CN102717090A - 一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，分散剂为乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、异丁醇中的任一种或几种的组合的水溶液，还原液为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合的碱性水溶液，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本发明方法制备的超细铂粉具有纯度高、颗粒尺寸小、均匀的球形结构、分散性好等特性，可应用于微电子技术中高稳定、高可靠、性能优良的导电浆料和电极浆料的导电组份。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，具体为一种用于电子工业厚膜浆料中超细铂粉的液相还原制备方法，该超细铂粉可应用于微电子技术中高稳定、高可靠、性能优良的导电浆料和催化电极浆料的导电组份。
背景技术
超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。
超细铂粉的传统制备方法是通过将氯铂酸的水溶液用化学还原剂还原的方法制备的，由于作为反应介质水是一种极性物质，还原反应中铂粉颗粒的生成过程具有不可控性，造成超细铂粉容易团聚、铂粉颗粒为无定形结构、粒度分布宽等缺点,难以满足高稳定、高可靠、性能优良的导电浆料和催化电极浆料对超细铂粉均匀性、一致性的要求。因此，只有选择合适的反应起始物和分散剂，降低反应介质的极化能，采用合适的还原剂和还原方法，才能获得具有理想形貌和粒度分布的超细铂粉，并能减少铂粉的团聚现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备超细铂粉的液相还原方法，解决传统制备方法中超细铂粉颗粒生成过程铂粉容易团聚、铂粉颗粒为无定形结构和粒度分布宽等缺点。本发明通过选择合适的反应起始物和分散剂，降低反应介质的极化能，同时采用合适的还原剂和还原方法，制得具有球形结构、颗粒度小、粒度分布窄、分散性高、一致性好的超细铂粉。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括以下步骤：
（1）铂盐溶液的制备：将铂盐用去离子水溶解，得到铂盐溶液；
（2）铂盐溶液pH值的调整：在搅拌状态下将碱溶液滴加至铂盐溶液中，使铂盐溶液的pH值为2～7；
（3）分散剂的制备：分散剂为醇的水溶液，所述的醇为乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、异丁醇中的任一种或几种的组合；
（4）还原液的制备：还原液为还原剂的碱性水溶液，所述的还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合；
（5）超细铂粉的制备：在搅拌状态下，将步骤（2）中所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
步骤（1）中，所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠或二氯四氨合铂，所述的铂盐溶液中铂的浓度为50～200g/L。
步骤（2）中，所述的碱溶液为浓度为300g/L的氢氧化钠溶液，由氢氧化钠溶解于去离子水中配制而成。
步骤（3）中，所述的分散剂中醇的重量百分比浓度为1～10%。
步骤（4）中，所述的还原液中还原剂的浓度为10～50g/L，氢氧化钠浓度为15～45g/L。
步骤（5）中，所述的铂盐溶液的滴加速度为10～100mL/min。
步骤（5）中，所述还原液的用量为铂盐溶液体积的5～10倍，分散剂的用量为铂盐溶液体积的1～10%。
由于采用了以上技术方案，本发明的优点在于：
（1）在本发明中，由于选用了合适的铂盐、分散剂、还原剂和还原方式，在常温、常压下进行搅拌反应，制得的超细铂粉粒径为20～100nm，铂粉形貌为球形，没有团聚；还原反应完全，铂粉收率可达99％以上；反应结束后，铂粉沉淀迅速，有利于铂粉的分离。
（2）本发明的方法能耗低，产品纯度高，均匀性好，分散性高，铂粉粒度尺寸可以通过铂盐溶液的浓度、还原剂浓度及铂盐加入速度来控制。
（3）本发明制备的超细铂粉具有较高的球形度，适合于电极浆料的配制，使浆料具有较好的流动性和触变性，方便进行丝网印刷、笔涂或灌注使用。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为实施例1制备的超细铂粉的透射电镜照片。
图2为实施例2制备的超细铂粉的透射电镜照片。
图3为比较例1制备的超细铂粉的透射电镜照片。
具体实施方式
【实施例1】一种采用液相还原方法制备超细铂粉的方法，包括以下步骤：
（1）铂盐溶液的制备：将氯铂酸用去离子水溶解,配制得到300mL铂盐溶液，其中铂盐溶液中铂的浓度为150g/L；
（2）铂盐溶液pH值的调整：在搅拌状态下将浓度为300g/L的氢氧化钠溶液滴加至铂盐溶液中，使铂盐溶液的pH值为7；
（3）分散剂的制备：配制20mL含有10wt%丙三醇的水溶液，作为分散剂；
（4）还原液的制备：还原液为水合肼的碱性水溶液，体积为1500mL，其中水合肼的浓度为40g/L，氢氧化钠浓度为30g/L；
（5）超细铂粉的制备：先将还原液和分散剂混合均匀；在搅拌状态下，在25℃下，将步骤（2）中所得的铂盐溶液以20mL/min的速度滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应30min，将反应生成的铂粉过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为40nm，无团聚，其投射电镜照片如图1所示。
【实施例2】一种采用液相还原方法制备超细铂粉的方法，包括以下步骤：
（1）铂盐溶液的制备：将氯铂酸钠用去离子水溶解,配制得到300mL铂盐溶液，其中铂盐溶液中铂的浓度为200g/L；
（2）铂盐溶液pH值的调整：在搅拌状态下将浓度为300g/L的氢氧化钠溶液滴加至铂盐溶液中，使铂盐溶液的pH值为7；
（3）分散剂的制备：配制30mL含有1wt%乙二醇的水溶液，作为分散剂；
（4）还原液的制备：还原液为抗坏血酸的碱性水溶液，体积为2100mL，其中加入抗坏血酸21g(相当于浓度为10g/L)，氢氧化钠31.5g(相当于浓度为15g/L)；
（5）超细铂粉的制备：先将还原液和分散剂混合均匀；在搅拌状态下，在常温下，将步骤（2）中所得的铂盐溶液以50mL/min的速度滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应30min，将反应生成的铂粉过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形或椭球形，平均粒径为50nm，无团聚，其投射电镜照片如图2所示。
【实施例3】一种采用液相还原方法制备超细铂粉的方法，包括以下步骤：
（1）铂盐溶液的制备：将二氯四氨合铂用去离子水溶解,配制得到300mL铂盐溶液，其中铂盐溶液中铂的浓度为50g/L；
（2）铂盐溶液pH值的调整：在搅拌状态下将浓度为300g/L的氢氧化钠溶液滴加至铂盐溶液中，使铂盐溶液的pH值为2；
（3）分散剂的制备：配制24mL含有5wt%聚乙烯醇的水溶液，作为分散剂；
（4）还原液的制备：还原液为甲醛和水合肼的碱性水溶液，体积为3000mL，其中甲醛的浓度为30 g/L，水合肼的浓度为10g/L，氢氧化钠浓度为20g/L；
（5）超细铂粉的制备：先将还原液和分散剂混合均匀；在搅拌状态下，在常温下，将步骤（2）中所得的铂盐溶液以10mL/min的速度滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应30min，将反应生成的铂粉过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为20nm，无团聚。
【实施例4】一种采用液相还原方法制备超细铂粉的方法，包括以下步骤：
（1）铂盐溶液的制备：将氯铂酸用去离子水溶解,配制得到300mL铂盐溶液，其中铂盐溶液中铂的浓度为100g/L；
（2）铂盐溶液pH值的调整：在搅拌状态下将浓度为300g/L的氢氧化钠溶液滴加至铂盐溶液中，使铂盐溶液的pH值为7；
（3）分散剂的制备：配制3mL乙二醇和丙三醇的水溶液作为分散剂，其中乙二醇的含量为5wt%，丙三醇含量为5wt%；
（4）还原液的制备：还原液为草酸的碱性水溶液，体积为2400mL，其中加入草酸120g（相当于浓度为50g/L），氢氧化钠108g（相当于浓度为45g/L）；
（5）超细铂粉的制备：先将还原液和分散剂混合均匀；在搅拌状态下，在常温下，将步骤（2）中所得的铂盐溶液以100mL/min的速度滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应30min，将反应生成的铂粉过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形和椭球形，平均粒径为60nm，无团聚。
【比较例1】一种制备超细铂粉的液相还原方法，其制备参数同实施例1，将还原液和分散剂混合后，滴加至铂盐溶液中搅拌反应。
本比较例制备的超细铂粉颗粒无定形，平均粒径为90nm，轻微团聚，其投射电镜照片如图3所示。
表1 不同条件下超细铂粉粒径、形貌及团聚情况
| 平均粒径 | 形貌 | 团聚情况 | |
| 实施例1 | 40nm | 球形 | 无团聚 |
| 实施例2 | 50nm | 球形、椭球形 | 无团聚 |
| 实施例3 | 20nm | 球形 | 无团聚 |
| 实施例4 | 60nm | 球形、椭球形 | 无团聚 |
| 比较例1 | 90nm | 无定形 | 轻微团聚 |
本发明方法制备的超细铂粉具有纯度高、颗粒尺寸小、均匀的球形结构、分散性好等特性，可应用于微电子技术中高稳定、高可靠、性能优良的导电浆料和电极浆料的导电组份。
Claims (7)
1.一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括以下步骤：
（1）铂盐溶液的制备：将铂盐用去离子水溶解，得到铂盐溶液；
（2）铂盐溶液pH值的调整：在搅拌状态下将碱溶液滴加至铂盐溶液中，使铂盐溶液的pH值为2～7；
（3）分散剂的制备：分散剂为醇的水溶液，所述的醇为乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、异丁醇中的任一种或几种的组合；
（4）还原液的制备：还原液为还原剂的碱性水溶液，所述的还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合；
（5）超细铂粉的制备：在搅拌状态下，将步骤（2）中所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
2.根据权利要求1所述的采用液相还原法制备超细铂粉的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠或二氯四氨合铂，所述的铂盐溶液中铂的浓度为50～200g/L。
3.根据权利要求1所述的采用液相还原法制备超细铂粉的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的碱溶液为浓度为300g/L的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的采用液相还原法制备超细铂粉的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的分散剂中醇的浓度为1～10wt%。
5.根据权利要求1所述的采用液相还原法制备超细铂粉的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的还原液中还原剂的浓度为10～50g/L，氢氧化钠浓度为15～45g/L。
6.根据权利要求1所述的采用液相还原法制备超细铂粉的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的铂盐溶液的滴加速度为10～100mL/min。
7.根据权利要求1所述的采用液相还原法制备超细铂粉的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述还原液的用量为铂盐溶液体积的5～10倍，分散剂的用量为铂盐溶液体积的1～10%。
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