除此之外，在含杂原子有机物在气化反应或氧化反应过程中也会同时产生一定量的无机盐。无机盐不但会影响催化剂的性能，另外，当温度超过水临界值时，各种无机盐在水中的溶解度急剧下降，很容易在超临界水中析出结晶并沉积在设备和管道表面，增加系统压降，恶化传热，导致设备和管道堵塞，最终迫使装置停机、清洗，严重影响了装置的连续平稳运行和系统经济性。但在严苛的高温高压超临界条件下，很难探究无机盐在超临界水中的相行为和结晶演变过程，无法预测其行为规律，从而开发出有效的无机盐沉积防控技术。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，解决无机盐很容易在超临界水中析出结晶并沉积在设备和管道表面的问题，本发明的目的在于提供一种高温高压可视化水热装置，可以在线观察盐溶液在高温高压下的相平衡规律和结晶特性，解决了在高温高压的超临界条件下无机盐行为现象捕捉难、结晶颗粒取样测试困难等问题，实现超临界水条件下无机盐的相行为和结晶演变过程的在线观察，从而能够直观的掌握无机盐的行为规律，获得无机盐结晶颗粒的结构性质和相平衡行为，从而进行针对性的防控技术的开发，最终解决SCWO/SCWG技术的无机盐沉积、堵塞问题，实现系统的安全、长期、稳定运行，提高系统的经济型和安全性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高温高压可视化水热装置，包括加热炉9，竖直的石英管反应器2通过试管架6设置于加热炉9中，其特征在于，所述加热炉9下部设置有等高的视窗5和进光口11，所述进光口11前设置有光源12，视窗5前设置有摄像机或分析仪器，视窗5的视角方向和进光口11的进光方向垂直。
所述试管架6底端为试管架托底10，顶端与加热炉9外的加持器8连接，石英管反应器2底部位于试管架托底10上，通过试管架圆环4固定于试管架6。
所述加持器8与试管架6连接固定，试管架6位于加热炉9内中心。
所述石英管反应器2侧面通过保温棉3紧密包裹设置热电偶一1。
所述保温棉3的材料为石棉、硅铝酸盐或气凝胶，其设计厚度由实际的运行温度计算决定。
所述加热炉9内设置有热电偶二7，热电偶二7的探头与石英管反应器2底端等高。
所述视窗5和进光口11的形状均为长方形，视窗5和进光口11的下端均位于石英管反应器2底端以下5～10mm。
所述视窗5和进光口11均由透光性强的大尺寸石英片嵌装于加热炉9内部而形成密封。
在无机盐相变和结晶演变过程中，光线通过光源12进入进光口11，照射在石英管反应器2上，利用摄像机记录视窗5传输的光学信号，或利用分析仪器通过视窗5发射衍射波从而进行结晶颗粒结构的在线分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明公开的一种高温高压可视化水热装置，可以在线观察盐溶液在高温高压下的相平衡规律和结晶特性，解决了在高温高压的超临界条件下无机盐行为现象捕捉难、结晶颗粒取样测试困难等问题，实现超临界水条件下无机盐的相行为和结晶演变过程的在线观察，从而能够直观的掌握无机盐的行为规律，获得无机盐结晶颗粒的结构性质和相平衡行为，从而进行针对性的防控技术的开发，最终解决SCWO/SCWG技术的无机盐沉积、堵塞问题，实现系统的安全、长期、稳定运行，提高系统的经济型和安全性。
(2)与现有的高温高压蓝宝石视窗反应釜相比，本发明装置在经济和安全上有很大提高。
附图说明
图1为本发明的高温高压可视化水热装置主视图示意图。
图2为本发明的高温高压可视化水热装置左视图示意图。
图3为本发明的高温高压可视化水热装置俯视图示意图。
其中：1为热电偶一；2为石英管反应器；3为保温棉；4为试管架圆环；5为视窗；6为试管架；7为热电偶二；8为加持器；9为加热炉；10为试管架托底；11为进光口；12为光源。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
如图1、图2和图3所示，本发明为一种高温高压可视化水热装置，主要包括加热炉9、石英管反应器2和试管架6。
其中，试管架6位于加热炉9内中心，其底端为试管架托底10，顶端与加热炉9外的加持器8连接固定。石英管反应器2竖直设置，其底部位于试管架托底10上，并通过试管架圆环4固定于试管架6。
石英管反应器2侧面通过保温棉3紧密包裹设置热电偶一1，保温棉3的材料为石棉、硅铝酸盐或气凝胶，其设计厚度由实际的运行温度计算决定。
加热炉9内设置有热电偶二7，热电偶二7的探头与石英管反应器2底端等高。
加热炉9下部设置有等高的视窗5和进光口11，进光口11前设置有光源12，视窗5前设置有摄像机或分析仪器，视窗5的视角方向和进光口11的进光方向垂直。
本实施例中，视窗5和进光口11的形状均为长方形，且下端均位于石英管反应器2底端以下5～10mm。视窗5和进光口11均由尺寸较大的石英片嵌装于加热炉9内部而形成密封，需选用透光性强的石英片。
在无机盐相变和结晶演变过程中，光线通过光源12进入进光口11，照射在石英管反应器2上，利用摄像机记录视窗5传输的光学信号，或利用分析仪器通过视窗5发射衍射波从而进行结晶颗粒结构的在线分析。
根据上述结构，本发明的使用方式如下：
石英管反应器2内加入盐溶液，然后用高温火焰对石英管反应器2的开口端加热，使其熔融后封住开口，然后通过试管架圆环4和试管架托底10使其固定于试管架6上，加热炉9用于加热石英管反应器2内部盐溶液，石英管反应器2内部盐溶液温度逐渐升高，盐溶液会出现产生气泡、液位降低、液相消失、盐析出结晶并附着沉积在石英管反应器2壁面上等相变现象。在该装置运行期间，位于加热炉9内部的热电偶一1、热电偶二7分别实时测量石英管反应器2和加热炉9内的温度，用于准确反应盐溶液和加热炉的温度；在无机盐相变和结晶演变过程中，打开光源12对准石英管反应器2，打开录像机对整个过程进行录制，同时传至计算机；或者开启分析仪器等进行盐溶液结晶相变的在线测试。
