CN103651431B - 含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂及其制备方法和应用，属于农药技术领域，活性成分（Ⅰ）质量百分含量为0.1%～30%，活性成分(Ⅱ)质量百分含量为1%～40%，表面活性剂质量百分含量为1%～10%，溶剂补足至100%，所述活性成分（Ⅱ）为嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌胺、肟菌酯、啶氧菌酯和烯肟菌酯中的一种。制备方法：先用部分溶剂将活性成分（Ⅰ）、（Ⅱ）搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得。本发明针对传统农业防治上存在的工效低、劳动强度大、需水多、安全性差的缺陷；及药剂本身的防效单一、抗性明显和持效期短等问题而提供。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，尤其涉及适用于超低容量喷雾、低容量喷雾和静电喷雾的农药。
背景技术
随着我国土地流转承包制实现，农业生产方式由传统的栽培方式迈入到现代设施农业和规模农业的门槛内，农场、大规模种植业和爆发性病虫害的防治的发生对传统的病虫草防治方式提出了更高的要求。目前，国内农药防治作业效率低，劳动强度大，很难适应农场和大规模种植面积对病虫害的防治要求。其次农药制剂需要大量兑水，不适合远离水源、干旱缺水和大面积作物病虫害的防治。同时，高效农药品种的单一和频繁使用，使生物靶标对药剂本身的抗性与日俱增，具有爆发性作物和林木病害给人类的粮食保障带来重大的威胁。
作为活性成分（I）的辛唑嘧菌胺，中文名称：5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-A]嘧啶-7-胺，结构式为：
辛唑嘧菌胺属于三唑并嘧啶类杀菌剂，与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂无交互抗性，有极具强的残留活性和耐雨性，具有良好的环境相容性。巴斯夫公司自2006年起在巴西进行了名为“TAP”杀菌剂的广泛试验，试验作物包括了瓜果、蔬菜、大豆、水稻和其它谷类作物，引起业内对其结构的广泛关注。直到2009年底，巴斯夫公司才正式公布其结构，是一种全新结构的卵菌纲杀菌剂。
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是基于天然抗生素strobilurin为先导物开发的新型杀菌剂，在短短十年间其已成为农用杀菌剂中的主流品种。随着近年来作物病害的持续大面积发生，及甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的作用位点单一及频繁使用，使常规防治技术的诸多缺点暴露和生物抗性的快速增长。先后在德国北部的小麦白粉病、美国密歇根州的苹果黑星病、大麦云纹病、大豆灰斑病和黄瓜霜霉病等抗性菌株，严重的制约了我国甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的推广和应用。
所述活性成分Ⅱ中的各化合物具体为：
嘧菌酯（Azoxystrobin）的化学名称为(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯；
醚菌酯（KresoxiM-Methyl）的化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯；
吡唑醚菌酯（Pyraclostrobine）的化学名称为N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯；
嘧菌胺（Mepanipyrim）的化学名称为N-(4-甲基-6-丙-炔基嘧啶-2-基)苯胺；
肟菌酯（Trifloxystrobin）的化学名称为(2Z)-2-甲氧基亚氨基-2-[2-[[1-[3-(三氟甲基)苯基]亚乙基氨基]氧甲基]苯基]乙酸甲酯；
啶氧菌酯（Picoxystrobin）的化学名称为(E)-3-甲氧-2-[2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基]丙烯酸甲酯；
烯肟菌酯（Enestroburin）的化学名称为3-甲氧基-2-[2-((((1-甲基-3-(4-氯苯基)-2-丙烯基叉）氨基）氧）-甲基）苯基]丙烯酸甲酯；
上述杀菌剂均是本领域公知的药剂，可以通过商业渠道获得。
目前，活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺是巴斯夫公司开发的三唑并嘧啶类杀菌剂。目前市面上有悬浮剂和水分散粒剂两种剂型，其超低容量液剂国内外尚未见报道；其次活性成分（Ⅱ）与辛唑嘧菌胺复配的超低容量液剂国内外也尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于：针对传统农业防治上存在的工效低、劳动强度大、需水多、安全性差的缺陷；及药剂本身的防效单一、抗性明显和持效期短等问题而提供的辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法和应用。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）、溶剂和表面活性剂组成，其中活性成分（Ⅰ）质量百分含量为0.1%～30%，活性成分(Ⅱ)质量百分含量为1%～40%，表面活性剂质量百分含量为1%～10%，溶剂补足至100%，所述活性成分（Ⅱ）为嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌胺、肟菌酯、啶氧菌酯和烯肟菌酯中的一种。
作为优选，含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ）其总量占该超低容量液剂的重量含量为5%～30%，其中活性成分（Ⅰ）占该超低容量液剂的重量含量为1%～10%，活性组分（Ⅱ）占该超低容量液剂的重量含量为1%～20%，表面活性剂占该超低容量液剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。
所述表面活性剂选自苄基联苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种。
作为更优选，所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种。
