CN103147063B - 一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，属于TiNi合金表面沉积金刚石薄膜的方法，解决TiNi合金由于Ni含量较高无法生长金刚石的问题。包括以下步骤：利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼，然后利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，使TiNi合金表面形成金刚石薄膜/渗钼层复合涂层。本发明将双层辉光离子渗金属技术和化学气相沉积镀技术有机结合，工艺重复性好，质量易控，操作简单，所制得的成品性能良好，金刚石薄膜能够与基体有良好的结合强度，并获得基体有效的支撑。
Description
技术领域
本发明属于TiNi合金表面沉积金刚石薄膜的方法，具体涉及一种采用双层辉光离子渗金属方法和化学气相沉积方法相结合在TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法。
背景技术
TiNi合金是一种综合性能优良的形状记忆合金，越来越多地被应用于医疗器械行业，作为植入体材料制作血管支架或牙科及骨科器具。但是，TiNi合金在医疗应用中存在以下两个问题，一是作为植入体，特别是牙科及骨科器具，需要长期服役，在人体环境中耐磨性不足，由此产生的过度磨损会带来患者的痛苦甚至发生病变；另外一方面，TiNi合金中含有较高Ni元素，长期使用过程中Ni离子析出进入人体会造成伤害。因此如何对TiNi合金进行表面防护处理，以提高其摩擦学性能，同时阻止或减缓Ni离子的析出，成为制约其应用的一个关键因素。
金刚石具有极高的硬度和很低的摩擦系数，此外膨胀系数低，化学稳定性强，是很理想的耐磨材料。金刚石薄膜的沉积技术经多年发展已经很成熟，应用范围也很广泛。但是在TiNi合金表面沉积金刚石薄膜的工作极为有限，究其原因主要有两方面，一是TiNi合金硬度较低，在软基体上直接沉积超硬薄膜，基体无法对膜材提供有效支撑，膜基结合强度不足；二是TiNi合金中的Ni元素是石墨化元素，阻碍金刚石的成膜生长，因此在TiNi上沉积金刚石薄膜难度很大，往往形成类金刚石薄膜或碳沉积。
因此，如何克服TiNi合金由于Ni含量较高无法生长金刚石的问题，以达到制得金刚石薄膜与基体有良好的结合强度的TiNi合金的目的，是目前研究的一个热点问题。
发明内容
本发明是为了解决TiNi合金由于Ni含量较高无法生长金刚石的问题，而提供了一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，以达到形成的金刚石薄膜能够与基体有良好的结合强度，并获得基体有效的支撑的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼，然后利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，使TiNi合金表面形成金刚石薄膜/渗钼层复合涂层。
进一步地，所述的利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼是首先将TiNi合金置入双层辉光离子渗金属炉，溅射靶材选用钼板，靶材和TiNi合金采用竖直悬挂设置，间距为20mm，工作气体为高纯氩气；溅射完成后，对TiNi合金表面进行基材溅射清理，工艺参数为：工作气压20±5Pa，基材工作电压400～700V，清理时间0.5h；最后对TiNi合金表面进行渗钼，工艺参数为：工作气压40±5Pa，溅射靶电压600～800V，基材工作电压250～450V，试样温度900～950℃，保温时间2～3h，得到表面渗钼的TiNi合金基材；
所述的利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，是将上述表面渗钼的TiNi合金基材置于反应室，反应气体为CH4与H2，其中CH4体积含量为0.5%～1.5%，气体压力7～9KPa，沉积温度700～900℃，沉积时间1～5h，即得成品。
所述的氩气的纯度≥99.999%。
双层辉光离子渗金属及其渗金属炉是一种表面合金化的技术和设备，可以在金属基材上形成金属靶材元素的渗层，由于渗层中靶材元素的浓度由基体至表面逐渐增大，呈梯度分布，因此，表面渗层与基体之间有很好的结合强度。该技术具有无公害、可处理大批量及大面积工件、渗层厚度和成分范围均很宽等诸多优点。化学气相沉积金刚石薄膜采用甲烷/氢气混合气氛在材料表面制备金刚石薄膜是成熟的技术，可通过控制沉积温度，气体流量，气体压力，气体配比等参数有效控制薄膜的生长速度及薄膜组织结构等。本发明首先在TiNi合金表面通过双层辉光离子渗金属技术制备渗钼层，然后用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜的沉积。形成的渗钼层含量由表及里梯度下降，依次由钼沉积层及扩散层构成，如图1、2所示，钼是适合金刚石薄膜生长的基体材料，通过渗钼层的制备，可形成有利于金刚石形成生长的前驱体，阻断基体中Ni元素与反应气氛的接触，从而在TiNi合金表面成功生长金刚石薄膜，金刚石薄膜Raman光谱分析图如图3所示。除此之外，渗钼层有效强化了TiNi合金表面，并可有足够的厚度，强度和硬度自表面向基体梯度过渡，使得基体能够对金刚石薄膜提供有效的支撑。
