CN103688955A - 含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂及其制备方法和应用 - Google Patents
含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂及其制备方法和应用，液剂中活性成分（Ⅰ）质量百分含量为0.1%～30%，活性成分(Ⅱ)质量百分含量为0.1%～30%，余量为表面活性剂、溶剂和助溶剂，所述活性成分（Ⅱ）为戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、氟环唑、己唑醇和氟硅唑中的一种。制备方法：在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分（Ⅰ）、（Ⅱ）搅拌溶解后，再加入表面活性剂、助溶剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得。本发明是针对传统农业防治上存在的工效低、劳动强度大、需水多、安全性差的缺陷；及药剂本身的防效单一、抗性明显和持效期短等问题而提出。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，尤其涉及含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，该超低容量液剂适用于超低容量喷雾、低容量喷雾和静电喷雾的农药。
背景技术
随着我国土地流转承包制实现，农业生产方式由传统的栽培方式迈入到现代设施农业和规模农业的门槛内，农场、大规模种植业和爆发性病虫害的防治的发生对传统的病虫草防治方式提出了更高的要求。目前，国内农药防治作业效率低，劳动强度大，很难适应农场和大规模种植面积对病虫害的防治要求。其次农药制剂需要大量兑水，不适合远离水源、干旱缺水和大面积作物病虫害的防治。同时，高效农药品种的单一和频繁使用，使生物靶标对药剂本身的抗性与日俱增，具有爆发性作物和林木病害给人类的粮食保障带来重大的威胁。
作为活性成分（I）的辛唑嘧菌胺，中文名称：5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-A]嘧啶-7-胺，结构式为：
辛唑嘧菌胺属于三唑并嘧啶类杀菌剂，与三唑类杀菌剂无交互抗性，有极具强的残留活性和耐雨性，具有良好的环境相容性。巴斯夫公司自2006年起在巴西进行了名为“TAP”杀菌剂的广泛试验，试验作物包括了瓜果、蔬菜、大豆、水稻和其它谷类作物，引起业内对其结构的广泛关注。直到2009年底，巴斯夫公司才正式公布其结构，是一种全新结构的卵菌纲杀菌剂。但是，农药新成分开发周期，高效农药品种辛唑嘧菌胺对卵菌纲菌丝线粒体呼吸抑制的作用单一和频繁使用，使生物靶标对药剂本身的抗性与日俱增。而赖以生存的的粮食、蔬菜、果树和林木等作物爆发性病害给人类生存和发展带来重大的威胁。
作为活性成分（Ⅱ）之一的戊唑醇，化学名称：(RS)-1-对氯苯基-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，是三唑类高效广谱型内吸性杀菌剂，是目前世界上销量最大的三唑类药剂。
作为活性成分（Ⅱ）之二的苯醚甲环唑，化学名称：1-(2-[4-(4-氯苯氧)-2-氯苯基]-4-甲基-1,3-二恶戊烷-2-基甲基)-1H-1,2,4-三唑（美国CA），为三唑类高效、广谱、低毒型杀菌剂。
作为活性成分（Ⅱ）之三的丙环唑，化学名称：（±）-1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-正丙基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑，属于三唑类广谱低毒型杀菌剂之一。
作为活性成分（Ⅱ）之四的氟环唑，化学名称：（2RS,3RS)-1-[3-(2-氯苯基)-2，3-环氧-2-(4-氟苯基)丙基]-1H-1,2,4-三唑，属于新颖的三唑类杀菌剂之一。
作为活性成分（Ⅱ）之五的己唑醇，化学名称:(RS)-2-(2,4-二氯苯基）-1-（1H-1，2，4-三唑-1-基）-己-2-醇，属于三唑类低毒型杀菌剂。
作为活性成分（Ⅱ）之六的氟硅唑，化学名称：双(4-氟苯基)甲基(1H-1,2,4-三唑-1-基亚甲撑)硅烷，三唑类杀菌剂。
上述杀菌剂均是本领域公知的药剂，可以通过商业渠道获得。
目前，活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺是巴斯夫公司开发的三唑并嘧啶类杀菌剂。目前市面上有悬浮剂和水分散粒剂两种剂型，其超低容量液剂国内外尚未见报道；其次活性成分（Ⅱ）之戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、氟环唑、氟硅唑和己唑醇在市面上常见有乳油、微乳剂、水乳剂、悬浮种衣剂、悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂等单剂和复配剂多种剂型，与辛唑嘧菌胺复配的超低容量液剂国内外也尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于：针对传统农业防治上存在的工效低、劳动强度大、需水多、安全性差的缺陷；及药剂本身的防效单一、抗性明显和持效期短等问题而提供的辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法和应用。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）、表面活性剂、溶剂和助溶剂组成，其中活性成分（Ⅰ）质量百分含量为0.1%～30%，活性成分(Ⅱ)质量百分含量为0.1%～30%，余量为表面活性剂、溶剂和助溶剂，所述活性成分（Ⅱ）为戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、氟环唑、己唑醇和氟硅唑中的一种。
作为优选，活性成分（Ⅰ）占该超低容量液剂的重量含量为0.2%～15%，活性组分（Ⅱ）占该超低容量液剂的重量含量为1%～20%，表面活性剂占该超低容量液剂的重量含量为1%～15%，溶剂和助溶剂补足至100%。
作为优选，所述表面活性剂选自苄基联苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种。
作为优选，所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；其中芳烃类溶剂选自四甲苯、二乙苯、邻氯二苯、三甲苯、丁苯、甲基萘、二线油中的一种或多种；植物油类溶剂选自大豆油、棉籽油、蓖麻油、玉米油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯、环丁砜中的一种或多种；极性溶剂选自苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇中的一种或多种。
作为优选，所述助溶剂选自环己酮、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
一种前述含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂的制备方法，在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分（Ⅰ）、（Ⅱ）搅拌溶解后，再加入表面活性剂、助溶剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂。
作为优选，搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
本发明方案所述二线油为市售试剂的商品名，凡市售合乎规定的该商品名的试剂均可使用在本发明方案。
二线油的示例生产商：名称：佛山市卓燃油品贸易有限公司，地址：广东佛山市佛山市南海盐步河西岳利沙工业区。
超低容量液剂是一种以高沸点的油质溶剂为农药活性成分分散介质，添加适当的助剂配制成的一种特殊油剂。使用时，借助超低容量喷雾器，将超低容量液剂定量雾化成30～100μm粒径均匀的雾滴，并扩散在田间弥散，与作物或害物接触后，迅速粘附在作物或害物表面，起到很好的防治效果。同时由于液剂本身亲油特性，能更好的包裹活性成分并渗透到组织内部，不易被雨水从作物表面冲洗掉，有利于药效的发挥和延长药剂作用时间。
超低容量喷雾技术具有以下优点：
1、工效高，劳动强度低。超低容量喷雾喷雾长达十几米，单位时间内喷药的面积是常规施药方式的数倍至数十倍，工效高，劳动强度低，这对农场、大规模种植面积和防治爆发性的病虫害的防治十分有利。
2、用水量少。超低容量液剂使用过程中几乎不需要用水，而直接将药剂喷施到作物上，减少远离水源或者干旱缺水地区不能喷药的困难，及时防治病虫害的猖獗，降低危害程度。
3、浓度高，防效好，药效长。超低容量液剂药液采用油性溶剂，制剂有效成分含量浓度高，熏杀作用大，药剂接触到害虫与病菌时，能很快地向害虫、病原体内侵入，起到很好的防治效果。同时，能渗透到叶片深层，耐雨水冲刷，持效性长，能有效降低用药次数和用药量，节本省工。
4、安全性高。超低容量液剂有效成分不采用剧毒和高毒农药，故对所用药剂性能要求较严，对人、畜牧和作物都安全。其次，在使用过程中，喷药时药剂因雾点粒径小，粘附在作物上的比例相应大，流失和残留量相应少，对环境安全性高。
适合的靶标作物是水稻(Oryza glaberrima)、小麦(Vitaceae)、大麦（barley）、玉米（Zea mays）、高粱(Sorghum)、马铃薯（Solanum tuberosum）、番茄（Solanum lycopersicum）、辣椒（Capsicum annuum Linn）、烟草（Nicotiana tabacum）、十字花科蔬菜及油菜（Brassicacampestris L.）、葡萄（Vitis vinifera）、大豆（Glycine max）、花生（Arachis hypogaea）、黄瓜（Cucumis sativus Linn）、莴苣（Lactuca sativa）、芋头｛Colocasia esculenta(L.)Schoot｝、西瓜（Citrullus lanatus）、龙眼(Dimocarpus longgana Lour)、荔枝(Litchichinensis)等作物。
本发明的超低容量液剂适合防治马铃薯晚疫病、早疫病、灰霉病，番茄早疫病、晚疫病、叶霉病，辣椒疫病、叶霉病等，烟草黑胫病、赤星病、蛙眼病，油菜霜霉病、黑斑病、褐斑病，葡萄霜霉病、黑痘病、果腐病，大豆紫斑病、霜霉病，花生叶斑病，瓜类霜霉病、白粉病、疫病，荔枝和龙眼霜疫霉病，水稻纹枯病，香蕉叶班病。
施用本发明的超低容量液剂的方法为用地面和飞机进行的低容量、超低容量或静电喷喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用量，通常超低容量喷雾施药量是1L～5L/hm2，低容量喷雾施药量是5L～50L/hm2，静电喷雾施药量是1L～5L/hm2。
本发明的有益效果：
1、增加对细胞甾醇脱甲基化抑制，延缓抗性，协同增效。辛唑嘧菌胺属于卵菌纲菌丝线粒体呼吸抑制剂，与三唑类杀菌剂复配，能有效增加辛唑嘧菌胺对甾醇脱甲基化抑制，使病原菌的细胞膜功能受到破坏，阻止真菌的生长，从而扩宽其的作用位点。对扩大防治靶标谱和延缓病害抗性增长，起到协同增效作用。
2、安全性高。超低容量液剂采用低毒原药和溶剂，对天敌昆虫、人体和畜牧毒性低；使用过程中残留少，对生态威胁少。
3、工防效高。超低容量喷雾喷雾长达十几米，人行喷雾速度每秒种可达到0.5～1米，人工超低容量喷雾每亩只花10分钟，而人工常规喷雾每亩耗时0.5-1小时，单位时间内喷药的面积是常规施药方式的数倍至数十倍，效率高。其次，超低容量液剂属于油性制剂，在作物表面粘附性强，药效是常规喷雾的多倍。
因此，开发含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂有重要意义。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.2%辛唑嘧菌胺·戊唑醇超低容量液剂（1：150）
常温常压下，在称取配方要求的配比原料，先将部分溶剂投入反应釜中，开启反应釜搅拌器，在搅拌条件下投入辛唑嘧菌胺及三唑类杀菌剂原药，待完全溶解后（约15分钟），投入剩余溶剂和助溶剂、表面活性剂，物料加完后继续搅拌15-60分钟，得到均匀透明的油状产品。
按照与实施例1相同的步骤，可以制备以下实施例。
实施例2：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为18.6%辛唑嘧菌胺·戊唑醇超低容量液剂（1：30）
实施例3：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为60%辛唑嘧菌胺·戊唑醇超低容量液剂（1：1）
实施例4：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.3%辛唑嘧菌胺·戊唑醇超低容量液剂（100：1）
实施例5：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为10.2%辛唑嘧菌胺·戊唑醇超低容量液剂（50：1）
实施例6：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.2%辛唑嘧菌胺·氟环唑超低容量液剂（1：150）
实施例7：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为20.4%辛唑嘧菌胺·氟环唑超低容量液剂（1：50）
实施例8：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为11%辛唑嘧菌胺·氟环唑超低容量液剂（1：10）
实施例9：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为12%辛唑嘧菌胺·氟环唑超低容量液剂（1：1）
实施例10：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为16%辛唑嘧菌胺·氟环唑超低容量液剂（15：1）
实施例11：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为20.2%辛唑嘧菌胺·苯醚甲环唑超低容量液剂（1：100）
实施例12：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为31%辛唑嘧菌胺·苯醚甲环唑超低容量液剂（1：30）
实施例13：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为12%辛唑嘧菌胺·苯醚甲环唑超低容量液剂（1：1）
实施例14：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为21%辛唑嘧菌胺·苯醚甲环唑超低容量液剂（20：1）
实施例15：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.5%辛唑嘧菌胺·丙环唑超低容量液剂（1：60）
实施例16：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为8.4%辛唑嘧菌胺·丙环唑超低容量液剂（1：20）
实施例17：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为12%辛唑嘧菌胺·丙环唑超低容量液剂（5：1）
实施例18：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.6%辛唑嘧菌胺·丙环唑超低容量液剂（50：1）
实施例19：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.5%辛唑嘧菌胺·己唑醇超低容量液剂（60：1）
实施例20：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为15.5%辛唑嘧菌胺·己唑醇超低容量液剂（30：1）
实施例21：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为11%辛唑嘧菌胺·己唑醇超低容量液剂（10：1）
实施例22：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为9%辛唑嘧菌胺·己唑醇超低容量液剂（1：1）
实施例23：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.3%辛唑嘧菌胺·己唑醇超低容量液剂（1：100）
实施例24：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为10.5%辛唑嘧菌胺·己唑醇超低容量液剂（1：20）
实施例25：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为30.1%辛唑嘧菌胺·氟硅唑超低容量液剂（75：1）
实施例26：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为25.5%辛唑嘧菌胺·氟硅唑超低容量液剂（1：50）
实施例27：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为16%辛唑嘧菌胺·氟硅唑超低容量液剂（1：15）
实施例28：
活性成分（Ⅰ）和活性成分（Ⅱ），其总量占该超低容量液剂的重量含量为35%辛唑嘧菌胺·氟硅唑超低容量液剂(1:1)
对照实施例1：
活性成分（Ⅰ）其总量占该超低容量液剂的重量含量为10%辛唑嘧菌胺超低容量液剂
应用实施例1
辛唑嘧菌胺和戊唑醇室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和戊唑醇按表1的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NY／T1156.7-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第7部分：防治黄瓜霜霉病试验盆栽法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以黄瓜霜霉病菌病菌为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表1辛唑嘧菌胺和戊唑醇对黄瓜霜霉病室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | EC50（mg/L） | 共毒系数（CTC） |
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.3101X+2.7873 | 48.86 | |
| 戊唑醇（B） | 一 | Y=1.6370X+1.9399 | 74.01 | |
| A:B | 1：150 | Y=1.5458X+2.2864 | 56.95 | 129.5 |
| A:B | 1：30 | Y=1.5576X+2.3708 | 48.75 | 149.3 |
| A:B | 1：10 | Y=1.4804X+2.6022 | 41.66 | 169.7 |
| A:B | 1：1 | Y=1.7359X+2.4300 | 30.24 | 194.7 |
| A:B | 10：1 | Y=1.8209X+2.2505 | 32.36 | 155.8 |
| A:B | 20：1 | Y=1.5794X+2.4763 | 39.62 | 141.7 |
| A:B | 50：1 | Y=1.6538X+2.5721 | 29.38 | 127.3 |
| A:B | 100：1 | Y=1.5130X+2.9704 | 21.95 | 124.8 |
从表1测定结果表明：辛唑嘧菌胺和戊唑醇按上述比例混配对黄瓜霜霉病的共毒系数分别为129.5、149.3、169.7、194.7、155.8、141.7、127.3、124.8，并表现出明显的增效作用。
同时在应用实施例1的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.26-2000农药田间试验准则（一）：杀菌剂防治黄瓜霜霉病≥；防治对象：黄瓜霜霉病；试验地点：山东省潍坊。实施例1～实施例5和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、25%戊唑醇EC和60%辛唑嘧菌胺·戊唑醇EC（1：1）用水稀释至30L常规喷雾。
表2：防治黄瓜霜霉病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与戊唑醇复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜霜霉病，且效果优于辛唑嘧菌胺和戊唑醇单剂的防治效果。
应用实施例2
辛唑嘧菌胺和氟环唑室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和氟环唑按表3的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NYT1156.5-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第5部分：抑制水稻纹枯病菌试验蚕豆叶片法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以水稻纹枯病病菌为靶标，药后48小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表3辛唑嘧菌胺和氟环唑对水稻纹枯病室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | EC50（mg/L） | 共毒系数（CTC） |
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.3101X+2.4966 | 81.44 |
| 氟环唑（B） | 一 | Y=1.6370X+2.6372 | 27.75 | |
| A:B | 1：150 | Y=1.6873X+2.7186 | 22.49 | 123.9 |
| A:B | 1：50 | Y=1.4252X+3.1207 | 20.83 | 135.0 |
| A:B | 1：30 | Y=1.6347X+2.9815 | 17.17 | 165.2 |
| A:B | 1：20 | Y=1.3761X+3.3207 | 16.61 | 172.5 |
| A:B | 1：10 | Y=1.6574X+3.0375 | 15.28 | 193.2 |
| A:B | 1：1 | Y=1.8113X+2.5072 | 23.78 | 174.1 |
| A:B | 5：1 | Y=1.5616X+2.4484 | 43.05 | 143.0 |
| A:B | 15：1 | Y=1.4086X+2.5674 | 53.33 | 136.2 |
| A:B | 50：1 | Y=1.3241X+2.6332 | 61.3 | 128.0 |
从表中测定结果表明：辛唑嘧菌胺和戊唑醇按上述比例混配对水稻纹枯病的共毒系数分别为123.9、135.0、165.2、172.5、193.2、174.1、143.0、136.2、128.0，并表现出明显的增效作用。
应用实施例3
辛唑嘧菌胺和己唑醇室内联合毒力测定试验
使用与应用实施例2相同的方法，辛唑嘧菌胺和己唑醇按表4的混配比例进行毒力增效作用的测定，测定结果如下：
表4辛唑嘧菌胺和己唑醇对水稻纹枯病室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | EC50（mg/L） | 共毒系数（CTC） |
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.3101X+2.4966 | 81.44 | |
| 己唑醇（B） | 一 | Y=1.6370X+2.9255 | 18.50 | |
| A:B | 60：1 | Y=1.3383X+2.6221 | 59.81 | 129.0 |
| A:B | 30：1 | Y=1.5476X+2.4592 | 43.83 | 167.4 |
| A:B | 10：1 | Y=1.7044X+2.3372 | 36.50 | 170.4 |
| A:B | 1：1 | Y=1.6574X+3.0375 | 15.28 | 197.4 |
| A:B | 1：5 | Y=1.6697X+3.0997 | 13.74 | 154.5 |
| A:B | 1：10 | Y=1.8073X+2.9118 | 14.30 | 139.1 |
| A:B | 1：20 | Y=1.4483X+3.3283 | 14.26 | 134.7 |
| A:B | 1：30 | Y=1.6574X+3.0375 | 15.28 | 124.2 |
| A:B | 1：100 | Y=1.8602X+2.7897 | 15.4 | 120.9 |
从表中测定结果表明：辛唑嘧菌胺和己唑醇按上述比例混配对水稻纹枯病的共毒系数分别为129.0、167.4、170.4、197.4、154.5、139.1、134.7、124.2、120.9，并表现出明显的增效作用。
同时在应用实施例2和应用实施例3的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.20-2000农药田间试验准则（一）：杀菌剂防治水稻纹枯病≥；防治对象：水稻纹枯病；试验地点：广西来宾县。实施例6～实施例10、实施例19～实施例24和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、75克／升氟环唑EC、10%己唑醇EC、12%辛唑嘧菌胺·氟环唑EC（1：1）和9%辛唑嘧菌胺·己唑醇EC，用水稀释至30L常规喷雾。
表4：防治水稻纹枯病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与氟环唑或己唑醇复配的超低容量液剂可以有效防治水稻纹枯病，且效果优于辛唑嘧菌胺和氟环唑、己唑醇单剂的防治效果。
应用实施例4
辛唑嘧菌胺和苯醚甲环唑室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和苯醚甲环唑按表6的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NY/T1156.1-2006NY/T1156.1-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第1部分：抑制病原真菌孢子萌发试验凹玻片法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以香蕉叶班病菌（香蕉假尾孢菌）为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表6辛唑嘧菌胺和苯醚甲环唑对香蕉叶班病菌室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | EC50（mg/L） | 共毒系数（CTC） |
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.4573X+2.4096 | 59.92 | |
| 苯醚甲环唑（B） | 一 | Y=1.5535X+2.9587 | 20.60 | |
| A:B | 1：100 | Y=1.4172X+2.6234 | 47.53 | 122.2 |
| A:B | 1：60 | Y=1.4868X+2.5692 | 43.14 | 130.8 |
| A:B | 1：30 | Y=1.6444X+2.4465 | 35.71 | 143.0 |
| A:B | 1：15 | Y=1.4826X+3.0640 | 20.22 | 151.6 |
| A:B | 1：5 | Y=1.6586X+3.1401 | 13.23 | 174.9 |
| A:B | 1：1 | Y=1.4780X+3.4582 | 11.04 | 198.4 |
| A:B | 5：1 | Y=1.4425X+3.3604 | 13.70 | 155.3 |
| A:B | 20：1 | Y=1.6455X+3.0788 | 14.71 | 143.1 |
| A:B | 40：1 | Y=1.8415X+2.8411 | 14.9 | 139.4 |
从表中测定结果表明：辛唑嘧菌胺和苯醚甲环唑按上述比例混配对香蕉叶斑病的共毒系数分别为122.2、130.8、143.0、151.6、174.9、198.4、155.3、143.1、139.4，并表现出明显的增效作用。
应用实施例5
辛唑嘧菌胺和丙环唑室内联合毒力测定试验
使用与应用实施例2相同的方法，辛唑嘧菌胺和丙环唑按表7的混配比例进行毒力增效作用的测定，测定结果如下：
表7辛唑嘧菌胺和丙环唑对香蕉叶斑病室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | EC50（mg/L） | 共毒系数（CTC） |
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.4667X+2.4164 | 57.74 | |
| 丙环唑（B） | 一 | Y=1.3464X+2.7044 | 50.70 | |
| A:B | 50：1 | Y=1.5181X+2.4775 | 45.88 | 125.5 |
| A:B | 15：1 | Y=1.6628X+2.3831 | 37.48 | 152.7 |
| A:B | 5：1 | Y=1.4230X+2.9301 | 28.49 | 198.1 |
| A:B | 1：1 | Y=1.4053X+2.9102 | 30.70 | 175.9 |
| A:B | 1：10 | Y=1.4631X+2.7477 | 34.62 | 148.1 |
| A:B | 1：20 | Y=1.6655X+2.3725 | 37.81 | 134.9 |
| A:B | 1：60 | Y=1.4735X+2.6164 | 41.46 | 122.5 |
从表中测定结果表明：辛唑嘧菌胺和丙环唑按上述比例混配对香蕉叶斑病的共毒系数分别为125.5、152.7、198.1、175.9、148.1、134.9、122.5，并表现出明显的增效作用。
同时在应用实施例4和应用实施例5的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.95-2004农药田间试验准则（二）第95部分：杀菌剂防治香蕉叶斑病≥；防治对象：香蕉叶斑病；试验地点：广西隆安县。实施例6～实施例10、实施例19～实施例24和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、25%苯醚甲环唑EC、25%丙环唑EC、12%辛唑嘧菌胺·苯醚甲环唑EC（1：1）和12%辛唑嘧菌胺·丙环唑EC（5：1）用水稀释至30L常规喷雾。
表8：防治香蕉叶斑病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与苯醚甲环唑或丙环唑复配的超低容量液剂可以有效防治香蕉叶斑病，且效果优于辛唑嘧菌胺和苯醚甲环唑、丙环唑单剂的防治效果。
应用实施例6
辛唑嘧菌胺和氟硅唑室内联合毒力测定试验
辛唑嘧菌胺和氟硅唑表9的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《NYT1156.11-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第11部分：防治瓜类白粉病试验盆裁法》和《NY／T1156.6-2006，农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》，以黄瓜白粉病病菌为靶标，药后72小时检查病斑，计算防治效果。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，依此来评价供试药剂对病菌的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表9辛唑嘧菌胺和氟硅唑对黄瓜白粉病室内联合毒力测定结果
| 供试药剂 | 配比 | 毒力回归方程式 | EC50（mg/L） | 共毒系数（CTC） |
| 辛唑嘧菌胺（A） | 一 | Y=1.5556X+2.3846 | 48.01 | |
| 氟硅唑（B） | 一 | Y=1.3351X+3.3189 | 18.16 | |
| A:B | 1：50 | Y=1.2577X+3.5257 | 14.87 | 123.7 |
| A:B | 1：25 | Y=1.3328X+3.4857 | 13.68 | 136.0 |
| A:B | 1：15 | Y=1.4613X+3.4764 | 11.03 | 171.3 |
| A:B | 1：5 | Y=1.2399X+3.7420 | 10.34 | 195.9 |
| A:B | 1：1 | Y=1.6925X+3.0079 | 15.03 | 175.3 |
| A:B | 10：1 | Y=1.4921X+2.9200 | 24.78 | 168.6 |
| A:B | 20：1 | Y=1.4418X+2.8719 | 29.92 | 148.8 |
| A:B | 75：1 | Y=1.4819X+2.6987 | 35.72 | 131.6 |
从表中测定结果表明：辛唑嘧菌胺和氟硅唑按上述比例混配对黄瓜白粉病的共毒系数分别为123.7、136.0、171.3、195.9、175.3、168.6、148.8、131.6，并表现出明显的增效作用。
同时在应用实施例6的室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。参照试验方法：参照≤GB／T17980.30-2000农药田间试验准则（一）杀菌剂防治黄瓜白粉病≥；防治对象：黄瓜白粉病；试验地点：山东聊城。实施例25～实施例28和对照实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：15%辛唑嘧菌胺SC、40%氟硅唑EC和20%辛唑嘧菌胺·氟硅唑EC（1：1），用水稀释至30L常规喷雾。
表10：防治黄瓜白粉病田间药效试验结果
田间试验结果表明，辛唑嘧菌胺与氟硅唑复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜白粉病，且效果优于辛唑嘧菌胺和氟硅唑单剂的防治效果。
含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂的优点通过田间药效试验得到验证，但不限于试验例的防治作物和对象：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：由活性成分（Ⅰ）辛唑嘧菌胺、活性成分（Ⅱ）、表面活性剂、溶剂和助溶剂组成；其中活性成分（Ⅰ）质量百分含量为0.1%～30%，活性成分(Ⅱ)质量百分含量为0.1%～30%，余量为表面活性剂、溶剂和助溶剂，所述活性成分（Ⅱ）为戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、氟环唑、己唑醇和氟硅唑中的一种。
2.如权利要求1所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：活性成分（Ⅰ）占该超低容量液剂的重量含量为0.2%～15%，活性组分（Ⅱ）占该超低容量液剂的重量含量为1%～20%，表面活性剂占该超低容量液剂的重量含量为1%～15%，溶剂和助溶剂补足至100%。
3.如权利要求1所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：所述表面活性剂选自苄基联苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；其中芳烃类溶剂选自四甲苯、二乙苯、邻氯二苯、三甲苯、丁苯、甲基萘、二线油中的一种或多种；植物油类溶剂选自大豆油、棉籽油、蓖麻油、玉米油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯、环丁砜中的一种或多种；极性溶剂选自苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于：所述助溶剂选自环己酮、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
6.一种权利要求1至5中任一权利要求中所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂的制备方法，其特征在于：在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分（Ⅰ）、（Ⅱ）搅拌溶解后，再加入表面活性剂、助溶剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂。
7.如权利要求6所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂的制备方法，其特征在于：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
8.如权利要求1至5中任一权利要求中所述的含辛唑嘧菌胺与三唑类杀菌剂组合物的超低容量液剂在防治马铃薯晚疫病、早疫病、灰霉病，番茄早疫病、晚疫病、叶霉病，辣椒疫病、叶霉病，烟草黑胫病、赤星病、蛙眼病，油菜霜霉病、黑斑病、褐斑病，葡萄霜霉病、黑痘病、果腐病，大豆紫斑病、霜霉病，花生叶斑病，瓜类霜霉病、白粉病、疫病，荔枝和龙眼霜疫霉病，水稻纹枯病，香蕉叶班病上的应用。
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| CN107318838A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-11-07 | 广西南宁黑泥巴农业科技有限公司 | 一种防治植物白粉病的农药组合物 |
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