作为优选，所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；其中芳烃类溶剂选自四甲苯、二乙苯、邻氯二苯、三甲苯、丁苯、甲基萘、二线油中的一种或多种；植物油类溶剂选自大豆油、棉籽油、蓖麻油、玉米油、松节油、棕榈油、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或多种；极性溶剂选自苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、邻苯二甲酸二甲酯、正己醇、正辛醇、松油醇中的一种或多种。
一种前述含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂的制备方法，在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分（Ⅰ）、（Ⅱ）搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂。
作为优选，搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
本发明方案所述二线油为市售试剂的商品名，凡市售合乎规定的该商品名的试剂均可使用在本发明方案。
二线油的示例生产商：名称：佛山市卓燃油品贸易有限公司，地址：广东佛山市佛山市南海盐步河西岳利沙工业区。
超低容量液剂是一种以高沸点的油质溶剂为农药活性成分分散介质，添加适当的助剂配制成的一种特殊油剂。使用时，借助超低容量喷雾器，将超低容量液剂定量雾化成30～100μm粒径均匀的雾滴，并扩散在田间弥散，与作物或害物接触后，迅速粘附在作物或害物表面，起到很好的防治效果。同时由于液剂本身亲油特性，能更好的包裹活性成分并渗透到组织内部，不易被雨水从作物表面冲洗掉，有利于药效的发挥和延长药剂作用时间。
超低容量喷雾技术具有以下优点：
1、工效高，劳动强度低。超低容量喷雾喷雾长达十几米，单位时间内喷药的面积是常规施药方式的数倍至数十倍，人工超低容量喷雾每亩只花10分钟，而人工常规喷雾每亩耗时0.5-1小时，工效高，劳动强度低，这对农场、大规模种植面积和防治爆发性的病虫害的防治十分有利。
2、用水量少。超低容量液剂使用过程中几乎不需要用水，而直接将药剂喷施到作物上，减少远离水源或者干旱缺水地区不能喷药的困难，及时防治病虫害的猖獗，降低危害程度。
3、浓度高，防效好，药效长。超低容量液剂药液采用油性溶剂，制剂有效成分含量浓度高，熏杀作用大，药剂接触到害虫与病菌时，能很快地向害虫、病原体内侵入，起到很好的防治效果。同时，能渗透到叶片深层，耐雨水冲刷，持效性长，能有效降低用药次数和用药量，节本省工。
4、安全性高。超低容量液剂有效成分不采用剧毒和高毒农药，故对所用药剂性能要求较严，对人、畜牧和作物都安全。其次，在使用过程中，喷药时药剂因雾点粒径小，粘附在作物上的比例相应大，流失和残留量相应少，对环境安全性高。
本发明适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。
本发明的超低容量液剂适合防治前述多种作物的霜霉病、疫病、晚疫病、黑胫病、霜疫霉病、疫霉病、白锈病、腐脚病、绵疫病、猝倒病和立枯病等病害。
施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150ga.i./hm2。
本发明的有益效果：
将辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂活性成分制成超低容量液剂，将辛唑嘧菌胺和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂抑制线粒体呼吸链的靶标重合在一起，不仅具有明显协调增效作用，共毒系数CTC大于120，表现出明显的增效作用；持效长，持效期长达14天，且14天后的对害虫的防治效果达80%以上，且显著省力、省药，同时大大降低了病菌抗性的发生和抗药性的产生速度，扩大靶标谱。
本发明所述的超低容量液剂加工方便、成本低廉；作用位点重合，协调增效，延缓抗性，持效长；降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为40.1%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯超低容量液剂（1：400）
在常温常压下，在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分辛唑嘧菌胺和嘧菌酯搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得40.1%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟。
按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。
实施例2：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为38%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯超低容量液剂（1：50）
实施例3：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为20%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯超低容量液剂（1：1）
实施例4：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为31%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯超低容量液剂（30：1）
实施例5：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为10.5%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯超低容量液剂（9.5：1）
实施例6：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为41%辛唑嘧菌胺·醚菌酯超低容量液剂（1：40）
