CN103130943A - 一种木器漆用水性丙烯酸树脂乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，将混合单体和乳化剂混合乳化，得乳化混合体，取其一部分至反应釜，加入引发剂和水；将反应釜升温，滴加剩余的乳化混合体和引发剂I，滴完后加入引发剂II，降温加入交联剂反应，加入中和剂，冷却得本乳液；混合单体由丙烯酸、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙稀酸-β-羟乙酯、醋酸乙烯酯等组成；交联剂由丙烯酰胺、双丙酮丙稀酰胺等组成；中和剂由氨水、三乙醇胺等组成；引发剂I、引发剂II由过硫酸钾、过硫酸铵等组成；乳化剂由OP-10、吐温-40、等组成；用本乳液生产的水性木器漆环保、无毒、无味，打磨性好，硬度高，耐水性好，成本低，不易出现气泡、颗粒、泛白等常见漆膜病变。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，尤其涉及一种木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，属于化工涂料技术。
背景技术
随着低碳经济和环保经济时代的到来，水性涂料替代传统溶剂型涂料成为必然的发展趋势。近来年，水性木器漆已成为木器漆的发展重点。中国专利CN101121770所述的丙烯酸树脂乳液由二步法制备，第一步，制备水性丙稀酸树脂预聚体，然后，第二步通过内乳化制成树脂乳液，生产工艺复杂，成本较高。中国专利CN102757529A所述的水性丙烯酸树脂通过外加所合成的封闭型异氰酸酯时行交联固化，生产不易控制，树脂中含有乙二醇单丁醚等有机溶剂，对环境会造成污染。现有市售木器漆用水性丙烯酸树脂乳液存在透明性、打磨性差，硬度低，成膜温度高，抗粘连性不佳，耐水性差等缺陷，为了解决这些问题，这就要求有性能更高的木器漆用水性丙烯酸树脂乳液。
发明内容
本发明的目的：为了克服现有技术的不足，提供一种性能稳定，无污染，制备工艺简单的一种木器漆用水性丙烯酸树脂乳液的制备方法。
为实现本发明目的所采用的技术方案是：
一种木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：按重量百分比称取混合单体30％～45％，交联剂2％～10％，乳化剂1％～2％，引发剂I0.1～1％，引发剂II0.1～1％，中和剂3％～15％，其余为水；将称取的混合单体和乳化剂加入预处理釜进行预乳化，得乳化混合体，取其一部分转移至反应釜，加入引发剂和水，剩余的乳化混合体转移至高位槽釜；将反应釜升温至75℃～85℃时，滴加剩余的乳化混合体和引发剂I，1～1.5hr滴完，滴加完毕后加入引发剂II，保温反应4hr，然后降温至3545℃加入交联剂，继续反应2hr，然后加入中和剂，冷却，得木器漆用水性丙稀酸树脂乳液。
作为优选，上述木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，混合单体由丙烯酸、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙稀酸-β-羟乙酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯和植物油中的五种或五种以上的混合物组成；各组分相对于混合单体总量的重量百分比为：丙烯酸1％～3％，甲基丙稀酸甲酯10％～70％，丙烯酸丁酯15％～25％，丙烯酸-β-羟乙酯10％～20％，醋酸乙烯酯8％～15％，苯乙烯7％～20％，植物油10％～20％。
作为优选，上述木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，植物油由桐油、蓖麻油、亚麻油中的一种或两种及以上的混合物组成。
作为优选，上述木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，交联剂由丙烯酰胺、双丙酮丙稀酰胺、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼中的一种或两种及以上的混合物组成。
作为优选，上述木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，中和剂由氨水、三乙醇胺、三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺中的一种或两种及以上的混合物组成。
作为优选，上述木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，引发剂I、引发剂II由过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或两种及以上的混合物组成。
作为优选，上述木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，乳化剂由OP-10、吐温-40、吐温-80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种及以上的混合物组成。
本发明制备的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液，与现有技术相比，具有漆膜透明度高，手感好，打磨性好，硬度高，耐水性好，成本低等特点，用其生产的水性木器漆环保、无毒，无味，相对于普通水性漆不易出现气泡、颗粒、泛白等常见漆膜病变。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明决不仅局限于这些实施例。
实施例一
1、配方
混合单体：甲基丙稀酸甲酯700份，丙稀酸30份，丙稀酸丁酯120份，丙烯酸-β-羟乙酯140份，醋酸乙烯酯80份，苯乙烯130份，桐油154份。
乳化剂：OP-107份，十二烷基硫酸钠6份。
引发剂溶液I：过硫酸钾13份，水45份。
引发剂溶液II：过硫酸钾3份，水20份。
交联剂：丙稀酰胺11份，己二酸二酰肼12份。
中和剂：氨水141份。
2、操作步骤
将按配方量称取的混合单体和乳化剂，加入预处理釜进行预乳化，得乳化混合体，取其20％转移至反应釜，加入引发剂和水，剩余的乳化混合体转移至高位槽釜；将反应釜升温至75℃～85℃时，滴加剩余的乳化混合体和引发剂I，1～1.5hr滴完，滴加完毕后加入引发剂II，保温反应4hr，然后降温至35～45℃加入交联剂，继续反应2hr，然后加入中和剂，冷却，得木器漆用水性丙稀酸树脂乳液。
木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的技术指标：
粘度：150cp.s(25℃)
固含量：48％
分散相粒径：≤0.05μm
储存稳定性：36个月。
实施例二
1、配方
混合单体：甲基丙稀酸甲酯680份，丙稀酸16份，丙稀酸丁酯116份，丙烯酸-β-羟乙酯90份，苯乙烯16份，桐油67份。
乳化剂：吐温804份OP-109份。
引发剂溶液I：偶氮二异丁腈8份，十二烷基硫酸钠3份，水45份。
引发剂溶液II：过硫酸铵4份，水16份。
交联剂：双丙酮丙稀酰胺14份，己二酸二酰肼18份。
中和剂：三乙醇胺85份。
2、操作步骤同实施例一。
木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的技术指标：
粘度：30cp.s(25℃)
固含量：43％
分散相粒径：≤0.1μm
储存稳定性：36个月。
实施例三
1、配方
混合单体：甲基丙稀酸甲酯710份，丙稀酸18份，丙稀酸丁酯89份，丙烯酸-β-羟乙酯120份，醋酸乙烯酯68份，亚麻油85份。
乳化剂：吐温-404份，OP-106份。
引发剂溶液I：过氧化苯甲酰7份，过硫酸铵6份，水52份。
引发剂溶液II：过硫酸铵4份，水16份。
交联剂：双丙酮丙稀酰胺12份，癸二酸二酰肼25份。
中和剂：N，N-二甲基乙醇胺67份。
2、操作步骤同实施例一。
木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的技术指标：
粘度：126cp.s(25℃)
固含量：38％
分散相粒径：≤0.09μm
储存稳定性：36个月。
实施例四
1、配方
混合单体：甲基丙稀酸甲酯620份，丙稀酸15份，丙稀酸丁酯98份，苯乙烯140份，醋酸乙烯酯45份，蓖麻油67份。
乳化剂：OP-1012份吐温-804份。
引发剂溶液I：过硫酸钾11份，水46份。
引发剂溶液II：过硫酸钾5份，水25份
交联剂：丙稀酰胺19份，癸二酸二酰肼17份。
中和剂：三乙醇胺16份，N，N-二甲基乙醇胺78份。
2、操作步骤同实施例一。
木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的技术指标：
粘度：87cp.s(25℃)
固含量：47％
分散相粒径：≤0.05μm
储存稳定性：36个月。
本发明并不局限于实施例中所描述的方法，它的描述是说明性的，并非限制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术及产品，都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：按重量百分比称取混合单体30％～45％，交联剂2％～10％，乳化剂1％～2％，引发剂I0.1～1％，引发剂II0.1～1％，中和剂3％～15％，其余为水；将称取的混合单体和乳化剂加入预处理釜进行预乳化，得乳化混合体，取其一部分转移至反应釜，加入引发剂和水，剩余的乳化混合体转移至高位槽釜；将反应釜升温至75℃～85℃时，滴加剩余的乳化混合体和引发剂I，1～1.5hr滴完，滴加完毕后加入引发剂II，保温反应4hr，然后降温至35～45℃加入交联剂，继续反应2hr，然后加入中和剂，冷却，得木器漆用水性丙稀酸树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于混合单体由丙烯酸、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙稀酸-β-羟乙酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯和植物油中的五种或五种以上的混合物组成；各组分相对于混合单体总量的重量百分比为：丙烯酸1％～3％，甲基丙稀酸甲酯10％～70％，丙烯酸丁酯15％～25％，丙烯酸-β-羟乙酯10％～20％，醋酸乙烯酯8％～15％，苯乙烯7％～20％，植物油10％～20％。
3.根据权利要求2所述的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于植物油由桐油、蓖麻油、亚麻油中的一种或两种及以上的混合物组成。
4.根据权利要求1所述的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于交联剂由丙烯酰胺、双丙酮丙稀酰胺、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼中的一种或两种及以上的混合物组成。
5.根据权利要求1所述的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于中和剂由氨水、三乙醇胺、三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺中的一种或两种及以上的混合物组成。
6.根据权利要求1所述的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于引发剂I、引发剂II由过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或两种及以上的混合物组成。
7.根据权利要求1所述的木器漆用水性丙稀酸树脂乳液的制备方法，其特征在于乳化剂由OP-10、吐温-40、吐温-80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种及以上的混合物组成。
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