CN103436248B - 利用镁矿尾矿、铁矿尾矿、硼泥制备的支撑剂及其制备方法 - Google Patents
利用镁矿尾矿、铁矿尾矿、硼泥制备的支撑剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及支撑剂。所述支撑剂其原料按重量百分比包括80-90wt%的组分A和10-20wt%的组分B；其中组分A中含有镁矿尾矿、铁矿尾矿或硅石粉和硼泥，或镁矿尾矿和铁矿尾矿或硅石粉，或铁矿尾矿或硅石粉和硼泥，组分B为软质粘土。所述支撑剂的制备方法为：先将镁矿尾矿进行轻烧处理，再粉磨；将处理后的镁矿尾矿与铁矿尾矿、硼泥混合压制成球料，再将球料煅烧成熟料并粉磨：将软质粘土进行干燥处理，再粉磨；然后按配比称取原料A和B混合均匀得预混料；将预混料造粒、筛分；然后送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂。本发明的支撑剂具有耐高温、耐高压、耐腐蚀、高强度、高导流能力、低破碎率等特点，其制备方法能耗小，产能大。
Description
技术领域
本发明涉及压裂支撑剂及其制备方法，尤其涉及利用镁矿尾矿、铁矿尾矿、硼泥制备的压裂支撑剂及其制备方法。
背景技术
压裂是指采油或采气过程中，利用水力作用，使油气层形成裂缝的一种方法。油气层压裂工艺过程用压裂车，把高压大排量具有一定粘度的液体挤入油层，当把油层压出许多裂缝后，加入支撑剂(如石英砂等)充填进裂缝，提高油气层的渗透能力，以增加注水量(注水井)或产油量(油井)。压裂工艺技术在石油、天然气的开发中发挥重要的作用，而压裂的成效又较大程度上取决于压裂支撑剂的技术性能。
支撑剂是水力压裂时地层压开裂缝后，用来支撑裂缝不使裂缝重新闭合的一种固体颗粒。在使用过程中把支撑剂混入压裂液中，利用高压手段注入深层岩石裂缝中支撑岩层，以提高导油率，增加原油产量的目的。因此支撑剂是压裂施工的关键材料。为确保地下深层压裂缝的有效撑开，必需选用合适的支撑剂。
烧结陶粒由于强度高、圆球度好，是人们优先选择的压裂支撑剂。传统的陶粒支撑剂是以铝矾土和硬质粘土为原料，通过粉末造粒，高温烧结而成，制成品的结合相是高强刚玉莫来石相，如CN1085288A，CN101787270A所公开的支撑剂。但是随着我国矿山资源大范围的开发利用，传统方法制造陶粒的主要原料铝矾土不仅价格上涨幅度大，而且铝矾土资源也日渐紧张。因此，寻找廉价的有效的可替代的原料生产高强陶粒支撑剂一直是本领域的追求目标之一。
镁橄榄石-堇青石瓷当其晶相中包括镁橄榄石占26-60％、堇青石占10-28％、顽辉石占0.5-5％、镁橄榄石的含量大于堇青石的含量时，这种瓷具有热震稳定好、机械强度高的特点，实验证明利用这种结合相生产的陶粒支撑剂可以满足石油压裂工艺的要求。我们国家蕴藏丰富的菱镁石、硼石、铁矿石资源，但是随着多年以来连续的开采已经积攒了大量工业尾矿如硼泥、铁矿尾矿、镁矿尾矿等，这些工业尾矿的排放不仅占用了大量的农田和山地，而且成为了环境污染的源头、造成矿山资源合理利用率低、资源开发费用高等恶性循环的现象。如何利用硼泥、铁矿尾矿、镁矿尾矿等废弃的工业尾矿生产出质量稳定的陶粒支撑剂，是一件意义非凡的工作。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低密度高强度陶粒支撑剂，本发明所提供的支撑剂利用镁矿尾矿、铁矿尾矿或硅石粉、硼泥等工业尾矿和软质粘土为原料，通过原料加工、粉末造粒、高温烧成制得，制成品的结合相是镁橄榄石堇青石复合陶瓷相，具有耐高温、耐高压、耐腐蚀、高强度、高导流能力、低破碎率、抗热震能力高等特点。
本发明所提供的支撑剂之一，其原料按重量百分比包括80-90wt%,例如为81wt%、84wt%、88wt%等的组分A和10-20wt%，例如为11wt%、14wt%、17wt%等的组分B；
其中组分A中含有30-55wt%，例如为32wt%、34wt%、38wt%、42wt%、46wt%、49wt%、、53wt%等的镁矿尾矿、20-35wt%，例如为21wt%、24wt%、27wt%、29wt%、32wt%、34wt%等的铁矿尾矿或硅石粉和30～55wt%，例如为32wt%、34wt%、38wt%、42wt%、44wt%、48wt%、52wt%、54wt%的硼泥，及A组分可以为镁矿尾矿、铁矿尾矿和硼泥，也可以为镁矿尾矿、硅石粉和硼泥，组分B为软质粘土；
所述支撑剂采用下述方法制备：
(1)将镁矿尾矿进行轻烧处理，经球磨机粉磨；
(2)将铁矿尾矿或硅石粉、硼泥和步骤(1)球磨后的镁矿尾矿进行混合，然后压制成球料；
(3)将步骤(2)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(4)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(5)将步骤(3)粉磨后的熟料和步骤(4)粉磨后的软质粘土按所述A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(6)将步骤(5)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(7)将步骤(6)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(8)将步骤（7）所得支撑剂经振动筛筛分。筛分是用各种不同孔径的筛片把粒度大小不同的混合物料分成各种粒度级别的作业。经振动筛可将制得的支撑剂产品筛分成20～40目、30～50目、40～70目等不同粒径的支撑剂，不同粒径的支撑剂所起的作用不同，粒径对支撑剂的性能评价有很重要的影响，是正确选择和使用支撑剂的基础之一。所述原料的重量百分比之和为100%。
作为优选技术方案，本发明所述的支撑剂之一，所述组分A含有40-55wt%的镁矿尾矿、25-35wt%的铁矿尾矿和40～50wt%的硼泥。所述组分的重量百分比之和为100%。
本发明提供的支撑剂之二，其原料按重量百分比包括80-90wt%,例如为81wt%、84wt%、88wt%等的组分A和10-20wt%，例如为11wt%、14wt%、17wt%等的组分B；
其中组分A中含有55-75wt%，例如为57wt%、59wt%、63wt%、66wt%、69wt%、72wt%、74wt%等的镁矿尾矿和20-45wt%，例如为21wt%、24wt%、27wt%、29wt%、32wt%、34wt%、38wt%、42wt%等的铁矿尾矿，组分B为软质粘土；
所述支撑剂采用下述方法制备：
(1)将镁矿尾矿进行轻烧处理，经球磨机粉磨；
(2)将铁矿尾矿或硅石粉和步骤(1)球磨后的镁矿尾矿进行混合，然后压制成球料；
(3)将步骤(2)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(4)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(5)将步骤(3)粉磨后的熟料和步骤(4)粉磨后的软质粘土按所述A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(6)将步骤(5)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(7)将步骤(6)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(8)将步骤（7）所得支撑剂经振动筛筛分。筛分是用各种不同孔径的筛片把粒度大小不同的混合物料分成各种粒度级别的作业。经振动筛可将制得的支撑剂产品筛分成20～40目、30～50目、40～70目等不同粒径的支撑剂，不同粒径的支撑剂所起的作用不同，粒径对支撑剂的性能评价有很重要的影响，是正确选择和使用支撑剂的基础之一。所述原料的重量百分比之和为100%。
作为优选技术方案，本发明所述的支撑剂之二，所述组分A含有70-75wt%镁矿尾矿和25-35wt%的铁矿尾矿，优选含有75wt%镁矿尾矿和25wt%的铁矿尾矿。
本发明所提供的支撑剂之三，其原料按重量百分比包括80-90wt%,例如为81wt%、84wt%、88wt%等的组分A和10-20wt%，例如为11wt%、14wt%、17wt%等的组分B；
其中组分A中含有10-30wt%，例如为11wt%、14wt%、17wt%、21wt%、24wt%、27wt%、29wt%等的铁矿尾矿或硅石粉和70-90wt%的硼泥，例如为72wt%、74wt%、79wt%、81wt%、84wt%、88wt%等，组分B为软质粘土；
所述支撑剂采用下述方法制备：
(1)将铁矿尾矿或硅石粉和硼泥进行混合，然后压制成球料；
(2)将步骤(1)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(3)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(4)将步骤(2)粉磨后的熟料和步骤(3)粉磨后的软质粘土按所述A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(5)将步骤(4)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(6)将步骤(5)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(7)将步骤（8）所得支撑剂经振动筛筛分。
作为优选技术方案，本发明所述的支撑剂之一和之三中所述的硼泥是硼砂生产中产生的废渣。所述硼泥的颜色为浅棕色，属于不易溶性物质，具一定的黏性，可塑性较好，相对密度2.3g/cm3，堆积密度1.8g/cm3，粒径150目左右，新产生的硼泥内含30%左右的游离水。硼泥呈碱性，pH值为8～10。硼泥中含有氧化镁、氧化钙、氧化钠等碱性物质。硼泥所排放之处，寸草不生，其碱液可溶入到地下水中，使周围的农田减产，严重者可以使农作物绝产，并且对周围的饮用水产生污染。由于硼泥颗粒较细，在失去水分以后，常常会随风飞散，对大气环境产生污染。硼泥对生态环境的污染、大气环境的污染已成为一种公害。因此，本发明将硼泥用于支撑剂的制备中，一方面使废物得到了充分利用，改善了环境，另一方面还制得了极具经济价值的支撑剂。
作为优选技术方案，本发明所述的支撑剂，其原料按重量百分比包括83wt%的组分A和17wt%的组分B。
作为优选技术方案，本发明所述的支撑剂，所述的镁矿尾矿为镁矿除特级镁石、一级镁石、二级镁石或三级镁石或至少2者之外的不包括钙块的尾矿，例如为除特级镁石或二级镁石或三级镁石之外不包括钙块的尾矿，或为除特级镁石和二级镁石之外不包括钙块的尾矿，或为除特级镁石、一级镁石和二级镁石之外不包括钙块的尾矿，或为除特级镁石、一级镁石、二级镁石和三级镁石之外不包括钙块的尾矿，优选为营口大石桥地区菱镁矿除特级镁石、一级镁石、二级镁石或三级镁石或至少2者之外的不包括钙块的尾矿。
优选地，所述的铁矿尾矿为铁矿除去铁精矿后的尾矿，优选为铁矿经磁选、浮选除去铁精矿后的尾矿。
优选地，所述的硅石粉为二氧化硅含量大于97%的120-200目硅石粉。此硅石粉可经水磨而成。
优选地，所述的软质粘土为球粘土，优选为三级以上的球粘土，进一步优选为吉林水曲柳三级以上的球粘土。
由于硼矿、铁矿、镁矿资源的过度开采，资源保有量严重不足，尾矿严重浪费。因此本发明所提供的更有效、充分的利用硼矿、铁矿、镁矿的尾矿，治理了尾矿，提高了资源利用率。
本发明利用镁矿尾料、硼泥、铁矿尾矿等废弃的工业尾矿进行制备支撑剂，既能替代日渐昂贵的铝矾土资源，又能为废弃的工业尾矿特别是营口大石桥地区寻找到合适的用途，完善镁矿、硼矿、铁矿的产业链，更有价值的是找到一种非常实际的治理工业尾矿的方法。
本发明的目的之一还在于提供所述支撑剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿进行轻烧处理，经球磨机粉磨；
(2)将铁矿尾矿或硅石粉、硼泥和步骤(1)球磨后的镁矿尾矿按本发明提供的支撑剂之一或之二或之三（此组合由于不含镁矿尾矿，可将步骤(1)省略）所需原料、所需比例进行混合，然后压制成球料；
(3)将步骤(2)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(4)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(5)将步骤(3)粉磨后的熟料和步骤(4)粉磨后的软质粘土按本发明所述的A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(6)将步骤(5)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(7)将步骤(6)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(8)将步骤（7）所得支撑剂经振动筛筛分。
优选地，步骤(1)中所述的轻烧处理的煅烧温度为1000℃以上，例如为1020℃、1070℃、1110℃、1150℃、1170℃、1190℃、1200℃、1230℃等，优选1100～1250℃；轻烧是在较低温度下焙烧耐火原料，使其完成一部分物理化学反应并使原料活化的一种工艺方法。对于已确定的物料有一最佳的轻烧温度。轻烧温度过高会使结晶程度增高，粒度变大，比表面积和活性下降，轻烧温度过低则可能有残留的未分解的母盐而妨碍烧结。
优选地，所述粉磨的粒度为120目以上，例如为140目、170目、230目、270目等，优选为120-200目，进一步优选为120目。
优选地，步骤(2)中所述混合采用强制搅拌机进行；
优选地，所述压制采用压球机进行；
优选地，步骤(3)中所述烧成的温度为1000-1300℃，例如为1030℃、1060℃、1150℃、1190℃、1210℃、1240℃、1270℃、1300℃等，优选为1200-1250℃；
优选地，所述烧成的时间为0.5h以上，例如为0.7h、0.9h、1.2h、1.4h、1.6h、2.0h、2.4h、2.8h、3.2h等，优选为0.5-2h，进一步优选为1.5h；
优选地，所述粉磨的粒度为600目以上，例如为650目、750目、800目等，优选为600-700目，进一步优选为600目。
优选地，步骤(4)中所述干燥的温度为300℃以上，例如为320℃、340℃、370℃、395℃、420℃、440℃、480℃、510℃等，优选为350℃以上，进一步优选为350-450℃；
优选地，所述粉磨的粒度为500目以上，例如为540目、650目、800目等，优选为600-700目，进一步优选为600目；
优选地，步骤(6)中所述半成品粒的粒度为12-70目；
优选地，步骤(7)中所述烧成的温度为1000℃以上，例如为1030℃、1060℃、1150℃、1190℃、1210℃、1240℃、1270℃、1300℃等，优选为1210～1280℃；
优选地，所述的保温时间为1h以上，例如为1.2h、1.4h、1.6h、2.0h、2.4h、2.8h、3.2h等，优选为1.5～2.5h。
本发明利用镁矿尾矿、铁矿尾矿、硼泥等废弃的工业尾矿，引进一些的结合能力强的软质粘土，通过本发明的工艺技术路线，可以合成强度高、抗热震性能稳定的镁橄榄石堇青石复合陶瓷相结合的陶粒支撑剂。
本发明具有如下积极有益的效果：
1．本发明陶粒产品表面光滑、致密，具有耐压强度高、视密度低、化学稳定性和耐酸性好的优异性能，产品的成分组成见表1，有关性能指标详见表2。
2．本发明陶粒产品主要原料是镁矿尾矿、铁矿尾矿、硼泥，物尽其用，取材精巧，成本低廉，来源广泛。更为难得的是治理了尾矿，改造了环境，帮助矿山企业降低了尾矿排放的费用，延长了矿山的寿命，提高了资源的利用效率。
3．本发明改变了目前陶粒的生产原料使用高昂的铝矾土资源，改变刚玉莫来石结合相，采用镁矿尾矿、铁矿尾矿、硼泥等废弃资源，使用软质粘土使其合成镁橄榄石堇青石复合陶瓷相。该晶相具有耐高温、耐高压、抗热震稳定性优异的特点，因此本发明的产品具有优良的使用性能。
4．而且本发明的制备工艺能耗小，产能大。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：镁矿尾矿45wt%、铁矿尾矿25wt%和硼泥30wt%，取合成料83wt%和软质粘土17wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿经1100℃的煅烧温度进行轻烧处理，再经球磨机粉磨至200目；
(2)将(1)磨好的镁矿尾矿200目粉、铁矿尾矿和硼泥按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(3)将压好的球料经过回转窑1200℃×1h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨600目；软质粘土经400℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(4)经步骤(3)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(5)将步骤(4)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(6)将步骤(5)所得的半成品粒送入回转窑中，1260℃下烧成，保温1h即得所述支撑剂；
(7)将步骤(6)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，得到不同规格的支撑剂；筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例二
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：镁矿尾矿30wt%、硅石粉30wt%和硼泥40wt%，取合成料90wt%和软质粘土10wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿经1140℃的煅烧温度进行轻烧处理，再经球磨机粉磨至140目；
(2)将(1)磨好的镁矿尾矿140目粉、铁矿尾矿和硼泥按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(3)将压好的球料经过回转窑1250℃×1.5h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨600目；软质粘土经400℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(4)经步骤(3)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(5)将步骤(4)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(6)将步骤(5)所得的半成品粒送入回转窑中，1220℃下烧成，保温1.5h即得所述支撑剂；
(7)将步骤(6)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，得到不同规格的支撑剂；筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例三
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：镁矿尾矿40wt%、铁矿尾矿20wt%和硼泥40wt%，取合成料83%wt和软质粘土17wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿经1250℃的煅烧温度进行轻烧处理，再经球磨机粉磨至180目；
(2)将(1)磨好的镁矿尾180目粉、铁矿尾矿和硼泥按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(3)将压好的球料经过回转窑1250℃×0.5h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨600目；软质粘土经350℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(4)经步骤(3)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(5)将步骤(4)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(6)将步骤(5)所得的半成品粒送入回转窑中，1280℃烧成，保温2h即得所述支撑剂。
实施例四
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：镁矿尾矿35wt%、硅石粉25wt%和硼泥40wt%，取合成料85wt%和软质粘土15wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿经1100℃的煅烧温度进行轻烧处理，再经球磨机粉磨至120目；
(2)将(1)磨好的镁矿尾矿120目粉、铁矿尾矿和硼泥按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(3)将压好的球料经过回转窑1250℃×1.5h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨600目；软质粘土经400℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(4)经步骤(3)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(5)将步骤(4)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(6)将步骤(5)所得的半成品粒送入回转窑中，1260℃烧成，保温2.0h即得所述支撑剂；
(7)将步骤(6)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，得到不同规格的支撑剂；筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例五
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：铁矿尾矿20wt%和硼泥80wt%，取合成料83wt%和软质粘土17wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铁矿尾矿和硼泥按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(2)将压好的球料经过回转窑1200℃×1.0h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨600目；软质粘土经350℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(3)经步骤(2)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(4)将步骤(3)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(5)将步骤(4)所得的半成品粒送入回转窑中，1260℃烧成，保温2h即得所述支撑剂；
(6)将步骤(5)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，得到不同规格的支撑剂；筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例六
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：镁矿尾矿70wt%、铁矿尾矿30wt%，取合成料83wt%和软质粘土17wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿经1100℃的煅烧温度进行轻烧处理，再经球磨机粉磨至210目；
(2)将(1)磨好的镁矿尾矿210目粉、铁矿尾矿按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(3)将压好的球料经过回转窑1200℃×1h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨600目；软质粘土经400℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(4)经步骤(3)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(5)将步骤(4)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(6)将步骤(5)所得的半成品粒送入回转窑中，1210℃下烧成，保温2h即得所述支撑剂；
(7)将步骤(6)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，得到不同规格的支撑剂；筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例七
一种支撑剂，制备原料构成为：先按以下比例生产合成料：镁矿尾矿75wt%、硅石粉25wt%，取合成料85wt%和软质粘土15wt%。
上述高强陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁矿尾矿经1000℃的煅烧温度进行轻烧处理，再经球磨机粉磨至230目；
(2)将(1)磨好的镁矿尾矿230目粉、铁矿尾矿按比例经强制搅拌机混合均匀后经压球机压制成球；
(3)将压好的球料经过回转窑1250℃×1.5h烧成后所得的熟料经球磨机粉磨700目；软质粘土经350℃干燥处理，再分别经球磨机粉磨600目；
(4)经步骤(3)处理后的原料按比例配成混合料，并混合均匀得预混料；
(5)将步骤(4)所得的混合均匀的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒12-70目；
(6)将步骤(5)所得的半成品粒送入回转窑中，1260℃烧成，保温2.0h即得所述支撑剂。
将实施例一至实施例七所制成的陶粒进行成分含量测试，结果见表1，和性能测试，结果见表2。
表1
| 成分 | wt% |
| SiO2 | 50～58 |
| Al2O3 | 7～12 |
| MgO | 25～33 |
| Fe2O3 | 1～5.5 |
| 其他 | 0～2.5% |
表2
| 项目 | 指标 |
| 规格（mm） | 0.425～0.85 |
| 破碎率（69Mpa） | ≤15% |
| 体积密度（g/cm3） | ≤1.6 |
| 视密度（g/cm3） | ≤2.76 |
| 圆度 | ≥0.9 |
| 球度 | ≥0.9 |
| 酸溶解度（%） | ≤7 |
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (23)
1.一种支撑剂的制备方法，其特征在于，所述支撑剂原料按重量百分比由80-90wt％的组分A和10-20wt％的组分B组成；
其中组分A由30-55wt％的镁矿尾矿、20-35wt％的铁矿尾矿或硅石粉和30～55wt％的硼泥组成，上述各组分之和为100％，组分B为软质粘土；
所述支撑剂制备方法如下：
(1)将镁矿尾矿进行轻烧处理，经球磨机粉磨；
(2)将铁矿尾矿或硅石粉、硼泥和步骤(1)球磨后的镁矿尾矿进行混合，然后压制成球料；
(3)将步骤(2)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(4)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(5)将步骤(3)粉磨后的熟料和步骤(4)粉磨后的软质粘土按所述A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(6)将步骤(5)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(7)将步骤(6)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(8)将步骤(7)所得支撑剂经振动筛筛分；
步骤(1)中所述的轻烧处理的煅烧温度为1000℃以上；所述粉磨的粒度为120目以上；
步骤(2)中所述混合采用强制搅拌机进行；所述压制采用压球机进行；
步骤(3)中所述烧成的温度为1000-1300℃；所述烧成的时间为0.5-2h；所述粉磨的粒度为600目以上；
步骤(4)中所述干燥的温度为300℃以上；所述粉磨的粒度为500目以上；
步骤(6)中所述半成品粒的粒度为12-70目；
步骤(7)中所述烧成的温度为1000℃以上；所述的保温时间为1.5～2.5h。
2.一种支撑剂的制备方法，其特征在于，所述支撑剂原料按重量百分比由80-90wt％的组分A和10-20wt％的组分B组成；
其中组分A中由55-75wt％的镁矿尾矿和20-45wt％的铁矿尾矿或硅石粉组成，上述各组分之和为100％，组分B为软质粘土；
所述支撑剂制备方法如下：
(1)将镁矿尾矿进行轻烧处理，经球磨机粉磨；
(2)将铁矿尾矿或硅石粉和步骤(1)球磨后的镁矿尾矿进行混合，然后压制成球料；
(3)将步骤(2)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(4)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(5)将步骤(3)粉磨后的熟料和步骤(4)粉磨后的软质粘土按所述A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(6)将步骤(5)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(7)将步骤(6)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(8)将步骤(7)所得支撑剂经振动筛筛分；
步骤(1)中所述的轻烧处理的煅烧温度为1000℃以上；所述粉磨的粒度为120目以上；
步骤(2)中所述混合采用强制搅拌机进行；所述压制采用压球机进行；
步骤(3)中所述烧成的温度为1000-1300℃；所述烧成的时间为0.5-2h；所述粉磨的粒度为600目以上；
步骤(4)中所述干燥的温度为300℃以上；所述粉磨的粒度为500目以上；
步骤(6)中所述半成品粒的粒度为12-70目；
步骤(7)中所述烧成的温度为1000℃以上；所述的保温时间为1.5～2.5h。
3.一种支撑剂的制备方法，其特征在于，所述支撑剂原料按重量百分比由80-90wt％的组分A和10-20wt％的组分B组成；
其中组分A由10-30wt％的铁矿尾矿或硅石粉和70-90wt％的硼泥组成，组分B为软质粘土；
所述支撑剂制备方法如下：
(1)将铁矿尾矿或硅石粉和硼泥进行混合，然后压制成球料；
(2)将步骤(1)所得球料在回转窑中烧成熟料，再经球磨机粉磨；
(3)将软质粘土干燥后经球磨机粉磨；
(4)将步骤(2)粉磨后的熟料和步骤(3)粉磨后的软质粘土按所述A组分和B组分的比例混合均匀得到预混料；
(5)将步骤(4)所得预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(6)将步骤(5)所得半成品粒送入回转窑中，烧成，保温即得所述支撑剂；
任选进行(7)将步骤(8)所得支撑剂经振动筛筛分；
步骤(1)中所述的轻烧处理的煅烧温度为1000℃以上；所述粉磨的粒度为120目以上；
步骤(2)中所述混合采用强制搅拌机进行；所述压制采用压球机进行；
步骤(3)中所述烧成的温度为1000-1300℃；所述烧成的时间为0.5-2h；所述粉磨的粒度为600目以上；
步骤(4)中所述干燥的温度为300℃以上；所述粉磨的粒度为500目以上；
步骤(6)中所述半成品粒的粒度为12-70目；
步骤(7)中所述烧成的温度为1000℃以上；所述的保温时间为1.5～2.5h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，其原料按重量百分比由83wt％的组分A和17wt％的组分B组成。
5.根据权利要求2所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述组分A由70-75wt％镁矿尾矿和25-35wt％的铁矿尾矿或硅石粉组成，上述各组分之和为100％。
6.根据权利要求5所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述组分A由75wt％镁矿尾矿和25wt％的铁矿尾矿或硅石粉组成。
7.根据权利要求1或3所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的硼泥是硼砂生产中产生的废渣。
8.根据权利要求1-3任一项所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的镁矿尾矿为镁矿除特级镁石、一级镁石、二级镁石或三级镁石或至少2者之外的不包括钙块的尾矿。
9.根据权利要求8所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的镁矿尾矿为营口大石桥地区菱镁矿除特级镁石、一级镁石、二级镁石或三级镁石或至少2者之外的不包括钙块的尾矿。
10.根据权利要求1-3任一项所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的铁矿尾矿为铁矿除去铁精矿后的尾矿。
11.根据权利要求10所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的铁矿尾矿为铁矿经磁选、浮选除去铁精矿后的尾矿。
12.根据权利要求1-3任一项所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的硅石粉为二氧化硅含量大于97％的120-200目硅石粉。
13.根据权利要求1-3任一项所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的软质粘土为球粘土。
14.根据权利要求13所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的软质粘土为三级以上的球粘土。
15.根据权利要求14所述的支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的软质粘土为吉林水曲柳三级以上的球粘土。
16.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的轻烧处理的煅烧温度为1100～1250℃。
17.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述粉磨的粒度为120-200目。
18.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧成的温度为1200-1250℃。
19.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧成的时间为1.5h。
20.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述粉磨的粒度为600-700目。
21.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥的温度为350℃以上。
22.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述粉磨的粒度为600-700目。
23.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述烧成的温度为1210～1280℃。
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| WO2012151091A1 (en) * | 2011-05-05 | 2012-11-08 | Basf Se | A proppant |
| CN103173203A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-06-26 | 杨松 | 利用工业尾矿制备的支撑剂及其制备方法 |
| CN103193461A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-07-10 | 杨松 | 利用镁矿、硼矿和铁矿的尾矿制备的支撑剂及其制备方法 |
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2013
- 2013-08-05 CN CN201310338241.2A patent/CN103436248B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008094069A2 (en) * | 2006-12-27 | 2008-08-07 | Schlumberger Canada Limited | Proppant, proppant production method and use of proppant |
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