实施例7：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为8.4%辛唑嘧菌胺·醚菌酯超低容量液剂（1：20）
实施例8：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为10%辛唑嘧菌胺·醚菌酯超低容量液剂（1：1）
实施例9：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为31%辛唑嘧菌胺·醚菌酯超低容量液剂（30：1）
实施例10：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为36辛唑嘧菌胺·吡唑醚菌酯超低容量液剂（1：35）
实施例11：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为17%辛唑嘧菌胺·吡唑醚菌酯超低容量液剂
实施例12：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为12%辛唑嘧菌胺·吡唑醚菌酯唑超低容量液剂（6：6）
实施例13：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为26%辛唑嘧菌胺·吡唑醚菌酯超低容量液剂（25：1）
实施例14：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为9%辛唑嘧菌胺·吡唑醚菌酯超低容量液剂（8：1）
实施例15：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为12.2%辛唑嘧菌胺·嘧菌胺超低容量液剂（1：60）
实施例16：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30%辛唑嘧菌胺·嘧菌胺超低容量液剂（1：4）
实施例17：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为18%辛唑嘧菌胺·嘧菌胺唑超低容量液剂（1：1）
实施例18：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为31%辛唑嘧菌胺·嘧菌胺超低容量液剂（30：1）
实施例19：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为11%辛唑嘧菌胺·肟菌酯超低容量液剂（1：10）
实施例20：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为24%辛唑嘧菌胺·肟菌酯超低容量液剂（1：20）
实施例21：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为9%辛唑嘧菌胺·肟菌酯超低容量液剂（2：1）
实施例22：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为31%辛唑嘧菌胺·肟菌酯唑超低容量液剂（30：1）
实施例23：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为40%辛唑嘧菌胺·啶氧菌酯超低容量液剂（1：39）
实施例24：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为20%辛唑嘧菌胺·啶氧菌酯超低容量液剂（1：9）
实施例25：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为15%辛唑啶氧菌酯·啶氧菌酯唑超低容量液剂（1：1）
实施例26：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为11%辛唑嘧菌胺·啶氧菌酯超低容量液剂（10：1）
实施例27：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为41%辛唑嘧菌胺·烯肟菌酯超低容量液剂（1：40）
实施例28：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为10%辛唑嘧菌胺·烯肟菌酯唑超低容量液剂（1：19）
实施例29：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为20%辛唑嘧菌胺·烯肟菌酯超低容量液剂（1：1）
实施例30：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为31%辛唑嘧菌胺·烯肟菌酯超低容量液剂（30：1）
对照实施例115%辛唑嘧菌胺超低容量液剂
所制备的含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30%；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于10mPa·s；导电率在1×10－6～1×10－10s/cm范围内。
下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果：对照药剂除了对照实施例1的药剂外，其他对照药剂均市售产品。
应用实施例1
辛唑嘧菌胺和嘧菌酯室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和嘧菌酯按表1的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NY／T1156.7-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第7部分：防治黄瓜霜霉病试验盆栽法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以黄瓜霜霉病菌病菌为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的ＥC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表1辛唑嘧菌胺和嘧菌酯对黄瓜霜霉病室内联合毒力测定结果
从表1测定结果表明：辛唑嘧菌胺和嘧菌酯按上述比例混配对黄瓜霜霉的共毒系数分别为129.3、140.2、149.2、154.2、162.6、168.6、158.8、159.9、127.5，并表现出明显的增效作用。
应用实施例2
使用与应用实施例1相同的方法即采用平皿叶片，辛唑嘧菌胺和醚菌酯按1：40、1：20、1：10、1：1、15：1、30：1的混配比例测定结果，上述比例混配的共毒系数分别为123.3、141.5、132.8、146.6、125.1、120.8表明辛唑嘧菌胺和醚菌酯对黄瓜霜霉病表现出明显的增效作用。
应用实施例3
同时在应用实施例1和2的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.26-2000农药田间试验准则（一）：杀菌剂防治黄瓜霜霉病≥；防治对象：黄瓜霜霉病；试验地点：山东省潍坊。实施例1～实施例9和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、25%嘧菌酯SC、50%醚菌酯WDG、20%辛唑嘧菌胺·嘧菌酯EC（1：1）和10%辛唑嘧菌胺·醚菌酯EC（1：1），用水稀释至30L常规喷雾。
表2：防治黄瓜霜霉病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与嘧菌酯、醚菌酯复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜霜霉病，且效果优于辛唑嘧菌胺、嘧菌酯和醚菌酯单剂的防治效果。
应用实施例4
辛唑嘧菌胺和吡唑醚菌酯室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和吡唑醚菌酯按表3的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NY／T1156.2-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以芒果炭疽病病菌为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的ＥC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表3辛唑嘧菌胺和吡唑醚菌酯对芒果炭疽病室内联合毒力测定结果
从表1测定结果表明：辛唑嘧菌胺和吡唑醚菌酯按上述比例混配对芒果炭疽病的共毒系数分别为143.3、145.5、155.4、157.8、164.9、158.0、159.9、145.8，并表现出明显的增效作用。
同时在应用实施例4的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.98-2000农药田间试验准则（二）第98部分：杀菌剂防治芒果炭疽病≥；防治对象：芒果炭疽病；试验地点：广西田东县，实施例10～实施例14和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、250克／升吡唑醚菌酯EC和12%辛唑嘧菌胺·吡唑醚菌酯EC用水稀释至30L常规喷雾。
表4：防治芒果炭疽病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与吡唑醚菌酯复配的超低容量液剂可以有效防治芒果炭疽病，且效果优于嘧菌酯和辛唑嘧菌胺单剂的防治效果。
应用实施例5
辛唑嘧菌胺和嘧菌胺室内联合毒力测定试验
使用应用实施例1相同的室内毒力试验方法对如表5中辛唑嘧菌胺和嘧菌胺混配的各个比例进行测定，测定结果如下：
表5辛唑嘧菌胺和嘧菌胺对芒果炭疽病室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | ＥC50（mg/L） | 共毒系数 |
| （CTC） | ||||
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.0893X+3.1407 | 50.92 | ∕ |
| 嘧菌胺（B） | 一 | Y=0.7377X+3.5231 | 100.45 | ∕ |
| A:B | 1：60 | Y=0.6841X+3.7214 | 73.96 | 133.7 |
| A:B | 1：30 | Y=0.7451X+3.6454 | 65.77 | 148.1 |
| A:B | 1：10 | Y=0.8055X+3.5677 | 60.00 | 153.8 |
| A:B | 1：4 | Y=0.9506X+3.3647 | 52.50 | 160.2 |
| A:B | 1：1 | Y=1.0203X+3.3262 | 43.70 | 154.7 |
| A:B | 8：1 | Y=1.0889X+3.4582 | 26.06 | 152.2 |
| A:B | 16：1 | Y=1.0151X+3.4371 | 34.64 | 151.4 |
| A:B | 32：1 | Y=1.0915X+3.2932 | 36.62 | 141.2 |
从表1测定结果表明：辛唑嘧菌胺和嘧菌胺按上述比例混配对黄瓜霜霉病的共毒系数分别为133.7、148.1、153.8、160.2、154.7、152.2、151.4、141.2，辛唑嘧菌胺和嘧菌胺按上述比例混配表现出明显的增效作用。
试验方法：参照≤GB／T17980.26-2000农药田间试验准则（一）：杀菌剂防治黄瓜霜霉病≥；防治对象：黄瓜霜霉病；试验地点：山东省聊城。实施例15～实施例18和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、15%嘧菌胺WDG和18%辛唑嘧菌胺·嘧菌胺WDG（1：1）用水稀释至30L常规喷雾。
表6：防治黄瓜霜霉病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与嘧菌胺复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜霜霉病，且效果优于嘧菌胺和辛唑嘧菌胺单剂的防治效果。
应用实施例6
辛唑嘧菌胺和肟菌酯室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和肟菌酯按表7的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NYT1156.8-2007农药室内生物测定试验准则杀菌剂第8部分：防治水稻稻瘟病试验盆栽法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以水稻稻瘟病病菌为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的ＥC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表7辛唑嘧菌胺和肟菌酯对水稻稻瘟病室内联合毒力测定结果