本发明上述技术方案中，采用双层辉光离子渗金属技术和化学气相沉积技术相结合的方法，在TiNi合金表面渗钼及沉积金刚石薄膜，使TiNi表面成功生长出具有微纳米结构的金刚石薄膜/渗钼层复合涂层。经GDS分析检测，作为前驱体的渗钼层，最外侧是约10μm的Mo沉积层，在10μm-20μm之间得到Ti富集的合金层。继续往基体内部延伸时，Ti和Mo原子百分比逐渐减少，Ni原子百分比增加，在50μm以后Mo原子含量几乎为零，直至最后到达基体稳定成分。由于渗钼处理形成了近于纯钼的表面，在渗钼层基础上生长的金刚石薄膜致密均匀。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）将双层辉光离子渗金属技术和化学气相沉积镀技术有机结合，进一步拓宽了金刚石薄膜制备技术的领域；
（2）具有工艺重复性好，质量易控，操作简单等特点，可广泛用于TiNi合金的表面改性处理，使之应用范围及水平得到有效提升；
（3）所制得的成品性能良好，金刚石薄膜能够与基体有良好的结合强度，并获得基体有效的支撑。
附图说明
图1是本发明的渗钼层成分分布曲线；
图2是本发明的金刚石薄膜表面形貌与未渗钼处理对比图，图中( a)渗钼后沉积金刚石薄膜形貌，( b)未渗钼形成的C沉积；
图3是本发明的金刚石薄膜Raman光谱分析。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，使所属技术领域的技术人员能够理解和实现，其所述有益效果也能够通过具体的实施例实现。
实施例1
一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
一．双层辉光离子渗金属技术渗钼
（1）清理TiNi合金表面：将TiNi合金去掉表面毛刺，保证表面较好的光洁度，最后进行清洗、干燥；
（2）装炉：将TiNi合金基材放置于双层辉光离子渗金属炉中，使用钼板做溅射靶材，靶材和基材均采用竖直悬挂式放置，间距为20mm，溅射气体为高纯氩气；
（3）抽真空并清洗：开启机械泵，达到本底真空度时，开启基材电源（阴极电源），进行基材的溅射清理，具体参数为：工作气压20Pa，基材工作电压400V，清理时间0.5h；
（4）升温：开启溅射靶电源（源极电源），工作气压调至45Pa，调节溅射靶电压至700V，基材工作电压250V，试样温度达900～910℃后，进入保温阶段；
（5）保温：保温2h后，关闭溅射靶电源和基材电源，0.5h后关闭氩气，待温度降到室温后出炉；
二．化学气相沉积金刚石薄膜
（1）装炉：将预先进行了渗钼处理的TiNi合金样品放置于反应室内；
（2）抽真空升温：开启真空泵，达到本底真空度后，将反应室温度升至700～750℃；
（3）沉积金刚石薄膜：通入反应气体CH4与H2，CH4体积含量控制在0.5%，气体压力7KPa，沉积时间1h，沉积完毕随炉冷却。
实施例2
一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
一．双层辉光离子渗金属技术渗钼
（1）清理TiNi合金表面：将TiNi合金经过360#水砂纸打磨，去掉表面毛刺并保证较好的表面平整度，然后依次用不同标号的水砂纸和金相砂纸打磨，最后在抛光布上抛光，保证表面较好的光洁度，最后进行清洗、干燥；
（2）装炉：将TiNi合金放置于双层辉光离子渗金属炉中，使用纯度为99.995%的钼板做溅射靶材，靶材和基材均采用竖直悬挂式放置，间距为20mm，溅射气体为高纯氩气；
（3）抽真空并清洗：开启机械泵，达到本底真空度时，开启基材电源（阴极电源），进行基材的溅射清理，具体参数为：工作气压15Pa，基材工作电压450V，清理时间0.5h；
（4）升温：开启溅射靶电源（源极电源），工作气压调至42Pa，调节溅射靶电压至600V，基材工作电压300V，试样温度达910～920℃后，进入保温阶段；
（5）保温：保温2.5h后，关闭溅射靶电源和基材电源，0.5h后关闭氩气，待温度降到室温后出炉；
二．化学气相沉积金刚石薄膜
（1）装炉：将预先进行了渗钼处理的TiNi合金样品放置于反应室内；
（2）抽真空升温：开启真空泵，达到本底真空度后，将反应室温度升至850～900℃；
（3）沉积金刚石薄膜：通入反应气体CH4与H2，CH4体积含量控制在1.5%，气体压力8KPa，沉积时间2h，沉积完毕随炉冷却。
实施例3
一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
一．双层辉光离子渗金属技术渗钼
（1）清理TiNi合金表面：将TiNi合金经过360#水砂纸打磨，去掉表面毛刺并保证较好的表面平整度，然后依次用不同标号的水砂纸和金相砂纸打磨，最后在抛光布上抛光，保证表面较好的光洁度，最后进行清洗、干燥；
（2）装炉：将TiNi合金放置于双层辉光离子渗金属炉中，使用纯度为99.995%的钼板做溅射靶材，靶材和基材均采用竖直悬挂式放置，间距为20mm，溅射气体为高纯氩气；
（3）抽真空并清洗：开启机械泵，达到本底真空度时，开启基材电源（阴极电源），进行基材的溅射清理，具体参数为：工作气压18Pa，基材工作电压700V，清理时间0.5h；
（4）升温：开启溅射靶电源（源极电源），工作气压调至40Pa，调节溅射靶电压至650V，基材工作电压350V，试样温度达920～930℃后，进入保温阶段；
（5）保温：保温3h后，关闭溅射靶电源和基材电源，0.5h后关闭氩气，待温度降到室温后出炉；
二．化学气相沉积金刚石薄膜
（1）装炉：将预先进行了渗钼处理的TiNi合金样品放置于反应室内；
（2）抽真空升温：开启真空泵，达到本底真空度后，将反应室温度升至750～800℃；
（3）沉积金刚石薄膜：通入反应气体CH4与H2，CH4体积含量控制在1%，气体压力9KPa，沉积时间3h，沉积完毕随炉冷却。
实施例4
一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
一．双层辉光离子渗金属技术渗钼
（1）清理TiNi合金表面：将TiNi合金经过360#水砂纸打磨，去掉表面毛刺并保证较好的表面平整度，然后依次用不同标号的水砂纸和金相砂纸打磨，最后在抛光布上抛光，保证表面较好的光洁度，最后进行清洗、干燥；
（2）装炉：将TiNi合金放置于双层辉光离子渗金属炉中，使用纯度为99.995%的钼板做溅射靶材，靶材和基材均采用竖直悬挂式放置，间距为20mm，溅射气体为高纯氩气；
（3）抽真空并清洗：开启机械泵，达到本底真空度时，开启基材电源（阴极电源），进行基材的溅射清理，具体参数为：工作气压25Pa，基材工作电压600V，清理时间0.5h；
（4）升温：开启溅射靶电源（源极电源），工作气压调至35Pa，调节溅射靶电压至800V，基材工作电压450V，试样温度达930～940℃后，进入保温阶段；
（5）保温：保温2h后，关闭溅射靶电源和基材电源，0.5h后关闭氩气，待温度降到室温后出炉；
二．化学气相沉积金刚石薄膜
（1）装炉：将预先进行了渗钼处理的TiNi合金样品放置于反应室内；
（2）抽真空升温：开启真空泵，达到本底真空度后，将反应室温度升至800～850℃；
（3）沉积金刚石薄膜：通入反应气体CH4与H2，CH4体积含量控制在0.8%，气体压力7.5KPa，沉积时间4h，沉积完毕随炉冷却。
实施例5
一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
一．双层辉光离子渗金属技术渗钼
（1）清理TiNi合金表面：将TiNi合金经过360#水砂纸打磨，去掉表面毛刺并保证较好的表面平整度，然后依次用不同标号的水砂纸和金相砂纸打磨，最后在抛光布上抛光，保证表面较好的光洁度，最后进行清洗、干燥；
（2）装炉：将TiNi合金放置于双层辉光离子渗金属炉中，使用纯度为99.995%的钼板做溅射靶材，靶材和基材均采用竖直悬挂式放置，间距为20mm，溅射气体为高纯氩气；
（3）抽真空并清洗：开启机械泵，达到本底真空度时，开启基材电源（阴极电源），进行基材的溅射清理，具体参数为：工作气压22Pa，基材工作电压500V，清理时间0.5h；
（4）升温：开启溅射靶电源（源极电源），工作气压调至38Pa，调节溅射靶电压至750V，基材工作电压400V，试样温度达940～950℃后，进入保温阶段；
（5）保温：保温3h后，关闭溅射靶电源和基材电源，0.5h后关闭氩气，待温度降到室温后出炉；
二．化学气相沉积金刚石薄膜
（1）装炉：将预先进行了渗钼处理的TiNi合金样品放置于反应室内；
（2）抽真空升温：开启真空泵，达到本底真空度后，将反应室温度升至850～900℃；
（3）沉积金刚石薄膜：通入反应气体CH4与H2，CH4体积含量控制在1.2%，气体压力8.5KPa，沉积时间5h，沉积完毕随炉冷却。
Claims (2)
1.一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼，然后利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，使TiNi合金表面形成金刚石薄膜/渗钼层复合涂层，即得成品；
所述的利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼是首先将TiNi合金置入双层辉光离子渗金属炉，溅射靶材选用钼板，靶材和TiNi合金采用竖直悬挂设置，间距为20mm，工作气体为高纯氩气；溅射完成后，对TiNi合金表面进行基材溅射清理，工艺参数为：工作气压20±5Pa，基材工作电压400～700V，清理时间0.5h；最后对TiNi合金表面进行渗钼，工艺参数为：工作气压40±5Pa，溅射靶电压600～800V，基材工作电压250～450V，试样温度900～950℃，保温时间2～3h，得到表面渗钼的TiNi合金基材；
所述的利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，是将上述表面渗钼的TiNi合金基材置于反应室，反应气体为CH4与H2，其中CH4体积含量为0.5%～1.5%，气体压力7～9KPa，沉积温度700～900℃，沉积时间1～5h，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，其特征在于：所述的氩气的纯度≥99.999%。
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