CN103437170A - 一种纺织面料的多效柔滑剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺织面料的多效柔滑剂及其制备方法和用途，其由双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、单硬脂酸甘油酯、环氧氯丙烷、聚乙二醇2000、海藻糖、吡啶硫酮锌、纳米微粉、羟基纤维素钠、季戊四醇三丙烯酸酯、助剂、添加剂和水制备而成。该多效柔滑剂由于特定组分和比例的选择而兼具柔顺、固色、抗静电、抗菌等众多优点，在纺织领域具有广阔的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纺织、面料处理技术领域，更具体地涉及一种用于纺织、面料处理的多效柔滑剂、制备方法及其用途。
背景技术
在人们的日常生活中，织物和纺织品经过反复的使用和洗涤将会随着使用时间和洗涤次数的增加而折旧、磨损，甚至无法报废。其中，多次洗涤的过程，本身就在一定程度上加剧了织物或纺织品的破损，例如，针织面料中的短纤维在洗涤的机械搅动过程中容易脱落，从而导致织物表面的起毛和起球现象；细小纤维在洗涤过程中会缠绕、纠结或断裂，影响纤维固有的光滑性、延伸性和弹性；低质量的洗涤剂容易引起织物的褪色、串色等现象。为了解决经常的洗涤衣物上的污垢、油渍而造成的衣物磨损情况，面料柔滑剂由E. E. staley和P & G公司于20世纪50年代后期研究开发并投入市场，经过多年的发展、演变，衣物柔滑剂现已成为家庭所广泛使用的日常消费品和洗涤必备助剂之一。
现有技术中已有衣物柔滑剂的诸多相关报道，例如：
CN101185614B的专利公开了一种改性多羟基阳离子季铵盐增稠柔顺剂，其采用先将植物油脂与胺类物质进行酰胺化反应，加入碱类催化剂反应得到植物改性酰胺化合物，再用 有机氯化物发生季铵化反应而得到增稠柔顺剂，该增稠柔顺剂表现出增稠效率高、柔顺度高和保湿性能好的优点。
CN101029454A的专利申请公开了一种日用品织物抗菌柔顺剂，其由咪唑啉季铵盐、双烷基二甲基季铵盐、甲基-1-牛酯酰胺乙基-2-牛酯基咪唑啉硫酸甲酯盐、氯化钙及纯化水经勾兑、搅拌、乳化反应而成，具有洗涤后蓬松效果好、对织物损伤小、抗菌等有益性能。
CN102230278A的专利申请公开了一种浓缩衣物柔顺剂，其含有一种重量比例的双酯基季铵盐、降粘剂、酸度调节剂、有机硅消泡剂、去离子水。该衣物柔顺剂较传统衣物柔顺剂具有高倍浓缩、长效留香、可生物降解等优点。
CN102619087A的专利申请公开了一种浓缩型香薰衣物柔顺剂，其采用合适比例的柔软剂、有机硅、精油、防腐剂复配而成，并具有柔滑、防静电、差距呢、除异味和调节情绪的功能。
虽然人们开发了多种织物柔滑剂并得到了广泛的应用，但进一步采用更加环保型的组分或合适的添加剂以促使其更有效、更环保，并提供包括除静电、除味、固色、杀菌等多重功效来完善柔滑剂的整体性能，这些仍然是当代洗涤用品、日化工业领域的研究热点。因而，本发明旨在研发新型的多效柔滑剂，使其兼具柔顺、固色、杀菌、抗静电的多种功能，充分满足广大消费者的日常生活需要。
发明内容
针对现有技术存在的诸多缺陷，本发明人经过大量的深入研究，在付出了充分的创造性劳动后，提供一种兼具柔顺、固色、杀菌、抗静电的多种功能的新型多效柔滑剂。
具体而言，本发明主要涉及三个方面。
第一个方面，本发明涉及一种多效柔滑剂，所述多效柔滑剂包括双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、单硬脂酸甘油酯、环氧氯丙烷、聚乙二醇2000、海藻糖、吡啶硫酮锌、纳米微粉、羟基纤维素钠、季戊四醇三丙烯酸酯、助剂、添加剂和水。
在所述无机-有机多元复合絮凝剂中，以重量份计，其具体组分含量如下：
| 双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵 | 10-15 |
| 双聚乙烯聚二甲基硅氧烷 | 2-5 |
| 单硬脂酸甘油酯 | 5-10 |
| 环氧氯丙烷 | 1.5-3.0 |
| 聚乙二醇2000 | 10-15 |
| 海藻糖 | 1-5 |
| 吡啶硫酮锌 | 0.5-2.5 |
| 纳米微粉 | 0.5-1.0 |
| 羟基纤维素钠 | 5-10 |
| 季戊四醇三丙烯酸酯 | 5-10 |
| 助剂 | 3-9 |
| 添加剂 | 4-8 |
| 水 | 60-70 |
在本发明中，除非另有规定，“包括”的含义为开放式的“包括”和封闭式的“由…组成”。
在本发明的所述多效柔滑剂中，双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的重量份数为10-15份，如为10份、11份、12份、13份、14份或15份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，双聚乙烯聚二甲基硅氧烷的重量份数为2-5份，如为2份、3份、4份或5份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，单硬脂酸甘油酯的重量份数为5-10份，如为5份、6份、7份、8份、9份或10份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，环氧氯丙烷的重量份数为1.5-3份，如为1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2.0份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份或3.0份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，聚乙二醇2000（PEG-2000, 分子量为2000 g/mol-1）的重量份数为10-15份，如为10份、11份、12份、13份、14份或15份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，海藻糖的重量份数为1-5份，如为1份、2份、3份、4份或5份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，吡啶硫酮锌的重量份数为0.5-2.5份，如为0.5份、1.0份、1.5份、2.0份或2.5份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，纳米微粉为纳米二氧化硅和纳米银的混合物，其粒度均为100-500 nm，该范围包括了其中的任何子区间范围，如150-450 nm、200-400 nm、250-350 nm，也包括了其中的任何具体点值，如100 nm、140 mm、180 nm、220 nm、260 nm、300 nm、340 nm、380 nm、420 nm、460 nm或500 nm。其重量份数为0.5-1.0份，如为0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1.0份，其混合物的比例为0.5-1.5:1，优选1:1。
在本发明的所述多效柔滑剂中，羟基纤维素钠的重量份数为为5-10份，如为5份、6份、7份、8份、9份或10份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，季戊四醇三丙烯酸酯的重量份数为5-10份，如为5份、6份、7份、8份、9份或10份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，助剂的重量份数为3-9份，如为3份、6份或9份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，助剂为山梨糖醇、甘油、鼠李糖酯的混合物，以重量比计，所述山梨糖醇、甘油和鼠李糖酯的比例为1:1-2:1-1.5，优选为1:1:1。
在本发明的所述多效柔滑剂中，添加剂的重量份数为4-8份，如为4份、5份、6份、7份或8份。
在本发明的所述多效柔滑剂中，添加剂为松香酸铜、白藜芦醇三磷酸酯三钠的混合物，以重量比计，所述松香酸铜和白藜芦醇三磷酸酯三钠的比例为1:1-2，优选为1:1。
第二个方面，本发明涉及上述多效柔滑剂的制备方法，具体采用如下分段控温步骤制备：
(1) 按上述重量份称取双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、单硬脂酸甘油酯、环氧氯丙烷和聚乙二醇2000，在室温下搅拌混合均匀，然后于水浴中缓慢升温至35-40℃搅拌5-10 min，再升温至45-50℃搅拌10-20 min，最后升温至60-80℃保温反应40-60 min，得到中间混液；
(2) 向中间混液中依次加入上述重量配比的海藻糖、吡啶硫酮锌、纳米微粉、羟基纤维素钠和季戊四醇三丙烯酸酯，然后以2-3℃/min的降温速度缓慢降温至30-40 ℃，搅拌1-2 h，继续加入上述重量配比的助剂、添加剂和水，自然冷却至室温后继续搅拌20-30 min，得到粘稠状产品，即为本发明的多效柔滑剂。
其中步骤(1)中，“缓慢升温至35-40℃”、“升温至45-50℃”、“升温至60-80 ℃“的升温速度均为2-3℃/min。
第三个方面，本发明涉及上述多效柔滑剂用于织物、面料的保养、整理的用途。
本发明的多效柔滑剂通过组分和比例的特定组合或选择而取得了意想不到的技术效果：(1) 织物洗涤后滑度、软度、蓬松度均较高；(2) 洗涤后织物的色变影响小；(3) 柔滑剂兼具抗菌、抗静电功效，能够更好地保护人们的身体健康。由于各组分之间的协同增效作用而使得该柔滑剂具备多重共用，并且使用便携、适用范围广泛，因而具有极大的工业化前景和市场价值。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
(1) 称取10 g双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、3 g双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、8 g单硬脂酸甘油酯、2 g环氧氯丙烷和12 g聚乙二醇2000，在室温下搅拌混合均匀，然后在水浴中以2℃/min的升温速度升温至35℃搅拌10 min，再以2℃/min的升温速度升温至45℃搅拌20 min，最后以2℃/min的升温速度于60℃并保温反应60 min，得到中间混液；
(2) 向中间混液中依次加入5 g海藻糖、0.5 g吡啶硫酮锌、0.3 g纳米二氧化硅、0.3 g纳米银、6 g羟基纤维素钠和10 g季戊四醇三丙烯酸酯，然后以2℃/min的降温速度缓慢降温至30℃，搅拌2 h，继续加入2 g山梨糖醇、2 g甘油、2 g鼠李糖酯、3 g松香酸铜、3 g白藜芦醇三磷酸酯三钠和65 g水，自然冷却至室温后继续搅拌20 min，得到多效柔滑剂，命名为RH-1。
实施例2
(1) 称取15 g双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、5 g双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、5 g单硬脂酸甘油酯、3 g环氧氯丙烷和15 g聚乙二醇2000，在室温下搅拌混合均匀，然后在水浴中以3℃/min的升温速度升温至40℃搅拌5 min，再以3℃/min的升温速度升温至50℃搅拌10 min，最后以3℃/min的升温速度升温至80℃并保温反应40 min，得到中间混液；
(2) 向中间混液中依次加入1 g海藻糖、1.5 g吡啶硫酮锌、0.4 g纳米二氧化硅、0.4 g纳米银、10 g羟基纤维素钠和5 g季戊四醇三丙烯酸酯，然后以3℃/min的降温速度缓慢降温至40℃，搅拌1.5 h，继续加入1 g山梨糖醇、1 g甘油、1 g鼠李糖酯、4 g松香酸铜、4 g白藜芦醇三磷酸酯三钠和70 g水，自然冷却至室温后搅拌继续30 min，得到多效柔滑剂，命名为RH-2。
实施例3
(1) 称取12 g双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、2 g双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、10 g单硬脂酸甘油酯、1.5 g环氧氯丙烷和10 g聚乙二醇2000，在室温下搅拌混合均匀，然后在水浴中以2℃/min的升温速度升温至37℃搅拌8 min，再以2℃/min的升温速度升温至48℃搅拌15 min，最后以2℃/min的升温速度升温至70℃并保温反应50 min，得到中间混液；
(2) 向中间混液中依次加入3 g海藻糖、2.5 g吡啶硫酮锌、0.5 g纳米二氧化硅、0.5 g纳米银、5 g羟基纤维素钠和7 g季戊四醇三丙烯酸酯，然后以2℃/min的降温速度缓慢降温至35℃，搅拌2 h，继续加入2.5 g山梨糖醇、2.5 g甘油、2.5 g鼠李糖酯、2 g松香酸铜、2 g白藜芦醇三磷酸酯三钠和65 g水，自然冷却降至室温后继续搅拌25 min，得到多效柔滑剂，命名为RH-3。
对比例1-9
除分别未加入双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵[对应D1]、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷[对应D2]、单硬脂酸甘油酯[对应D3]、海藻糖[对应D4]、吡啶硫酮锌[对应D5]、纳米微粉[对应D6]、羟基纤维素钠[对应D7]、季戊四醇三丙烯酸酯[对应D8]、助剂或添加剂[即所对应的D9中未加入助剂或未加入添加剂]外，分别以与实施例1的相同方式而实施了对比例1-9，分别得到对照柔滑剂D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8和D9。
对比例10
除使用硫酸二甲酯代替实施例2中的环氧氯丙烷外，以与实施例1的相同方式而实施了对比例10，得到对照柔滑剂D10。
对比例11-12
除使用聚乙二醇1000或聚乙二醇6000代替实施例1中的聚乙二醇2000外，分别以与实施例1相同方式而实施了对比例11、12，得到对照柔滑剂D11和D12。
对比例13-14
除分别未加入助剂(即山梨糖醇、甘油和鼠李糖酯)和添加剂(即松香酸铜和白藜芦醇三磷酸酯三钠)外，分别以与实施例1的相同方式而实施了对比例13-14，分别得到对照柔滑剂D13和D14。
对比例15
除步骤(1)中“将10 g双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、3 g双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、8 g单硬脂酸甘油酯、2 g环氧氯丙烷和12 g聚乙二醇2000在室温下搅拌混合均匀，然后在水浴中以2℃/min的升温速度升温至65℃并保温反应60 min，得到中间混液”外，以与实施例1的相同方式而实施了对比例15，得到对照柔滑剂D15，即未进行阶段升温控制。
性能测试试验
柔滑剂性能对比实验
1、蓬松度实验
实验材料：长宽为20×20 cm2的相同毛巾、刻度尺、烧杯、本发明多效柔滑剂。
实验步骤：将毛巾分成若干组，每组3条，各取一定量柔滑剂，分别加入2 L自来水，搅拌分散均匀，将各样品分散液注入5 L烧杯中，然后将各组毛巾分别进入各烧杯中，完全浸湿5 min，然后取出自然晾干。将每块毛巾两次对折，用刻度尺测量每组高度，记录并比较其高度，结果见表1。
表1. 蓬松度效果对照实验
| 组别 | 添加量(g) | 叠放高度(cm) |
| RH-1 | 5 | 8.9 |
| RH-2 | 5 | 8.6 |
| RH-3 | 5 | 8.7 |
| RH-1 | 3 | 8.4 |
| RH-1 | 1 | 8.2 |
| D1 | 5 | 6.3 |
| D2 | 5 | 6.4 |
| D3 | 5 | 6.6 |
| D4 | 5 | 6.9 |
| D5 | 5 | 6.7 |
| D6 | 5 | 6.4 |
| D7 | 5 | 6.8 |
| D8 | 5 | 6.2 |
| D9 | 5 | 6.2 |
| D10 | 5 | 6.0 |
| D11 | 5 | 6.4 |
| D12 | 5 | 6.5 |
| D13 | 5 | 6.1 |
| D14 | 5 | 6.3 |
| D14 | 5 | 6.6 |
| D15 | 5 | 6.4 |
2、柔软度效果实验
实验材料：棉质玫红T恤衫，本发明多效柔滑剂。
实验步骤：
A. 将棉质玫红T恤衫分为若干组，每组1条，各取5 g柔滑剂或等量自来水，各组分别加入等量自来水，搅拌分散均匀，将各样品分散液注入洗衣机中，然后将各组棉质玫红T恤衫分别进入各洗衣机中，等量水位漂洗10 min，然后取出自然晾干。
B. 柔顺检测参照美国标准ASTM D5237-05步骤，使用4人培训组手触摸比较方式评估，分为1-5的相对等级买柔顺度最高分5份，最低分1分，结果见表2。
C. 织物固色效果限测试方法采用HunterLab MinScan，用色强度(K/S)表达织物色彩变化。
表2. 柔软度效果实验
3、抗静电效果实验
实验材料：涤纶机织毛毯，烧杯，本发明多效柔滑剂。
实验步骤：将涤纶机织毛毯分为若干组，每组1条，各取一定量柔滑剂，分别加入2 L自来水，搅拌分散均匀，将各样品分散液注入5 L烧杯中，然后将各组涤纶机织毛毯分别进入各烧杯中，浸渍10 min，升温至60 ℃保温40 min，降温取出，然后自然晾干，采用GB/T12703.1-2008《纺织品静电性能的评定 第1部分：静电压半衰期》方法测试，结果见表3。
表3. 抗静电效果实验
| 组别 | 电压峰值/V | 半衰期/s |
| RH-1 | 1.198 | 2.28 |
| RH-2 | 1.204 | 2.27 |
| RH-3 | 1.208 | 2.29 |
| D1-D15 | 2.014-2.295 | 5.56-8.41 |
| 原布料 | 2.823 | >99.19 |
注：测试条件 湿度35±5%，温度(20±2℃).
4、抗菌整理效果实验
实验材料：棉质布料、烧杯，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌0157:H7，本发明多效柔滑剂。
实验步骤：采用实验2中步骤A的方法将棉质布料进行漂洗-晾干处理，并以纯水处理的棉质布料作为空白对照组，根据修正AATCC100-1999抗菌性能测试标准所述方法进行测试，结果见表4。
表4. 抗菌性能效果实验
注：金黄色葡萄球菌的接种浓度为9.67×106 cfu, 大肠杆菌0157:H7的接种浓度为
2.50×107 cfu.
结果分析
由表1和表2可知，采用本发明实施例的多效柔滑剂对毛巾、棉质T恤衫进行柔软处理，在蓬松度、柔顺度和固色效果上均明显好于对比例的柔滑剂。
抗静电性能测试中，机织布料感应电压和半衰期数值越大，抗静电效果越差，反之抗静电效果越好。从表3可看出，采用本发明实施例的多效柔滑剂处理后机织毛毯的感应电压和半衰期数值较小，相比于对比例的柔滑剂而表现出优异的抗静电性。
由表4可知，采用本发明实施例的多效柔滑剂来处理棉质布料，所制的棉质布料具有良好的抗菌性能，与接种菌种接触后，上述棉质布料在30 min内对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌0157:H7的抗菌率均能够达到99.9%以上，而组分的缺失与替换均会造成抗菌能力的一定程度的下降。
综合上述，本发明的多效柔滑剂兼具柔顺、固色、抗静电、抗菌等众多优点，而改变任何其中的一种组分时，则对应的效果都将大副降低，这显而易见地证明了各组分并非简单的组合或结合，而正是由于特定组分和比例的选择而使组分间表现出优异的协同增效作用，取得了意想不到的有益效果。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纺织面料多效柔滑剂，所述柔滑剂包括双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、单硬脂酸甘油酯、环氧氯丙烷、聚乙二醇2000、海藻糖、吡啶硫酮锌、纳米微粉、羟基纤维素钠、季戊四醇三丙烯酸酯、助剂、添加剂和水。
2.如权利要求1所述的多效柔滑剂，其特征在于：所述多效柔滑剂，以重量份计，其具体组分含量如下：
3.如权利要求2所述的多效柔滑剂，其特征在于：所述纳米微粉为纳米二氧化硅和纳米银的混合物，所述纳米二氧化硅和纳米银的重量比为0.5-1.5:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的多效柔滑剂，其特征在于：所述助剂为山梨糖醇、甘油、鼠李糖酯的混合物，所述山梨糖醇、甘油和鼠李糖酯的重量比为1:1-2:1-1.5。
5.如权利要求1-4任一项所述的多效柔滑剂，其特征在于：添加剂为松香酸铜、白藜芦醇三磷酸酯三钠的混合物，所述松香酸铜和白藜芦醇三磷酸酯三钠的重量比为1:1-2。
6.如权利要求2-5任一项所述的多效柔滑剂，其特征在于：所述纳米微粉中纳米二氧化硅和纳米银的重量比为1:1。
7.如权利要求3-6任一项所述的多效柔滑剂，其特征在于：所述助剂中山梨糖醇、甘油和鼠李糖酯的重量比为1:1:1。
8.如权利要求4-7任一项所述的多效柔滑剂，其特征在于：所述添加剂中松香酸铜和白藜芦醇三磷酸酯三钠的重量比为1:1。
9.如权利要求1-7任一项所述的多效柔滑剂的制备方法，其特征在于：
(1) 按上述重量份称取双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、单硬脂酸甘油酯、环氧氯丙烷和聚乙二醇2000，在室温下搅拌混合均匀，然后于水浴中缓慢升温至35-40℃搅拌5-10 min，再升温至45-50℃搅拌10-20 min，最后升温至60-80℃保温反应40-60 min，得到中间混液；
(2) 向中间混液中依次加入上述重量配比的海藻糖、吡啶硫酮锌、纳米微粉、羟基纤维素钠和季戊四醇三丙烯酸酯，然后以2-3℃/min的降温速度缓慢降温至30-40 ℃，搅拌1-2 h，继续加入上述重量配比的助剂、添加剂和水，自然冷却至室温后继续搅拌20-30 min，得到粘稠状产品，即得所述多效柔滑剂。
10.如权利要求1-9任一项所述的多效柔滑剂用于织物、面料的保养、整理的用途。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Yue Inventor before: Xing Kejun |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160107 Address after: 528414 Guangdong Province, Zhongshan City Dongsheng Town Tanbei Town Industrial Zone Patentee after: HEIGHTCHEM, FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 312467 Zhejiang Shaoxing City, Changle City, Rong Zhen Bian Village No. 19 Patentee before: Xing Kejun |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151028 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |