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CN103221361A - 水硬性组合物用分散剂 - Google Patents

水硬性组合物用分散剂 Download PDF

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CN103221361A CN2011800554280A CN201180055428A CN103221361A CN 103221361 A CN103221361 A CN 103221361A CN 2011800554280 A CN2011800554280 A CN 2011800554280A CN 201180055428 A CN201180055428 A CN 201180055428A CN 103221361 A CN103221361 A CN 103221361A
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Abstract

本发明涉及含有具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物且具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0的水硬性组合物用分散剂以及包含该组合物的水溶液。本发明还涉及下述的水硬性组合物，该水硬性组合物含有具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺、萘磺酸甲醛缩合物、水硬性粉体、骨料以及水，水硬性粉体中的SO3量为0.5～6.0重量％，具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0。

Description

水硬性组合物用分散剂
技术领域
本发明涉及水硬性组合物用分散剂。
背景技术
水硬性组合物用的分散剂是用于以下用途的化学混合剂，所述用途为通过使水泥粒子分散，从而减少获得必要的坍落度所需的单位水量，以提高水硬性组合物的操作性等。就分散剂而言，以往已知的是，萘磺酸甲醛缩合物等萘系、羧酸与具有烷二醇链的单体的共聚物等聚羧酸系、密胺磺酸甲醛缩合物等密胺系等。
萘系分散剂具有如下优异的特征：通常与聚羧酸系、密胺系相比，相对于材料、温度的变化的体现流动性的效果的变动少，而且所得的水硬性组合物的粘性比较低、在制造水硬性组合物时容易使用。另一方面，萘系分散剂具有如下的倾向：与聚羧酸系分散剂相比，水硬性组合物的流动保持性、24小时后、7天后的硬化体的强度差。如果为了改善流动保持性而并用葡萄糖酸等硬化延迟剂，则硬化开始得晚，因而24小时后的硬化体的强度降低。
作为提高水硬性组合物的24小时后、7天后的硬化体的强度的技术，已知的是使用胺化合物的方法。例如，日本特开2007-31166中，以提供碱量少、初期强度表现性优异的喷射材料为课题，公开了向水泥混凝土中添加铝、硫、含有烷醇胺的酸性的液体促凝剂、粉末硫酸铝、选自由硫酸盐、铝酸盐、以及氢氧化物组成的无机化合物的组中的任意一种或二种以上的技术。并且，在日本特开2007-31166的实施例中，作为烷醇胺使用了二乙醇胺、作为水泥分散剂使用了萘磺酸系减水剂。
另外，日本特表2000-511151(WO-A97/019032)，以提供兼具促进水硬性组合物的硬化和空气负载性质的多功能混合物为课题，公开了包含作为有机酸或无机酸的盐且为碱或碱土金属盐的硬化促进剂、以及脂肪酸氨基磺酸表面活性剂的多功能水硬性水泥组成混合物。另外，公开了还包含水减量剂的组成混合物以及还包含早期强度增加剂的组成混合物，其中所述水减量剂包含木质素磺酸、聚羧酸、萘磺酸缩合物、密胺磺酸缩合物、被羟基化后的羧酸、或碳水化物的碱或碱土金属盐，所述早期强度增加剂包含烷醇胺。
日本特表2000-511151的优选混合物例子中，作为烷醇胺，列举出三乙醇胺或三异丙醇胺，作为水减量剂，列举出木质素磺酸钙。
另外，日本特开2002-145651中记载了将都市垃圾焚烧灰、下水污泥焚烧灰作为原料而制造的水硬性组合物、以及包含烷醇胺等的强度增进剂的水泥组合物。此外，日本特表2011-515323中记载了含有贝利特-硫铝酸钙-铁氧体(BCSAF)炉渣和烷醇胺的BCSAF水泥组合物。
发明内容
本发明涉及一种水硬性组合物用分散剂，其含有具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物而且具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0。
另外，本发明涉及一种水硬性组合物用分散剂水溶液，其为含有上述本发明的水硬性组合物用分散剂及水的水硬性组合物用分散剂水溶液，其中，该水溶液中，具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺的含量为0.1～30重量％、萘磺酸甲醛缩合物的含量为0.3～50重量％。
另外，本发明涉及一种水硬性组合物，其含有具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺、萘磺酸甲醛缩合物、水硬性粉体、骨料以及水，
水硬性粉体中的SO3量为0.5～6.0重量％，
具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0。
本发明涉及具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物在提高水硬性组合物的流动保持性中的应用，其中，以具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0的方式，将具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物添加到水硬性组合物中。
本发明为水硬性组合物的流动保持性的提高方法，其中，以具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0的方式，将具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物添加到水硬性组合物中。
具体实施方式
得知，将萘系分散剂与作为用于提高早期强度的胺化合物而在日本特开2007-31166的实施例及日本特表2000-511151的配合例中列举的二乙醇胺及三异丙醇胺并用的情况下，水硬性组合物的流动保持性低于单独使用萘系分散剂的情形。日本特开2002-145651和日本特表2011-515323中，对于水硬性组合物的流动保持性的降低，也并没有提及。
本发明的课题在于，作为分散剂使用萘磺酸甲醛缩合物，而提供能兼顾水硬性组合物的流动保持性的提高和早期强度的水硬性组合物用分散剂。
本发明人等发现：将特定的烷基二乙醇胺以特定的重量比与萘磺酸甲醛缩合物并用的情况下，流动保持性比单独使用萘系分散剂时提高。
将特定的烷基二乙醇胺以特定的重量比与萘磺酸甲醛缩合物并用的情况下能提高流动保持性的机理并不清楚，推测如下。
已知三乙醇胺等胺化合物能提高硬化体的强度，认为这些化合物会促进构成水硬性粉体的矿物的水合并加快结晶生长、提高强度。认为，由于促进结晶生长，因而水硬性粉体会很快硬化，即使是混炼15分钟后，流动性也降低。另一方面认为：本发明涉及的特定的烷基二乙醇胺有助于由构成水硬性粉体的矿物的水合产生的结晶的致密化，能在不对水硬性粉体的初期硬化速度产生影响的情况下提高硬化体的强度。进而认为：本发明涉及的特定的烷基二乙醇胺使水硬性组合物中的钙离子螯合，从而水硬性组合物中的硫酸离子量相对增加，萘磺酸甲醛缩合物对水硬性粉体的吸附速度受到适度的控制，因而流动保持性得以提高。
根据本发明，可以提供使用萘磺酸甲醛缩合物而兼顾水硬性组合物的流动保持性的提高和早期强度的水硬性组合物用分散剂。
<烷基二乙醇胺>
作为本发明涉及的具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺，即具有碳数1～3的烷基的N-烷基二乙醇胺，可列举出N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺以及N-正丙基二乙醇胺。通过将所述烷基二乙醇胺以特定的重量比与萘磺酸甲醛缩合物并用，从而能够提高水硬性组合物的24小时后及7天后的硬化体的强度的同时提高水硬性组合物的流动保持性。具有碳数4以上的烷基的烷基二乙醇胺，具有水硬性组合物的硬化体的强度的提高效果变差的倾向。从提高水硬性组合物的流动保持性及提高硬化体强度的观点出发，优选为N-甲基二乙醇胺及N-乙基二乙醇胺，进一步优选为N-甲基二乙醇胺。
本发明涉及的烷基二乙醇胺可以使用市售品。从提高水中的溶解性的观点出发，这些烷基二乙醇胺可以以盐的形式使用。作为盐，可列举出选自硫酸盐、醋酸盐、乳酸盐、氯化物、甲酸盐、碳酸盐、硅酸盐以及它们的混合物中的盐。通过提高烷基二乙醇胺的水溶性，可以获得处理性优异的物质。另外，在以盐的形式使用本发明涉及的烷基二乙醇胺的情况下，后述的含量等的重量并不是盐本身的重量，而是使用了胺换算的重量。
<萘磺酸甲醛缩合物>
对于本发明涉及的萘磺酸甲醛缩合物而言，从水硬性组合物的流动性提高的观点出发，重均分子量优选为200,000以下，更优选为100,000以下，进一步优选为80,000以下，更进一步优选为50,000以下，更进一步优选为20,000以下。另外，从水硬性组合物的流动性提高的观点出发，重均分子量优选为1,000以上，更优选为3,000以上，进一步优选为4,000以上，更进一步优选为5,000以上。因此，优选为1,000～200,000，更优选为3,000～100,000，进一步优选为4,000～80,000，更进一步优选为5,000～50,000，更进一步优选为5,000～20,000。萘磺酸甲醛缩合物可以是酸的状态或者中和物。
对于萘磺酸甲醛缩合物的制造方法而言，可列举出例如，使萘磺酸与甲醛进行缩合反应获得缩合物的方法。还可以进行所述缩合物的中和。另外，也可以除去中和过程中作为副产物生成的水不溶解物。具体来说，为了获得萘磺酸，相对于萘1摩尔，使用硫酸1.2～1.4摩尔，在150～165℃下使其反应2～5小时而获得磺化物。接着，以相对于该磺化物1摩尔，甲醛为0.95～0.99摩尔的方式，在85～95℃、用3～6小时滴加福尔马林，滴加后在95～105℃进行缩合反应。进而，由于所得的缩合物的水溶液的酸性度高，因而从抑制贮藏槽等的金属腐蚀的观点出发，可以向所得的缩合物中加入水和中和剂，在80～95℃进行中和工序。中和剂优选相对于萘磺酸和未反应硫酸分别以1.0～1.1摩尔倍的量添加。另外，还可以除去由中和产生的水不溶解物，作为该方法，优选可列举出利用过滤的分离。通过这些工序，可获得萘磺酸甲醛缩合物水溶性盐的水溶液。该水溶液可以直接作为分散剂的水溶液使用，或者添加上述的烷基二乙醇胺而作为本发明的分散剂的水溶液使用。所述水溶液中的萘磺酸甲醛缩合物的浓度根据用途而有所不同，从兼顾水硬性粉体的分散性能和利用适度的水溶液的粘度的处理性的观点出发，在水溶液中优选为0.3～50重量％、更优选为5～45重量％、进一步优选为30～45重量％。进一步还可以根据需要将该水溶液干燥、粉末化而获得粉末状的萘磺酸甲醛缩合物的盐，将其作为粉末状的分散剂使用或者添加前述的烷基二乙醇胺而作为本发明的分散剂使用。干燥、粉末化可以通过喷雾干燥、转鼓干燥、冷冻干燥等来进行。
<水硬性组合物用分散剂>
本发明的水硬性组合物用分散剂含有具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物。所述烷基二乙醇胺〔以下，也称为(A)成分〕与所述萘磺酸甲醛缩合物〔以下，也称为(B)成分〕的重量比((A)成分/(B)成分)为0.01～2.0、优选为0.02～1.5、更优选为0.03～1.2、更优选为0.03～0.5、进一步优选为0.03～0.3、更进一步优选为0.08～0.3、更进一步优选为0.15～0.3。从水硬性组合物的流动保持性提高的观点出发，优选该范围的重量比。从24小时后的硬化强度的观点出发，重量比((A)成分/(B)成分)优选为0.02～1.5、更优选为0.03～1.2、进一步优选为0.20～1.2。
本发明的水硬性组合物用分散剂可以以粉体、粒状等的固体状使用，另外还可以使其溶解或分散于溶剂，以液体状、糊状等使用。其中，优选以作为均匀溶液的液体状使用，从获得粘度受到抑制的均匀的液体的观点出发，更优选水溶液。还以通过制成低粘度且均匀的水溶液，从而作为处理性良好的单液型的制剂使用。在作为水溶液使用的情况下，该水溶液中的(A)成分的含量为0.1～30重量％、优选为0.5～30重量％、更优选为0.8～25重量％、进一步优选为0.8～10重量％。该水溶液中的(B)成分的含量为0.3～50重量％、优选为3～45重量％、更优选为6～45重量％、进一步优选为7～40重量％。在所述水溶液的情况下，水的含量可以设为优选20～99.6重量％、更优选为25～96.5重量％、进一步优选为30～93.2重量％、进一步优选为40～93.2重量％、更进一步优选为50～92.2重量％、更进一步优选为60～90重量％。另外，(A)成分与(B)成分的总量可以设为优选0.4～80重量％、更优选为3.5～75重量％、进一步优选为6.8～70重量％、更进一步优选为7.8～50重量％、更进一步优选为10～40重量％。在以液体状使用的情况下，作为溶剂，除了水以外还可以使用有机溶剂。
本发明的水硬性组合物用分散剂中还可以根据需要并用除了(A)成分和(B)成分以外的分散剂、加气剂(AE剂)、消泡剂、增稠剂、早强剂、延迟剂等的试剂。
<水硬性组合物>
本发明的水硬性组合物含有具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺〔(A)成分〕、萘磺酸甲醛缩合物〔(B)成分〕、水硬性粉体、骨料、以及水。水与水硬性粉体的重量比〔水硬性组合物中的水与水硬性粉体的重量比，通常简称为W/P，在粉体为水泥的情况下，有时简称为W/C。〕优选为0.20～0.50。从水硬性组合物的初期流动性和硬化体的强度的观点出发，该重量比更优选为0.25～0.48、进一步优选为0.30～0.46。具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺以及萘磺酸甲醛缩合物可以使用与前述相同的物质。
通过将本发明涉及的(A)成分和(B)成分添加到含有水硬性粉体、骨料、水的组合物中，从而能够提高该组合物的流动保持性。因此，可以获得随时间的分散性降低少、处理性优异的水硬性组合物。就(A)成分和(B)成分的添加而言，可以在预先混合两者后，添加到含有水硬性粉体、骨料和水的组合物中，也可以分别添加(A)成分和(B)成分。还可以作为含有所述(A)成分和(B)成分的分散剂添加。
本发明的水硬性组合物中使用的水硬性粉体是具有通过水合反应而硬化的物性的粉体，可列举出水泥、石膏等。优选为普通波兰特水泥、贝利特水泥、中热水泥、早强水泥、超早强水泥、耐硫酸水泥、砌筑(masonry)水泥等的水泥，另外还可以是向他们中添加了高炉熔渣、粉煤灰、硅粉、石粉(碳酸钙粉末)等的水泥。
本发明涉及的烷基二乙醇胺被推定作用于水硬性粉体中的SO3及作为矿物的铝酸盐相(C3A及C4A)。从水硬性组合物的24小时后的硬化强度提高的观点出发，本发明的水硬性组合物中所用的水硬性粉体中的SO3的含量优选为0.5～6.0重量％、更优选为0.8～4.5重量％、进一步优选为1.0～4.0重量％。另外，从水硬性组合物的24小时后的硬化强度提高的观点出发，本发明的水硬性组合物中所用的水硬性粉体中的SO3量相对于水硬性粉体中的C3A量及C4AF量的总量的比率以SO3量/(C3A量+C4AF量)×100计优选为3.5～46、更优选为6.0～35、进一步优选为8.0～32。该比率为SO3量相对于水硬性粉体中的铝酸盐相的总量的比率。
另外，从水硬性组合物的流动保持性的观点出发，本发明的水硬性组合物中所用的水硬性粉体中的SO3的含量优选为0.5～4.5重量％、更优选为2.0～3.8重量％。另外，从水硬性组合物的流动保持性的观点出发，本发明的水硬性组合物中所用的水硬性粉体中的SO3量相对于水硬性粉体中的C3A量及C4AF量的总量的比率以SO3量/(C3A量+C4AF量)×100计优选为3.5～35、更优选为15～28。该比率是水硬性粉体中的SO3量相对于铝酸盐相的总量的比率。
另外，本发明的水硬性组合物含有骨料。作为骨料，可列举出砂等的细骨料及沙石等的粗骨料。水硬性粉体中添加作为骨料的、砂、砂及沙石而最终获得的水硬性组合物通常被分别称为砂浆、混凝土等。本发明的水硬性组合物除了在砂浆、生混凝土、混凝土振动产品领域之外，还在自流平用、耐火物用、灰泥用、石膏浆料用、轻量或重量混凝土用、AE用、补修用、预填用、混凝土导管用、灌孔用、地面改良用、冷天浇筑用等的各种混凝土的任意领域中使用。
本发明的水硬性组合物中，(A)成分和(B)成分的总量相对水硬性粉体100重量份优选为0.001～10重量份、更优选为0.01～5.0重量份、进一步优选为0.05～2.0重量份、进一步优选为0.2～1.0重量份、进一步优选为0.3～0.6重量份。另外，从24小时后的硬化强度提高的观点出发，(A)成分的量相对于水硬性粉体100重量份优选为0.0005～4.5重量份、更优选为0.005～2.25重量份、进一步优选为0.008～1.0重量份、更进一步优选为0.015～0.8、更进一步优选为0.03～0.5、更进一步优选为0.05～0.3。从水硬性组合物的流动保持性的观点出发，(A)成分的量相对于水硬性粉体100重量份优选为0.005～1.0重量份、更优选为0.015～0.5重量份、进一步优选为0.03～0.2重量份、更进一步优选为0.08～0.15。另外，从水硬性组合物的流动性的观点出发，(B)成分的量相对于水硬性粉体100重量份优选为0.005～9重量份、更优选为0.05～4.5重量份、更进一步优选为0.1～3重量份、进一步优选为0.3～0.5重量份。
本发明的水硬性组合物中，从水硬性组合物的流动保持性提高的观点出发，(A)成分与(B)成分的重量比((A)成分/(B)成分)为0.01～2.0、优选为0.02～1.5、优选为0.03～1.5、更优选为0.03～1.2、更优选为0.03～0.5、进一步优选为0.03～0.3、更进一步优选为0.08～0.3、更进一步优选为0.15～0.3。从水硬性组合物的流动保持性提高的观点出发，优选该范围的重量比。另外，从24小时后的硬化强度的观点出发，重量比((A)成分/(B)成分)优选为0.02～1.5、更优选为0.03～1.2、进一步优选为0.20～1.2。
本发明的水硬性组合物中，骨料(细骨料与粗骨料的总和)的含量在水硬性组合物每1m3中优选为1600～2000kg、更优选为1650～1950kg。水硬性粉体的含量在水硬性组合物每1m3中优选为250～800kg、更优选为280～700kg。水的含量在水硬性组合物1m3中优选为100～200kg、更优选为110～195kg。
另外，本发明的水硬性组合物中，在骨料仅由细骨料构成的情况下，细骨料相对于水硬性粉体100重量份优选为100～350重量份、更优选为100～300重量份、进一步优选为150～300重量份。
本发明的水硬性组合物可以作为混凝土结构物、混凝土产品的材料使用。本发明的水硬性组合物由于从接触水开始24小时后以及7天后的压缩强度得以提高，因而即使例如在本发明的水硬性组合物中配合接触水后的初期材龄强度低的水硬性粉体(高炉熔渣、粉煤灰、石灰石等)，与不含(A)成分以及/或(B)成分的水硬性组合物相比，也能够获得同等以上的、从接触水开始24小时后以及7天后的压缩强度。
若使用本发明的水硬性组合物，则可在维持使用萘磺酸甲醛缩合物的情况下的良好处理性的状态下，使流动保持性比仅仅使用萘磺酸甲醛缩合物时更高，因而直至浇铸到型箱的时间等限制能得到缓解。另外，水硬性组合物的从接触水开始24小时后以及7天后的硬化时的压缩强度得以提高。
以下示出本发明的形态。
<1>
一种水硬性组合物用分散剂，其含有具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物，具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0。
<2>
根据上述<1>的水硬性组合物用分散剂，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺为选自N-甲基二乙醇胺及N-乙基二乙醇胺中的化合物。
<3>
根据上述<1>的水硬性组合物用分散剂，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺为N-甲基二乙醇胺。
<4>
根据上述<1>～<3>中任一项的水硬性组合物用分散剂，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比优选为0.02～1.5、更优选为0.03～1.2、进一步优选为0.03～0.5、进一步优选为0.03～0.3、进一步优选为0.08～0.3、更进一步优选为0.15～0.3。
<5>
根据上述<1>～<3>中任一项的水硬性组合物用分散剂，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比优选为0.02～1.5、更优选为0.03～1.2、进一步优选为0.20～1.2。
<6>
一种水硬性组合物用分散剂水溶液，其为含有所述<1>～<5>中任一项所述的水硬性组合物用分散剂以及水的水硬性组合物用分散剂水溶液，其中，
该水溶液中，具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺的含量为0.1～30重量％、萘磺酸甲醛缩合物的含量为0.3～50重量％。
<7>
根据上述<6>的水硬性组合物用分散剂水溶液，其中，
所述水溶液中，具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺的含量优选为0.5～30重量％、更优选为0.8～25重量％、进一步优选为0.8～10重量％。
<8>
根据上述<6>或<7>的水硬性组合物用分散剂水溶液，其中，
所述水溶液中，萘磺酸甲醛缩合物的含量优选为3～45重量％、更优选为6～45重量％、进一步优选为7～40重量％。
<9>
根据上述<6>～<8>中任一项的水硬性组合物用分散剂水溶液，其中，
水的含量为20～99.6重量％、优选为25～96.5重量％、更优选为30～93.2重量％、进一步优选为40～93.2重量％、更进一步优选为50～92.2重量％、更进一步优选为60～90重量％。
<10>
一种水硬性组合物，其含有具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺、萘磺酸甲醛缩合物、水硬性粉体、骨料以及水，
水硬性粉体中的SO3量为0.5～6.0重量％，
具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比(烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物)为0.01～2.0。
<11>
根据上述<10>的水硬性组合物，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺为N-甲基二乙醇胺。
<12>
根据上述<10>或<11>的水硬性组合物，其中，
所述水硬性粉体中的SO3量相对于所述水硬性粉体中的C3A量及C4AF量的总量的比率以SO3量/(C3A量+C4AF量)×100计为3.5～46。
<13>
根据上述<10>～<12>中任一项的水硬性组合物，其中，
所述水硬性粉体中的SO3量相对于所述水硬性粉体中的C3A量及C4AF量的总量的比率以SO3量/(C3A量+C4AF量)×100计优选为6.0～35、更优选为8.0～32。
<14>
根据上述<10>～<13>中任一项的水硬性组合物，其中，
所述水硬性粉体中的SO3的含量为0.8～4.5重量％、更优选为1.0～4.0重量％。
<15>
根据上述<10>～<14>中任一项水硬性组合物，其中，
所述水与所述水硬性粉体的重量比(水/水硬性粉体)为0.20～0.50。
<16>
根据上述<10>～<14>中任一项的水硬性组合物，其中，
所述水与所述水硬性粉体的重量比(水/水硬性粉体)优选为0.25～0.48、更优选为0.30～0.46。
<17>
根据<10>～<16>中任一项的水硬性组合物，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比优选为0.02～1.5、优选为0.03～1.5、更优选为0.03～1.2、进一步优选为0.03～0.5、进一步优选为0.03～0.3、进一步优选为0.08～0.3、更进一步优选为0.15～0.3。
<18>
根据<10>～<16>中任一项的水硬性组合物，其中，
所述具有碳数1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比优选为0.02～1.5、更优选为0.03～1.2、进一步优选为0.20～1.2。
<19>
根据<10>～<18>中任一项的水硬性组合物，其中，
所述水硬性粉体中的SO3量优选为0.8～4.5重量％、更优选为1.0～4.0重量％。
<20>
根据所述<10>～<19>中任一项的水硬性组合物，(A)成分与(B)成分的总量相对于水硬性粉体100重量份为0.001～10重量份、优选为0.01～5.0重量份、更优选为0.05～2.0重量份、进一步优选为0.2～1.0重量份、更优选为0.3～0.6重量份。
实施例
以下实施例中对本发明的实施进行说明。实施例是对本发明的例子进行说明而已，并不用于限定本发明。
〔实施例1以及比较例1〕
<制造例1萘磺酸甲醛缩合物的制造>
向带搅拌机的反应容器中加入萘1摩尔，升温至120℃，边搅拌边将98％硫酸1.28摩尔量入滴液漏斗并用1小时进行滴加。接着，升温至160℃，搅拌3小时获得目标萘磺酸。酸值为340±10mgKOH/g。
将萘磺酸1摩尔和水2.2摩尔加入至带搅拌机的反应容器中，升温至90℃，用4小时滴加37％福尔马林(以甲醛计0.97摩尔)。接着，升温至105℃，反应10小时，然后进一步加入温水8摩尔，使凝胶状缩合化物溶解并使缩合反应停止。并且，利用石灰碳酸钠法(用碳酸钙制成钙盐，从而将全部剩余硫酸制成石膏分离后，用碳酸钠制成钠盐，分离作为副产物的碳酸钙的方法)进行中和，调整至固体成分浓度成为40重量％，获得重均分子量为8600的萘磺酸甲醛缩合物的水溶液。
这里，萘磺酸甲醛缩合物的重均分子量是通过下述条件的凝胶渗透色谱(GPC)法测定的。
[GPC条件]
柱：G4000SWXL+G2000SWXL(东曹)
洗脱液：30mM CH3COONa/CH3CN＝6/4
流量：0.7ml/min
检测：UV280nm
进样量：0.2mg/ml
标准物质：西尾工业株式会社制聚苯乙烯磺酸钠换算(重均分子量、206、1800、4000、8000、18000、35000、88000、780000)
检测器：东曹株式会社制UV-8020
数据处理：东曹株式会社制GPC-8020multistation8020
GPC数据收集应用Version2.01
Copyright(C)东曹株式会社1997-1999
<砂浆的制备以及评价>
(1)砂浆的制备
按照表1所示的配合条件，使用砂浆搅拌机(株式会社dalton制万能混合搅拌机机型：5DM-03-γ)，投入水泥(C)、细骨料(S)，进行10秒钟干式混合(dry mixing)，以目标砂浆流量达到210±7mm的方式，加入包含表2所示的成分的水硬性组合物用分散剂的水溶液〔向(B)成分的水溶液中添加(A)成分的10重量％水溶液而制备的水溶液〕的搅拌用水(W)。此时，以加气量为2％以下的方式添加消泡剂。之后，以砂浆搅拌机的低速旋转(63rpm)进行60秒钟、进而以高速旋转(126rpm)进行120秒钟的精炼。其中，(B)成分的水溶液的制备中，萘磺酸甲醛缩合物使用40重量％的水溶液、木质素磺酸使用20重量％的水溶液。另外，由于搅拌用水中的分散剂量为微量，因而将还包括分散剂的量的搅拌用水的量设为表1的W。砂浆流动保持性和硬化强度示于表2。
另外，向(B)成分的水溶液中添加(A)成分的10重量％水溶液而制备的水溶液均为均匀透明的对添加操作没有阻碍的低粘度的水溶液。
[表1]
W/C W C S
0.45 360g 800g 1400g
·水泥(C)：普通波兰特水泥(太平洋水泥株式会社制的普通波兰特水泥/住友大阪水泥株式会社制的普通波兰特水泥＝1/1、重量比)、密度3.16g/cm3、SO3量2.67重量％、〔SO3/(C3A+C4AF)×100〕15.8
·细骨料(S)：城阳产、山砂、FM＝2.67、密度2.56g/cm3
·水(W)：搅拌用水(包含水硬性组合物用分散剂)
水与水硬性粉体的重量比(W/C)为0.45(45重量％)。
另外，水泥中的SO3、C3A以及C4AF等的定量通过以下方法进行(其他实施例等也相同)。作为粉末X射线装置，使用RINT-2500((株)Rigaku制)，作为测定条件，设定为靶CuKα、管电流40mA、管电压200kV、扫描范围5～70deg.2θ，扫描条件设定为步进扫描、步长0.02°、计数时间2秒。还有，向试样的水硬性粉体2.7g中添加0.3g的标准物质“α-金刚砂(Al2O3)”，以标准物质的峰面积为基准，通过Rietveld分析软件进行定量。Rietveld分析软件使用(株)Rigaku制的PDXL Ver.1.8。由此确认到所述水泥中的含量是C3S为61.9重量％、C2S为15.8重量％、C3A为8.5重量％、C4AF为8.4重量％、石膏为2.67重量％。
(2)砂浆评价
对于砂浆，按照以下所示的试验法，分别评价了砂浆流动保持性及硬化强度。评价结果示于表2。
(2-1)砂浆流动保持性的评价
砂浆流量按照JISR5201进行测定。另外，没有进行JISR5201记载的下落运动。测定精炼刚刚终止后以及从终止开始15分钟后的砂浆流量，通过(15分钟后的砂浆流量)/(刚刚终止后的砂浆流量)×100(％)来评价砂浆流动保持性。数值越接近100则表示从精炼刚刚终止后开始的砂浆流量的变化越少。
(2-2)硬化强度的评价
基于JIS A1132，向圆柱型塑料模具(底面的直径：5cm、高10cm)的5个型箱中，分别以二层填充方式填充砂浆，在20℃的室内进行空气(20℃)养生，使其硬化。从砂浆制备开始24小时后将硬化的供试体从型箱中脱模，获得供试体。测定这些供试体中3个供试体的24小时后的压缩强度。进而对于剩下的2个供试体，进行水中养生7天，测定7天后的压缩强度。供试体的压缩强度基于JIS A1108进行测定，求出3个供试体(24小时后)或2个供试体(7天后)的平均值。
Figure BDA00003204900400151
*1)虽然不属于(A)成分或(B)成分，但为了方便记载在(A)成分或(B)成分的栏中。
*2)相对于水泥100重量份的含量
另外，表中的记号如下所述。
·M-DEA：N-甲基二乙醇胺(日本乳化剂株式会社制、氨基醇MDA)(以下皆同)
·E-DEA：N-乙基二乙醇胺(日本乳化株式会社制、氨基醇MED)
·TiPA：三异丙醇胺(试剂)
·DEA：二乙醇胺(试剂)
·TEA：三乙醇胺(试剂)
·NSF：制造例1中获得的萘磺酸甲醛缩合物(以下皆同)
·木质素磺酸：木质素磺酸系分散剂(Borregaard社制、Ultrazine NAS)
可知，实施例1-1～1-6与仅仅使用萘磺酸甲醛缩合物的比较例1-1相比，砂浆流动保持性更优异。对此还可知，在如比较例1-2那样(A)/(B)重量比在本发明的范围以外的情况下，与比较例1-1相比，砂浆流动保持性更差。另外，还可知，在并用比较例1-3、1-4以及1-5的胺化合物的情况下，与比较例1-1相比，砂浆流动保持性更差、或者7天后硬化强度更差。另外，由比较例1-6、1-7可知，本发明的利用(A)成分的效果相对于萘磺酸甲醛缩合物有特异性表现。
另外，将(B)成分的添加量设为相对于水泥100重量份为0.35重量份及0.45重量份，对这种情况与实施例1-1等同样地评价了砂浆流动保持性和硬化强度。水泥使用下述的分析值的批次。在(A)成分的添加量为0.35重量份的情况下，目标砂浆流量为150±5mm，在(A)成分的添加量为0.45重量份的情况下，目标砂浆流量为180±5mm。之所以即使增加(A)成分的添加量，也比表2的情况下的目标砂浆流量小，被认为是因为使用了水泥的批次不同的C2。结果示于表3。
·水泥(C)：普通波兰特水泥(太平洋水泥株式会社制的普通波兰特水泥/住友大阪水泥株式会社制的普通波兰特水泥＝1/1、重量比)、密度3.16g/cm3、SO3量1.39重量％、〔SO3/(C3A+C4AF)×100〕8.34
Figure BDA00003204900400171
*3)相对于水泥100重量份的含量
可知，即使改变(B)成分的量，也与表2同样地，实施例1-7～1-10相比于仅仅使用萘磺酸甲醛缩合物的比较例1-8及1-9，砂浆流动保持性更优异。
〔实施例2以及比较例2〕
向表4所示的含有铝酸盐相(C3A及C4AF)的水泥中添加二水石膏和半水石膏，制备表5所示的SO3量及〔SO3量/(C3A量+C4AF量)〕×100的组成的水泥。之后，对于使用这些水泥且并用(A)成分及(B)成分的情况、以及仅使用(B)成分的情况，与实施例1同样地，测定了15分钟后的砂浆保持性。结果示于表5。表5中还示出将对应的比较例(分支编号相同)的砂浆保持性视为100时的相对值。砂浆的配合采用了表4。表4中的W和S与实施例1相同。另外，实施例中，使用了含有(A)成分2.86重量％、(B)成分28.6重量％的水溶液，比较例中使用了含有(B)成分40.0重量％的水溶液。
[表4]
Figure BDA00003204900400181
[表5]
Figure BDA00003204900400191
由表5可知，相对于未并用(A)成分的比较例2-1～2-7，并用(A)成分和(B)成分的实施例2-1～2-7中，15分钟后的砂浆流动保持性得以提高，特别是实施例2-3及2-4相对于比较例的提高率较大。
〔实施例3以及比较例3〕
向表6所示的含有铝酸盐相(C3A及C4AF)的水泥中，添加二水石膏和半水石膏，制备表7所示的SO3量及〔SO3量/(C3A量+C4AF量)〕×100的组成的水泥。之后，对于使用这些水泥且并用(A)成分及(B)成分的情况、以及仅仅使用(B)成分的情况，与实施例1同样地，测定了24小时及7天后的硬化强度。结果示于表7。表7中还示出了将对应的比较例(分支编号相同)的硬化强度作为100时的相对值。砂浆的配合采用了表6。表6中的W和S与实施例1相同。另外，实施例中，使用了含有(A)成分2.86重量％、(B)成分28.6重量％的水溶液，比较例中使用了含有(B)成分40.0重量％的水溶液。
【表6】
Figure BDA00003204900400201
Figure BDA00003204900400211
由表7可知，相对于未并用(A)成分的比较例3-1～3-7，并用(A)成分和(B)成分的实施例3-1～3-7中，24小时后的硬化强度提高，特别是实施例3-2～3-5相对于比较例的提高率较大。

Claims (15)

1.一种水硬性组合物用分散剂，其中，含有具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物，
具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比即烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物为0.01～2.0。
2.根据权利要求1所述的水硬性组合物用分散剂，其中，
具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺为N-甲基二乙醇胺。
3.一种水硬性组合物用分散剂水溶液，其中，含有权利要求1或2所述的水硬性组合物用分散剂、以及水，
该水溶液中，具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺的含量为0.1～30重量％，萘磺酸甲醛缩合物的含量为0.3～50重量％。
4.一种水硬性组合物，其中，含有具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺、萘磺酸甲醛缩合物、水硬性粉体、骨料以及水，
水硬性粉体中的SO3量为0.5～6.0重量％，
具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比即烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物为0.01～2.0。
5.根据权利要求4所述的水硬性组合物，其中，
所述具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺为N-甲基二乙醇胺。
6.根据权利要求4或5所述的水硬性组合物，其中，
所述水硬性粉体的SO3量/(C3A量+C4AF量)×100为3.5～46。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的水硬性组合物，其中，
所述水与所述水硬性粉体的重量比即水/水硬性粉体为0.20～0.50。
8.具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物在提高水硬性组合物的流动保持性中的应用，其中，
以具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比即烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物为0.01～2.0的方式，将具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物添加到水硬性组合物中。
9.根据权利要求8所述的应用，其中，
所述具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺为N-甲基二乙醇胺。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其中，
所述水硬性粉体中的SO3量为0.5～6.0重量％。
11.根据权利要求8～10中任一项所述的应用，其中，
所述水硬性粉体的SO3量/(C3A量+C4AF量)×100为3.5～46。
12.一种水硬性组合物的流动保持性的提高方法，其中，
以具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺与萘磺酸甲醛缩合物的重量比即烷基二乙醇胺/萘磺酸甲醛缩合物为0.01～2.0的方式，将具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺和萘磺酸甲醛缩合物添加到水硬性组合物中。
13.根据权利要求12所述的水硬性组合物的流动保持性的提高方法，其中，
所述具有碳数为1～3的烷基的烷基二乙醇胺为N-甲基二乙醇胺。
14.根据权利要求12或13所述的水硬性组合物的流动保持性的提高方法，其中，
所述水硬性粉体中的SO3量为0.5～6.0重量％。
15.根据权利要求12～14中任一项所述的流动保持性的提高方法，其中，
所述水硬性粉体的SO3量/(C3A量+C4AF量)×100为3.5～46。
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CN105899471A (zh) * 2014-10-17 2016-08-24 花王株式会社 离心成形用水硬性组合物
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