CN103601639A - 一种邻氯苯甲酸的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其创新点在于：以邻氯甲苯为原料，醋酸作为溶剂，在复合催化剂乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的作用下加热升温至134～136℃；然后充入氧气进行反应，反应温度135～145℃之间，反应压力为1.0Mpa，反应时间5.5～6.5小时；反应结束后降温，出料，降温，过滤，水洗，得目标产品邻氯苯甲酸。本发明的合成方法综合考虑了原料成本、生产流程、生产成本、环境污染等因素，具有收率高、成本低、流程短、无水污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种邻氯苯甲酸的合成工艺，具体涉及一种收率高、成本低、流程短，无水污染的邻氯苯甲酸的合成工艺，属于化合物合成技术领域。
背景技术
邻氯苯甲酸分子量为156.57，无色针状或单斜结晶，熔点142℃，加热易升华，相对密度1.544，易溶于醇和醚，溶于900份冷水，更多溶于热水，不溶于甲苯。邻氯苯甲酸是一种重要的精细有机化工产品，是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体及分析试剂，可用于制备氯丙嗪、抗炎灵、甲苯咪唑、双氯灭痛、克霉唑等药物，是碱量法和碘量法的标准试剂，用作粘胶剂、油漆的防腐剂、合成染料及彩色胶片等。
据报道，邻氯苯甲酸对工业制备可以分为重氮化法及光氯化水解法、氧化法等，其中氧化法又可以分为化学氧化法、气相氧化法和液相氧化法；氯化法分为热氯化法、光氯化水解法和塔式催化光氯化法。
光氯化法具有工艺流程短、反应易于控制，原料易得、反应收率高等优点，但其生产成本高，腐蚀设备严重，产生大量废液、废气，造成环境污染；化学氯化法反应条件比较温和，操作简便、方法成熟，但是化学氧化剂价格较高，虽然某些氧化剂的还原产物可以循环回收利用，但仍存在废水、废渣的处理问题；液相氧化法氧化剂价格便宜，成本低，但一般需要用醋酸作为溶剂，且溶剂使用量大，因此造成设备利用率低，大量的醋酸需要回收利用，醋酸腐蚀性强，对反应设备及醋酸回收等设备防腐提出了很高的要求，而且为了保证醋酸在较高的反应温度下以液相存在，需要加压操作；空气氧化法氧化剂便宜，成本低，反应选择性好，但反应在较低温度下进行，氧化能力弱，转化率低，后处理操作复杂，反应液具有腐蚀性，设备需要用优良的耐腐蚀性材料，一般需要加压操作，以增加氧的溶解度，从而提高反应速度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种邻氯苯甲酸的合成工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：以邻氯甲苯为原料，醋酸作为溶剂，在复合催化剂乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的作用下加热升温至134～136℃；然后充入氧气进行反应，反应温度135～145℃之间，反应压力为1.0Mpa，反应时间5.5～6.5小时；反应结束后降温，出料，降温，过滤，水洗，得目标产品邻氯苯甲酸。
进一步的，所述原料邻氯甲苯与溶剂的质量比为1:0.1～0.6 。
进一步的，所述的原料邻氯甲苯与复合催化剂的质量比1:0.001～0.01。
进一步的，所述复合催化剂中乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的质量比1:0.4～2:0.5～2。
进一步的，所述充入氧气的速度为 5～20L/min。
进一步的，所述的反应时间为6小时。
本发明的有益效果：本发明的合成方法综合考虑了原料成本、生产流程、生产成本、环境污染等因素，具有收率高、成本低、流程短、无水污染等优点。
具体实施方式
为使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
将邻氯甲苯280g、醋酸150g投入500ml压力釜中，再加入复合催化剂乙酸钴0.5g、乙酸锰0.2g、溴化钠1.0g，盖上压力釜，加热，当温度升至135℃时，充入氧气，速度10L/min，控制在135～145℃之间，压力在1.0Mpa下反应6小时，降温，出料，降温，过滤，水洗，得产品邻氯苯甲酸340g,含量99.5%（HPLC），熔点：139.5～141.2℃，收率98.2%。
实施例2
将邻氯甲苯280g、醋酸120g投入500ml压力釜中，再加入复合催化剂乙酸钴0.8g、乙酸锰0.3g、溴化钠1.2g，盖上压力釜，加热，当温度升至135℃时，充入氧气，速度15L/min，控制在135～145℃之间，压力在1.0Mpa下反应6小时，降温，出料，降温，过滤，水洗，得产品邻氯苯甲酸338g,含量99.4%（HPLC），熔点：139.5～141.2℃，收率98.1%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1. 一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其特征在于：以邻氯甲苯为原料，醋酸作为溶剂，在复合催化剂乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的作用下加热升温至134～136℃；然后充入氧气进行反应，反应温度控制在135～145℃之间，反应压力为1.0Mpa，反应时间5.5～6.5小时；反应结束后降温，出料，降温，过滤，水洗，得目标产品邻氯苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其特征在于：所述原料邻氯甲苯与溶剂的质量比为1:0.1～0.6 。
3.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其特征在于：所述的原料邻氯甲苯与复合催化剂的质量比1:0.001～0.01。
4.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其特征在于：所述复合催化剂中乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的质量比1:0.4～2:0.5～2。
5.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其特征在于：所述充入氧气的速度为 5～20L/min。
6. 根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺，其特征在于：所述的反应时间为6小时。
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