上表测定结果表明：辛唑嘧菌胺和肟菌酯按上述比例混配对水稻稻瘟病的共毒系数分别为134.8、144.9、157.3、173.3、144.3、131.9，辛唑嘧菌胺和肟菌酯按上述比例混配表现出明显的增效作用。
试验方法：参照≤GB／T17980.19-2000农药田间试验准则（一）：杀菌剂防治水稻叶部病害≥；防治对象：水稻稻瘟病；试验地点：广西百色隆林。实施例19～实施例22和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、75%肟菌酯WDG和9%辛唑嘧菌胺·肟菌酯WDG(2:1)用水稀释至30L常规喷雾。
表8：防治水稻稻瘟病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与嘧菌胺复配的超低容量液剂可以有效防治水稻稻瘟病，且效果优于嘧菌胺和肟菌酯单剂的防治效果。
应用实施例7
辛唑嘧菌胺和啶氧菌酯室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和啶氧菌酯按表9的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NYT1156.3-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第3部分：抑制葡萄霜霉病菌试验平皿叶片法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以葡萄霜霉病菌病菌为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的ＥC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表9辛唑嘧菌胺和啶氧菌酯对葡萄霜霉病菌室内联合毒力测定结果
从表1测定结果表明：辛唑嘧菌胺和啶氧菌酯按上述比例混配对葡萄霜霉的共毒系数分别为139.4、153.7、158.7、164.3、172.2、162.3、148.4、143.3、136.5，并表现出明显的增效作用。
应用实施例8
使用与应用实施例7相同的方法即采用平皿叶片，辛唑嘧菌胺和烯肟菌酯按1：50、1：25、1：12、1：1、12：1、30：1的混配比例测定结果，上述比例混配的共毒系数分别为124.8、150.5、152.4、148.7、127.2、123.5表明辛唑嘧菌胺和啶氧菌酯对葡萄霜霉病表现出明显的增效作用。
应用实施例9
同时在应用实施例7和8的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.122-2004农药田间试验准则（二）：杀菌剂防治葡萄霜霉病≥；防治对象：葡萄霜霉病；试验地点：广西桂林兴安。实施例23～实施例30和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、22.5%%啶氧菌酯SC、25%烯肟菌酯EC、15%辛唑嘧菌胺·啶氧菌酯SC（1：1）和20%辛唑嘧菌胺·烯肟菌酯EC（1：1）用水稀释至30L常规喷雾。
表10：防治葡萄霜霉病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与啶氧菌酯或烯肟菌酯复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜霜霉病，且效果优于辛唑嘧菌胺、啶氧菌酯或烯肟菌酯单剂的防治效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）啶氧菌酯、溶剂和表面活性剂组成，具体质量百分比组成如下：
辛唑嘧菌胺1%
啶氧菌酯39%
脂肪醇聚氧乙烯醚4%
十二烷基苯磺酸钙3%
N-甲基吡咯烷酮25%
油酸乙酯15%
玉米油补足至100%。
2.一种含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）啶氧菌酯、溶剂和表面活性剂组成，具体质量百分比组成如下：
辛唑嘧菌胺2%
啶氧菌酯18%
脂肪醇聚氧乙烯醚8%
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯1%
N-甲基吡咯烷酮19%
油酸甲酯12%
大豆油补足至100%。
3.一种含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）啶氧菌酯、溶剂和表面活性剂组成，具体质量百分比组成如下：
辛唑嘧菌胺7.5%
啶氧菌酯7.5%
苯乙基酚聚氧乙烯醚4.5%
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3.5%
N,N-二甲基甲酰胺15%
三甲苯3%
棉籽油补足至100%。
4.一种含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）啶氧菌酯、溶剂和表面活性剂组成，具体质量百分比组成如下：
辛唑嘧菌胺10%
啶氧菌酯1%
脂肪醇聚氧乙烯醚6%
苯乙基酚聚氧乙烯醚2.5%
N，N-二甲基乙酰胺15%
甲基萘8%
松油醇4%
蓖麻油补足至100%。
5.一种权利要求1至4中任一权利要求中所述的含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂的制备方法，其特征在于：在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分（Ⅰ）、（Ⅱ）搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂。
6.如权利要求5所述的含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂的制备方法，其特征在于：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
7.权利要求1至4中任一权利要求中所述的含辛唑嘧菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂在防治作物的霜霉病、疫病、黑胫病、霜疫霉病、疫霉病、白锈病、脚腐病、猝倒病和立枯病上的应用。
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