CN103700815A - 一种柔性透明锂离子电池电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性透明锂离子电池电极材料及其制备方法，该锂离子电池电极材料包括柔性透明硅纳米线网膜和石墨烯，所述石墨烯包裹所述硅纳米线，所述硅纳米线和所述石墨烯之间具有层中空空间。本发明利用硅和石墨烯的复合材料，具有较高的容量和较好的循环性能，无导电剂和粘结剂，增加了能量质量比，中空结构的设计有利于提高材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电化学、半导体等技术领域，尤其涉及一种柔性透明锂离子电池电极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，绿色环保电池迅猛发展，锂离子电池(Lithium Ion Battery，简称LIB)是继镍镉电池、镍氢电池之后的第三代小型蓄电池。作为一种新型的化学电源，它具有工作电压高、比能量大、放电电位曲线平稳、自放电小、循环寿命长、低温性能好、无记忆、无污染等突出的优点，能够满足人们对便携式电器所需要的电池小型轻量化和有利于环保的双重要求，广泛用于移动通讯、笔记本电脑、摄放一体机等小型电子装置，也是未来电动交通工具使用的理想电源。
目前商业化锂离子电池电极材料采用的是石墨类碳材料，但其理论比容量只有372mAh/g，因而限制了锂离子电池比能量的进一步提高，不能满足日益发展的高能量便携式移动电源的需求，并且碳材料存在充放电容量低，高倍率充放电性能差，在电解质中稳定性较差等问题，因而锂离子电池纳米电极材料则成为国际研究热点。目前负极材料的研究方向已经开始向硅材料方面倾斜，含硅复合材料尤其受到关注。
透明化和柔软化是当今科技电子产品发展的一个重要方向，尤其是近年来受到较多的关注，比如透明太阳能电池，透明导电薄膜，全透明手机，透明锂离子电池等。其中透明电池的需求也是非常强烈的，但由于电池中关键的活跃材料无法制造成透明状兼具有好的柔韧性，使得这一设想一直处于概念阶段。目前科研人员研制的仅存在的几种透明电池，能量密度和储存电力尚不能提供手机电子产品的正常使用。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种透明柔性锂离子电池电极材料以及制备方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种透明柔性锂离子电池电极材料及其制备方法，利用硅和石墨烯的复合材料，具有较高的容量和较好的循环性能，无导电剂和粘结剂，增加了能量质量比，中空结构的设计有利于提高材料的性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种柔性透明锂离子电池电极材料，包括硅纳米线网膜和石墨烯，所述石墨烯包裹所述硅纳米线，所述硅纳米线和所述石墨烯之间具有层中空空间。
在本发明的较佳实施方式中，所述硅纳米线的直径为10nm，线与线之间有均匀的孔隙。
本发明还提供一种透明柔性锂离子电池电极材料制备方法，包括：
A)采用SiO热蒸发的方法，把SiO粉末热蒸发生长Si纳米线，形成竖立薄膜，降温取出；
B)采用微波等离子化学气相沉积的方法，在硅纳米线网膜上生长石墨烯；
C)用氢氟酸腐蚀的方法腐蚀掉硅纳米线表面的氧化层，制造出硅纳米线与石墨烯层中空空间，供硅纳米线在充放电过程中膨胀和收缩。
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤A)中SiO热蒸发的方法步骤为：
A1)把SiO粉末放在一立式高频感应炉系统的石墨坩埚内，加热所述石墨坩埚，使材料迅速加热到1600℃，SiO粉末发生歧化反应，在所述立式高频感应炉系统内产生Si和SiO2蒸汽；
A2)往所述立式高频感应炉系统内通入N2作为载气，把所述Si蒸汽带到所述立式高频感应炉系统的石墨导筒口部，在所述石墨导筒口部生长硅纳米线，同时，所述硅纳米线在所述N2的作用下互相交织成围绕所述石墨导筒孔口的一圈竖立薄膜，一小时后降温取出。
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤B)中微波等离子化学气相沉积的方法步骤为：
B1)从所述硅纳米线网膜上按电极尺寸切取一片，放入所述立式高频感应炉系统炉腔底座上方；
B2)对所述立式高频感应炉系统预抽真空至2Pa，再通入H2至650Pa，增加微波输入功率为600W对所述网膜加温至300℃；
B3)所述立式高频感应炉系统中通入CH4气体进行石墨烯生长，保持30s，关闭功率，降温后取出。
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤C)中所述氢氟酸腐蚀方法中，氢氟酸腐蚀使用浓度为4％，腐蚀时间为10min，过后用去离子水和无水乙醇清洗。
本发明提供的透明柔性锂离子电池电极材料是硅和石墨烯的复合材料，具有较高的容量和较好的循环性能；无导电剂和粘结剂，增加了能量质量比；中空结构的设计有利于提高材料的性能。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的硅纳米线网膜透射电镜照片；
图2是本发明的一个较佳实施例的透明硅纳米线网膜光学照片；
图3是本发明的一个较佳实施例的生长石墨烯后光学照片；
图4是本发明一个较佳实施例的电机负极材料制作用立式高频感应炉系统结构示意图；
图5是由本发明一个较佳实施例得到的锂离子电池循环性能测试图；
图6是由本发明一个较佳实施例得到的锂离子电池倍率性能测试图。
具体实施方式
本发明提供一种透明柔性锂离子电池电极材料，包括硅纳米线网膜和石墨烯，所述石墨烯包裹所述硅纳米线，所述硅纳米线和所述石墨烯之间具有层中空空间。如图1、图2和图3所示。
硅和石墨烯的复合材料，具有较高的容量和较好的循环性能；无导电剂和粘结剂，增加了能量质量比；中空结构的设计有利于提高材料的性能。
本发明实施例提供了上述透明柔性锂离子电池电极材料的制作方法，利用如图4所示的一种立式高频感应炉系统，该高频感应炉系统包括石墨坩埚1、隔热石墨毡2、石英罩钟3、加热内筒4、铜线圈5和炉腔底座6，石英罩钟3罩在炉腔底座6上方，形成封闭空间，石墨坩埚1、隔热石墨毡2和加热内筒4位于该封闭空间内部，铜线圈5位于石英罩钟3外部两侧。
透明柔性锂离子电池电极材料的制作方法具体过程如下：
制备透光柔软硅纳米线网膜的方法：采用简单的SiO热蒸发的方法，。把SiO粉末放在立式高频感应炉系统的石墨坩埚1内，利用高频感应铜线圈5加热坩埚，使材料迅速加热到1600℃，SiO粉末发生歧化反应，产生Si和SiO2蒸汽，通入N2作为载气，把Si蒸汽带到立式高频感应炉系统的石墨导筒口部，在这里生长Si纳米线，同时，硅纳米线在N2的作用下互相交织成围绕孔口的一圈竖立薄膜，一小时后降温取出。
这种硅纳米线直径非常均匀，在10nm左右，线与线之间有均匀的孔隙，因此具有很好的透光性。
在硅纳米线表面生长石墨烯的试验方法：采用微波等离子化学气相沉积的方法。从硅纳米线网膜上按电极尺寸切取一片，放入立式高频感应炉系统的炉腔底座6上方，首先对立式高频感应炉系统预抽真空至2Pa，再通入H2至650Pa，增加微波输入功率为600W对网膜加温至300℃，然后通入CH4气体进行石墨烯生长，保持30s，关闭功率，降温后取出。
氢氟酸腐蚀使用浓度为4％，腐蚀时间为10min，过后用去离子水和无水乙醇清洗。
上述方法制备的材料可直接作为锂离子电池电极材料进行测试，锂电池充放电循环性能测试曲线如图5所示，锂电池充放电循环性能测试曲线如图6所示。测试表明该电极具有优秀的锂离子性能，首次容量可达到2500mAh/g，在1A/g的电流密度下进行充放电，100次循环后容量仍能达到1000mAh/g以上。另外，本发明所制备的硅纳米线网膜，可广泛应用于多种科技领域，比如柔性透明的微芯片，透光压电材料，太阳能电池，触摸屏等
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种柔性透明锂离子电池电极材料，其特征在于，包括硅纳米线网膜和石墨烯，所述石墨烯包裹所述硅纳米线，所述硅纳米线和所述石墨烯之间具有层中空空间。
2.如权利要求1所述的柔性透明锂离子电池电极材料，其特征在于，所述硅纳米线的直径为10nm，所述硅纳米线与线之间有均匀的孔隙。
3.一种柔性透明锂离子电池电极材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)采用SiO热蒸发的方法，把SiO粉末热蒸发生长Si纳米线，形成竖立薄膜，降温取出；
B)采用微波等离子化学气相沉积的方法，在硅纳米线网膜上生长石墨烯；
C)用氢氟酸腐蚀的方法腐蚀掉硅纳米线表面的氧化层，制造出硅纳米线与石墨烯层中空空间，供硅纳米线在充放电过程中膨胀和收缩。
4.如权利要求3所述的柔性透明锂离子电池电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤A)中所述SiO热蒸发的方法步骤为：
A1)把SiO粉末放在一带立式高频感应炉系统的石墨坩埚内，加热所述石墨坩埚，使材料迅速加热到1600℃，SiO粉末发生歧化反应，在所述立式高频感应炉系统内产生Si和SiO2蒸汽；
A2)往所述立式高频感应炉系统内通入N2作为载气，把所述Si蒸汽带到所述立式高频感应炉系统的石墨导筒口部，在所述石墨导筒口部生长硅纳米线，同时，所述硅纳米线在所述N2的作用下互相交织成围绕所述石墨导筒孔口的一圈竖立薄膜，一小时后降温取出。
5.如权利要求3所述的柔性透明锂离子电池电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤B)中所述微波等离子化学气相沉积的方法步骤为：
B1)从所述硅纳米线网膜上按电极尺寸切取一片，放入所述立式高频感应炉系统炉腔底座上方；
B2)对所述立式高频感应炉系统预抽真空至2Pa，再通入H2至650Pa，增加微波输入功率为600W对所述网膜加温至300℃；
B3)所述立式高频感应炉系统中通入CH4气体进行石墨烯生长，保持30s，关闭功率，降温后取出。
6.如权利要求3所述的柔性透明锂离子电池电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤步骤C)中所述氢氟酸腐蚀方法中，氢氟酸腐蚀使用浓度为4％，腐蚀时间为10min，过后用去离子水和无水乙醇清洗。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140402 |