本发明中，高温高压即亚/超临界水的高温高压条件，盐溶液被密封于石英管反应器内，石英管内置于加热炉，加热炉启动使石英管内部盐溶液温度不断升高，由于石英管反应器密封等容，因此其内部压力随着温度升高而升高，最终达到目标温度和压力条件。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高温高压可视化水热方法，基于高温高压可视化水热装置实现，所述高温高压可视化水热装置包括加热炉（9），竖直的石英管反应器（2）通过试管架（6）设置于加热炉（9）中，高温高压即亚/超临界水的高温高压条件，所述试管架（6）底端为试管架托底（10），顶端与加热炉（9）外的加持器（8）连接，石英管反应器（2）底部位于试管架托底（10）上，通过试管架圆环（4）固定于试管架（6），所述加热炉（9）下部设置有等高的视窗（5）和进光口（11），所述进光口（11）前设置有光源（12），视窗（5）前设置有摄像机或分析仪器，视窗（5）的视角方向和进光口（11）的进光方向垂直，所述石英管反应器（2）侧面通过保温棉（3）紧密包裹设置热电偶一（1），所述加热炉（9）内设置有热电偶二（7），热电偶二（7）的探头与石英管反应器（2）底端等高，其特征在于，石英管反应器（2）内加入盐溶液，然后用高温火焰对石英管反应器（2）的开口端加热，使其熔融后封住开口，然后通过试管架圆环（4）和试管架托底（10）使其固定于试管架（6）上，加热炉（9）用于加热石英管反应器（2）内部盐溶液，石英管反应器（2）内部盐溶液温度逐渐升高，最终达到目标温度和压力条件，盐溶液会出现产生气泡、液位降低、液相消失、盐析出结晶并附着沉积在石英管反应器（2）壁面上的相变现象，在装置运行期间，位于加热炉（9）内部的热电偶一（1）、热电偶二（7）分别实时测量石英管反应器（2）和加热炉（9）内的温度，用于准确反应盐溶液和加热炉的温度；在无机盐相变和结晶演变过程中，光线通过光源（12）进入进光口（11），照射在石英管反应器（2）上，利用摄像机记录视窗（5）传输的光学信号，或利用分析仪器通过视窗（5）发射衍射波从而进行结晶颗粒结构的在线分析。
2.根据权利要求1所述高温高压可视化水热方法，其特征在于，所述加持器（8）与试管架（6）连接固定，试管架（6）位于加热炉（9）内中心。
3.根据权利要求1所述高温高压可视化水热方法，其特征在于，所述保温棉（3）的材料为石棉、硅铝酸盐或气凝胶。
CN202010639586.1A 2020-07-06 2020-07-06 一种高温高压可视化水热装置 Active CN111774019B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010639586.1A CN111774019B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种高温高压可视化水热装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010639586.1A CN111774019B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种高温高压可视化水热装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111774019A CN111774019A (zh) 2020-10-16
CN111774019B true CN111774019B (zh) 2021-09-03

Family

ID=72758962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010639586.1A Active CN111774019B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种高温高压可视化水热装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111774019B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115824895B (zh) * 2022-11-07 2024-01-30 中国核动力研究设计院 动态汽泡粘附力测量的可视化试验装置及方法、应用
CN115999471A (zh) * 2022-12-17 2023-04-25 西安交通大学 一种用于合成纳米复合氧化锆及其核壳结构的可视化系统及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103675013A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国科学院过程工程研究所 一种可视化微型流化床反应分析仪
CN103769013A (zh) * 2012-10-25 2014-05-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种可视流化床微反应装置
CN206281730U (zh) * 2016-12-13 2017-06-27 南京理工大学 一种上皿式立式热天平
CN109991228A (zh) * 2019-03-13 2019-07-09 华中科技大学 一种可视化的加压离散颗粒反应动力学实验系统
CN110411898A (zh) * 2019-03-13 2019-11-05 华北电力大学 一种超临界水颗粒物可视化测量实验装置和方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4636663B2 (ja) * 2000-10-11 2011-02-23 四国計測工業株式会社 高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置
CN201124092Y (zh) * 2007-11-27 2008-10-01 中国科学院化学研究所 一种超临界态连续化学反应装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103769013A (zh) * 2012-10-25 2014-05-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种可视流化床微反应装置
CN103675013A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国科学院过程工程研究所 一种可视化微型流化床反应分析仪
CN206281730U (zh) * 2016-12-13 2017-06-27 南京理工大学 一种上皿式立式热天平
CN109991228A (zh) * 2019-03-13 2019-07-09 华中科技大学 一种可视化的加压离散颗粒反应动力学实验系统
CN110411898A (zh) * 2019-03-13 2019-11-05 华北电力大学 一种超临界水颗粒物可视化测量实验装置和方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Optical Flow Cell and Apparatus for Solubility,salt deposition and Raman spectroscopic studies in aqueous solutions near the water critical point;W.S. Hurst 等;《Journal of Supercritical Fluids》;20020228;第22卷(第2期);第157-166页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111774019A (zh) 2020-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111774019B (zh) 一种高温高压可视化水热装置
Davidsson et al. Kaolin addition during biomass combustion in a 35 MW circulating fluidized-bed boiler
Saleh et al. Fouling characteristics of a light Australian crude oil
CN202256220U (zh) 一种用于重质烃油热结焦积垢研究的评价装置
CN101672775A (zh) 海水中总有机碳自动在线监测仪
Kunkel et al. Investigation of heat transfer coefficients in a liquid–liquid direct contact latent heat storage system
CN108160003A (zh) 一种快速连续制备气体水合物的设备
CN103487363B (zh) 一种腐蚀反应测试器和腐蚀评价装置与腐蚀评价方法
Zhang et al. Hydrothermal molten salt: A hydrothermal fluid in SCWO treatment of hypersaline wastewater
WO2023173496A1 (zh) 深海冷泉区膜生物反应器及在线式环境参数测量系统
CN116297134A (zh) 一种管道结垢敏感性测试装置及其使用方法
CN206772953U (zh) 一种工业锅炉水质硬度监测装置
CN201555755U (zh) 一种自动监测海水中总有机碳的装置
CN101509822A (zh) 轻质石化产品水冷器泄漏在线监测方法及仪器
CN108469390A (zh) 可拆卸环道式单相流冲蚀试验装置
US11181325B2 (en) System for the production of molten salt used as a heat transfer medium for a pyrolysis system
CN110487710B (zh) 一种原油蒸馏装置塔顶系统结垢腐蚀的可视化装置
CN111638239B (zh) 一种可原位观测无机盐结晶演变过程的超临界水装置
Gunnlaugsson et al. Magnesium-silicate scaling in mixture of geothermal water and deaerated fresh water in a district heating system
CN106383165A (zh) 一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法
Mwaba Analysis of heat exchanger fouling in cane sugar industry
Quan et al. Experimental study on anti-fouling performance in a heat exchanger with low voltage electrolysis treatment
CN111781229B (zh) 一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置
CN215288454U (zh) 一种电加热剩余污泥热碱解设备
CN210533958U (zh) 一种原油蒸馏装置塔顶系统结垢腐蚀的可视化装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant