CN103433502A - 一种高分散型银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散型银粉及其制备方法。该高分散型银粉，由双酚A型环氧树脂和包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层组成，按质量百分数比，所述的双酚A型环氧树脂占25～35%、纳米银层占65～75%。本发明通过原位合成的纳米银粉可均匀致密地包覆于双酚A型环氧树脂表面上，提高了纳米银粉的分散性和稳定性，减少贵金属银粉的用量，降低生产成本，同时本发明采用高分散型银粉作为导电银浆中的导电填料，可使得在银粉用量较低的情况下，实现较高的导电率。
Description
技术领域
本发明属于光伏材料制备技术领域，特别涉及一种高分散型银粉及其制备方法。
背景技术
银粉及其电子浆料是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的关键功能材料。银粉在导电银浆中的分散是十分重要的。由于纳米银粉的粒径较小、表面活化能较高、难分散，容易发生团聚现象。
因此，如何提高纳米银粉在银浆中的分散稳定性一直是研究的热点。中国专利（CN 101003907 B）公开了一种纳米银包覆二氧化硅的金属介电复合颗粒的制备方法，其采用超声电化学方法一步将银纳米粒子沉积到二氧化硅球的表面，且其表面分布非常均匀，具有较好的工业应用前景。
本发明通过原位合成纳米银层包覆于双酚A型环氧树脂表面，可提高纳米银粉在银浆中的分散性。
发明内容
本发明针对现有技术中纳米银粉在银浆中存在易团聚、分散性差的问题而提供一种高分散型银粉。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高分散型银粉，由双酚A型环氧树脂和包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层组成，其特征在于：由双酚A型环氧树脂和包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层组成，按质量百分数比，所述的双酚A型环氧树脂占25～35%、纳米银层占65～75%。
本发明的另一个目的在于提供一种制备上述高分散型银粉的方法。
一种高分散型银粉的制备方法，其具体制备步骤为：将双酚A型环氧树脂配制成40%～60%的双酚A型环氧树脂分散液，加入2mol/L的硝酸银溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，升温至40℃～60℃，然后加入0.5mol/L的还原剂水合肼溶液，在搅拌条件下，反应30～50min，用质量分数为2%～5%的氨水溶液调节体系pH值为5～6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤3～5次，烘干，制备出包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层，即得到高分散型银粉，其中硝酸银溶液与双酚A型环氧树脂分散液的质量比为1～3：1，聚乙烯吡咯烷酮与双酚A型环氧树脂分散液的质量比为0.05～0.2：1，水合肼溶液与硝酸银溶液的质量比为0.1～0.5：1。
本发明的显著优点在于：
1、本发明通过原位合成的纳米银粉可均匀致密地包覆于双酚A型环氧树脂表面上，提高了纳米银粉的分散性和稳定性，减少贵金属银粉的用量，降低生产成本。
2、本发明采用高分散型银粉作为导电银浆中的导电填料，可使得在银粉用量较低的情况下，实现较高的导电率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
将50克双酚A型环氧树脂E44溶于300克甲苯和丁酮的混合溶剂中，其中甲苯200克，丁酮100克，搅拌均匀，制得双酚A型环氧树脂E44分散液，加入50克2mol/L的硝酸银溶液和2.5克分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，升温至40℃，然后加入5克0.5mol/L的水合肼溶液，在搅拌条件下，反应30分钟，用质量分数为2%的氨水溶液调节体系pH值为5，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤3次，烘干，制备出包覆于双酚A型环氧树脂E44表面的纳米银层，即得到高分散型银粉。
实施例2
将50克双酚A型环氧树脂E51溶于600克甲苯和丁酮的混合溶剂中，其中甲苯400克，丁酮200克，搅拌均匀；制得双酚A型环氧树脂E51分散液，加入150克2mol/L的硝酸银溶液和10克分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，升温至60℃，然后加入7.5克0.5mol/L的水合肼溶液，在搅拌条件下，反应50分钟，用质量分数为5%的氨水溶液调节体系pH值为6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤3次，烘干，制备出包覆于双酚A型环氧树脂E51的纳米银层，即得到高分散型银粉。
实施例3
将50克双酚A型环氧树脂E55溶于450克甲苯和丁酮的混合溶剂中，其中甲苯300克，丁酮150克，搅拌均匀；制得双酚A型环氧树脂E55分散液，加入100克2mol/L的硝酸银溶液和5克分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，升温至60℃，然后加入25克0.5mol/L的水合肼溶液，在搅拌条件下，反应50分钟，用质量分数为3%的氨水溶液调节体系pH值为6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤4次，烘干，制备出包覆于双酚A型环氧树脂E55表面的纳米银层，即得到高分散型银粉。
Claims (5)
1.一种高分散型银粉，其特征在于：由双酚A型环氧树脂和包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层组成，按质量百分数比，所述的双酚A型环氧树脂占25～35%、纳米银层占65～75%。
2.根据权利要求1所述的高分散型银粉，其特征在于：所述的纳米银层由硝酸银溶液、分散剂聚乙烯吡咯烷酮经还原剂水合肼溶液原位合成制得，其具体制备步骤为：将双酚A型环氧树脂配制成40%～60%的双酚A型环氧树脂分散液，加入2mol/L的硝酸银溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，升温至40℃～60℃，然后加入0.5mol/L的还原剂水合肼溶液，在搅拌条件下，反应30～50min，用质量分数为2%～5%的氨水溶液调节体系pH值为5～6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤3～5次，烘干，制备出包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层，即得到高分散型银粉，其中硝酸银溶液与双酚A型环氧树脂分散液的质量比为1～3：1，聚乙烯吡咯烷酮与双酚A型环氧树脂分散液的质量比为0.05～0.2：1，水合肼溶液与硝酸银溶液的质量比为0.1～0.5：1。
3.根据权利要求1或2所述的高分散型银粉，其特征在于：所述的双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51或双酚A型环氧树脂E55。
4.一种制备如权利要求1所述的高分散型银粉的方法，其特征在于：将双酚A型环氧树脂配制成40%～60%的双酚A型环氧树脂分散液，加入2mol/L的硝酸银溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，升温至40℃～60℃，然后加入0.5mol/L的还原剂水合肼溶液，在搅拌条件下，反应30～50min，用质量分数为2%～5%的氨水溶液调节体系pH值为5～6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤3～5次，烘干，制备出包覆于双酚A型环氧树脂表面的纳米银层，即得到高分散型银粉，其中硝酸银溶液与双酚A型环氧树脂分散液的质量比为1～3：1，聚乙烯吡咯烷酮与双酚A型环氧树脂分散液的质量比为0.05～0.2：1，水合肼溶液与硝酸银溶液的质量比为0.1～0.5：1。
5.根据权利要求4所述的一种高分散型银粉的制备方法，其特征在于：所述的双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51或双酚A型环氧树脂E55。
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