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CN103700768B - 一种钙钛矿结构太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿结构太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及太阳能电池，特指一种钙钛矿结构太阳能电池及其制备方法。首先是在掺杂氟的SnO2(FTO)导电玻璃先沉积一层氧化钛或氧化锌n型层，然后再沉积一层杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3，接着沉积p型硅薄膜，最后沉积金属电极层；其中，氧化锌或氧化钛层利用原子层沉积方法制备，该方法可以制备出非常致密的氧化物，并且膜厚可以准确控制；钙钛矿结构的CH3NH3PbI3可以通过溶液法或共蒸发方法制备；p型硅薄膜可以通过等离子体化学气相沉积方法制备；金属电极可以通过热蒸发或溅射方法制备，其特征在于利用p型硅薄膜取代spiro-OMeTAD有机p型层，成本低，容易实现大面积生产，能提高电池的稳定性。

Description

一种钙钛矿结构太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池，特指一种钙钛矿结构太阳能电池及其制备方法。
背景技术
现采用液态电解质的染料敏化太阳能电池（DSC）的效率虽然已经达到12%【A.Yella, et al. Porphyrin-sensitized solar cells with cobalt (II/III)-basedredox electrolyte exceed 12 percent efficiency，Science,2011,334,629–634 】，但这类DSC的电解质容易发生泄漏；为此，固态敏化太阳能电池得到了广泛的研究，如CsSnI3作为空穴导体的固态DSCs的光电转换效率达到了8.5%【Chung, I.et al. All-solid-state dye-sensitized solar cells with high efficiency，Nature，2012，485:486–489】，但其效率仍低于液态电解质DSCs；最近，一种新型有机无机杂化钙钛矿结构电池取得了突破性的进展，效率超过了液态DSC；这种新型有机无机杂化钙钛矿电池结构是，在FTO玻璃上生长一层二氧化钛（TiO2，n 型半导体），然后在其上沉积钙钛矿结构的CH3NH3PbI3，再旋涂一层2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴（spiro-OMeTAD，p型有机空穴导体），最后真空蒸发一层金（Au）电极，形成p-i-n结构电池，如图1所示，该类电池效率已突破15%【Julian Burschka, Norman Pellet, et al. Sequential depositionas aroute tohigh-performance perovskite-sensitized solar cells.nature,2013, 499,316–319；Mingzhen Liu. Michael B. Johnston & Henry J. Snaith. Efficient planarheterojunction perovskite solar cells by vapour deposition. Nature,501,395–398.】，是迄今为止，除了硅太阳能电池，效率最高的太阳能电池，但是spiro-OMeTAD价格高，其上的金电极价格也高。
发明内容
针对背景技术中的p-i-n杂化钙钛矿电池所存在的问题，本发明提出一种新的结构和制备方法，首先是在掺杂氟的SnO2(FTO)导电玻璃先沉积一层氧化钛或氧化锌n型层，然后再沉积一层杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3，接着沉积p型硅薄膜，最后沉积金属电极层；其中，氧化锌（ZnO）或氧化钛（TiO2）层利用原子层沉积（ALD）方法制备，该方法可以制备出非常致密的氧化物，并且膜厚可以准确控制；钙钛矿结构的CH3NH3PbI3可以通过溶液法或共蒸发方法制备；p型硅薄膜可以通过等离子体化学气相沉积（PECVD）方法制备；金属电极可以通过热蒸发或溅射方法制备，其特点在于利用p型硅薄膜取代spiro-OMeTAD有机p型层，一是成本低，二是容易实现大面积生产，三是提高电池的稳定性。
一种钙钛矿结构太阳能电池，所述太阳能电池从下至上依次为FTO导电玻璃层、n型层、杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层、P型层和金属电极，其特征在于；所述P型层为p型硅薄膜。
所述的n型层为氧化钛或氧化锌层，层厚为5-15nm。
所述的FTO导电玻璃层的方块电阻是10-15Ω，透过率在78-83%。
所述的钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层的层厚为300-500nm。
所述p型硅薄膜的层厚为5-15nm。
所述金属电极为Al电极，层厚为100nm。
一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，包括在FTO导电玻璃先沉积n型层的步骤，然后再在n型层上制备一层杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3的步骤，接着在杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3层上沉积p型层的步骤，最后在p型层上沉积金属电极层的步骤；其特征在于：通过等离子体化学气相沉积方法制备p型层。
CH3NH3PbI3有机/无机杂化钙钛矿通过二维取向无机框架把有机组分有序地结合在一个单分子上，有机聚合物镶嵌在无机材料框架中；由于钙钛矿层结构中有有机胺，其耐热温度比较低，结构的稳定性相对较差，因此在沉积p型硅上，要采用低温沉积工艺，并且等离子体功率要低。
所述的通过等离子体化学气相沉积方法制备p型层的工艺参数为：沉积温度70-90oC，射频功率为15-30W，硼的掺杂比例0.5-2%。
所述的氧化锌或氧化钛层利用原子层沉积方法制备，该方法可以制备出非常致密的氧化物，并且膜厚可以准确控制。
所述的钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层通过溶液法或共蒸发方法制备。
所述的金属电极通过热蒸发或溅射方法制备。
实现本发明的技术方案为：
选择方块电阻是10-15Ω，透过率在78-83%的FTO玻璃作为衬底材料。
1、利用ALD方法沉积5-15nm厚的ZnO或TiO2层。
2、利用溶液方法沉积300-500nm厚的CH3NH3PbI3层。
3、利用PECVD方法制备5-15nm厚的p型Si层。
4、利用热蒸发方法制备100nm厚的铝层。
附图说明
图1为有机/无机杂化钙钛矿太阳能电池结构图。
具体实施方式
实施例1
1、选择方块电阻是10Ω，透过率在80%的FTO玻璃作为衬底材料。
2、利用ALD技术生长10 nm厚的ZnO层
沉积条件：反应温度200℃，在反应腔室通入Zn(CH2CH3)2 (DEZ)1 s，氮气清洗1.5s，通水500 ms，氮气清洗1s，重复上述过程100 次。
3、CH3NH3PbI3钙钛矿层的制备
（1）CH3NH3I异丙醇溶液配制
将盛有20ml甲胺的圆底烧瓶放置在0℃的冰水中，将22ml氢碘酸边滴加边搅拌进烧瓶中，滴加完成后继续冰水浴中搅拌2h，形成无色透明的CH3NH3I溶液；溶液用旋转蒸发器烘干，然后用乙醚洗涤干净，得到白色的CH3NH3I晶体，将定量的CH3NH3I晶体溶在异丙醇中，溶液浓度为10mg/ml。
（2）PbI2溶液的配备
将适量的淡黄色PbI2粉末在冰水浴中加到DMF（N.N-二甲基甲酰胺）中，然后加热到70℃将PbI2粉末溶解，得到淡黄色PbI2溶液，溶液浓度为1mol/L.
（3）PbI2膜的制备
在手套箱中，将淡黄色PbI2溶液旋涂到TiO2致密层上，70℃下烘10min，得到亮黄色的PbI2层。
（4）完成CH3NH3PbI3钙钛矿层的制备
然后将已经旋涂好的基底浸入到CH3NH3I溶液中20s，基底颜色迅速的从亮黄色变为棕黑色，取出后放到干净的异丙醇中，洗去多余的CH3NH3I，最后放置在70℃中烘10min，得到厚度为400nm的CH3NH3PbI3钙钛矿层。
4、利用PECVD生长一层10 nm 厚的p型硅层
所用硅烷为氢稀释过的硅烷，其中SiH4/SiH4+H2 的比例为5 %，硼烷为氢稀释过的硼烷，[B2H6]/ [B2H6+ H2]的比例是0.5 %。
生长条件：氢稀释的硅烷流量10 sccm，氢稀释的硼烷流量1 sccm，氢气流量50sccm，射频功率15 W，生长温度70℃，生长时间15min。
5、利用热蒸发方法沉积100nm厚的铝膜。
本底真空110-4Pa，加热电极电流40A。
实施效果：最后进行电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下，太阳电池样品的开路电压0.98 V，短路电流8.7 mA，填充因子0.65，效率为5.54 %。
实施例2
1、选择方块电阻是15Ω，透过率在83%的FTO玻璃作为衬底材料。
2、利用ALD技术生长10 nm厚的TiO2层
水和四异丙醇钛作为源，在基底上生长10nm厚的致密的TiO2层；生长工艺为：钛源加热温度70℃，腔室反应温度270℃。通钛源1s，氮气吹扫5s，通水汽200ms，氮气吹扫2s，完成一个循环，共需160循环。
3、共蒸发制备CH3NH3PbI3钙钛矿层
将10mg CH3NH3I晶体和10 mgPbI粉末分别放入两个钨舟中，给两个钨舟同时加热，本底真空110-4Pa，加热电极电流是25A，在TiO2层上沉积500nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿层；衬底加热温度80 oC，沉积时间10 min。
4、利用PECVD生长一层10 nm 厚的p型硅层
所用硅烷为氢稀释过的硅烷，其中SiH4/SiH4+H2 的比例为5 %，硼烷为氢稀释过的硼烷，[B2H6]/ [B2H6+ H2]的比例是0.5 %。
生长条件：氢稀释的硅烷流量10 sccm，氢稀释的硼烷流量1 sccm，氢气流量50sccm，射频功率20 W，生长温度80℃，生长时间10min。
5、利用热蒸发方法沉积100nm厚的铝膜。
本底真空110-4Pa，加热电极电流40A。
实施效果：最后进行电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下，太阳电池样品的开路电压0.95 V，短路电流11.5 mA，填充因子0.69，效率为7.53 %。

Claims (10)

1.一种钙钛矿结构太阳能电池，所述太阳能电池从下至上依次为FTO导电玻璃层、n型层、杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层、P型层和金属电极，其特征在于；所述P型层为p型硅薄膜。
2.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的n型层为氧化钛或氧化锌层，层厚为5-15nm。
3.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的FTO导电玻璃层的方块电阻是10-15Ω，透过率在78-83％。
4.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层的层厚为300-500nm。
5.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述p型硅薄膜的层厚为5-15nm。
6.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述金属电极为Al电极，层厚为100nm。
7.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，包括在FTO导电玻璃先沉积n型层的步骤，然后再在n型层上制备一层杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3的步骤，接着在杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3层上沉积p型层的步骤，最后在p型层上沉积金属电极层的步骤；其特征在于：通过等离子体化学气相沉积方法制备p型层。
8.如权利要求7所述的一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的通过等离子体化学气相沉积方法制备p型层的工艺参数为：沉积温度70-90℃，射频功率为15-30W，硼的掺杂比例0.5-2％。
9.如权利要求7所述的一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的n型层利用原子层沉积方法制备，该方法可以制备出非常致密的氧化物，并且膜厚可以准确控制。
10.如权利要求7所述的一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层通过溶液法或共蒸发方法制备；所述的金属电极通过热蒸发或溅射方法制备。
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