CN103046039B - 一步法无磷皮膜剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种一步法无磷皮膜剂，其组分含量为：氟锆酸2－4％、钼酸钠0-1％、氟钛酸钾0-0.8％、聚乙二醇2-3.5％、氟化钠0.1-0.6%、丙烯酸0.5-1.5%、柠檬酸0-1％、草酸0-1.5％、乳化剂0.1-0.5％、余量为水，所述百分比为质量百分比。除油上皮膜一道工艺完成，经过两道水洗完成整个前处理工艺，大大简化了现有的六道工艺，降低了设备的投入。
Description
技术领域
本发明涉及一步法无磷皮膜剂。
背景技术
皮膜剂作为一种金属表面处理剂，可防止金属表面氧化，也可增强后续漆膜喷涂时漆膜的附着力，广泛应用于金属制品领域。
现有技术中，皮膜剂包括含磷皮膜剂和无磷皮膜剂。含磷皮膜剂环境污染大，随着环境保护工作的日益加强，磷元素的污染问题已受到国内外有关部门和企业的高度重视，中国已有不少地区和城市，严禁使用含磷洗衣粉和含磷清洗剂，环保部门对涂装前处理后的废水中的含磷治理要求，也越来越严格，导致涂装前处理的综合成本大大增加。现有技术中的无磷皮膜剂与金属表面附着力差，容易脱落，且使用时必须使用去离子水，一旦有离子进入，就会报废。国家规定，皮膜剂中磷含量低于15%即被视为无磷皮膜剂，因此现有技术中的无磷皮膜剂大多含有一定量的磷。
且现有技术中的皮膜剂针对性强，不同的金属需要使用不同的皮膜剂，因此不同的金属不能在同一槽液中上膜。
金属在上皮膜前，需要先对金属表面进行脱脂处理，现有技术的皮膜剂在使用时，脱脂和上皮膜需要分步进行，设备占地面积大、投资成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步法无磷皮膜剂。
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：
一种一步法无磷皮膜剂，其组分含量为：氟锆酸2－4％、钼酸钠0-1％、氟钛酸钾0-0.8％、聚乙二醇2-3.5％、氟化钠0.1-0.6%、丙烯酸0.5-1.5%、柠檬酸0-1％、草酸0-1.5％、乳化剂0.1-0.5％、余量为水，所述百分比为质量百分比。
上述皮膜剂的制备可采用现有技术中的皮膜的制备方法制备，为了节约成本，只要将上述各组分混匀，即可使用，可将各组分一起倒入水中混匀，也可使一种原料在水中溶完后，再溶下一种，各种组分的添加顺序不限，操作温度为正常室温即可；优选，先将聚乙二醇溶于水后，再与其它组分混匀。
上述一步法无磷皮膜剂完全不含磷，根本上解决了磷对环境的污染；上述各组分按照上述比例复配使用，产生了预料不到的协同效应，所得的皮膜剂适应性强，适用于各种金属，因此，不同的金属可在同一槽液中上膜，省工、省料；上述一步法无磷皮膜剂，脱脂和上皮膜一步完成，即皮膜剂本身有脱脂的效果，且能与金属产生反应，在脱脂的同时生成一种不溶于水的化学惰性膜，牢固地附着在金属表面；钼酸钠通过与其他组分的复配，很容易在金属表面形成牢固的彩色氧化膜；上述一步法无磷皮膜剂适合各种水质，包括各个地方的自来水等；上述氟化钠通过与其他组分的复配，可进一步提高上膜的速度，且所得膜更加平整稳固；上述柠檬酸通过与其他组分的复配，可更加有效地调节膜厚薄。
上述所述聚乙二醇的数均分子量优选为6000-20000。
为了提高上述一步法无磷皮膜剂的分散性、稳定性，并且能够使所得的膜更加牢固、均匀，所述乳化剂为TX-10、0P-10或脂肪醇类表面活性剂中一种或两种以上任意配比的混合物。
提高上述一步法无磷皮膜剂的抗辐射性、抗碱性和附着力等性能，所述钼酸钠的质量含量为0.3-0.5％；所述氟钛酸钾的质量含量为0.1-0.4％。优选，同时，所述钼酸钠的质量含量为0.5-1％，钼钛系同时使用也产生了预料不到的协同效应，其复配使用远远大于单独使用时的效果之和。
为了能更加容易地控制膜厚度，所述柠檬酸的质量含量为2-4%。
为了进一步提高上膜效果，所述草酸的质量含量为0.5-1.2％。草酸可络合金属离子，进一步提高所得膜的均匀性和附着力等性能。
为了进一步提高上述一步法无磷皮膜剂的分散性、稳定性，并且能够使所得的膜更进一步牢固、均匀，为了所述乳化剂的质量含量为0.2-0.4%。
上述一步法无磷皮膜剂在使用时，可参照现有皮膜剂的使用方法，优选操作温度为35-50°。使用本发明皮膜剂，当温度为25度时，上膜速度为3-5分钟，当温度为35度时，上膜速度为1.5-2.5分钟，当温度为40度时，上膜速度为1-1.5分钟。
本发明一步法无磷皮膜剂的优点是：
1)现有技术中上膜的工艺依次为：脱脂、两道水洗、上膜、两道水洗，过程中每个工艺步骤需要一个操作槽，共需要六个操作槽，并需要购买专用的脱脂剂，所用设备多、成本高、耗能大；而本发明皮膜剂上膜工艺依次为：上膜、两道水洗，过程中需要三个操作槽，脱脂和上膜一步完成，即本发明皮膜剂有优异的脱脂效果，无需额外使用脱脂剂，所用设备少、占地面积小、成本低、耗能低。本发明脱脂上膜一道工艺完成，再经过两道水洗完成整个前处理工艺，大大简化了现有的六道工艺，降低了设备的投入；将传统磷化过程中的脱脂、表调、磷化、封闭合四为一，最大程度简化了金属表面前处理的工艺，大大降低了设备的投资成本，缩小了设备的占地空间，解决了厂房空间不足的难题，所生产的膜层厚度为0.05-0.5μm，仅相当于磷化过程所生产膜层厚度的1/100，其杂化反应所产生的分子键结构，使膜层的附着力比磷化膜更牢固，使用周期远远大于含磷铁系磷化液；
2)各组分之间有着预料不到的协同效应，使得产品的脱脂效果、成膜效果、防锈效果、及所得膜的附着力等性能更佳，膜层致密，光洁度高，耐腐蚀时间也高于国际同类产品耐腐时间，涂层盐雾时间达500小时以上，远高于国内标准；
3)所述无磷皮膜剂完全不含磷，不含有铬、镍及其他有毒重金属、无亚硝酸盐、磷酸盐和挥发性有机成份，真正环保；与塑粉、油漆的接合力、附着力均达到优良；无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准，ＲＯＨＳ标准指《欧盟电气和电子有害物质指令》。
4）适用于铝合金、镀锌件、钢铁等不同的金属材料，使用时可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜，产品使用过程中几乎无渣，连续使用三个月所产生的悬浮物仅为10－20公斤，解决了传统磷化生产过程中每周停产清渣、清理管道、清理喷嘴的难题，大大提高了生产效率，延长设备的使用寿命。
5）产品直接用自来水配置使用，无需纯水设备，解决了纯水制备过程中的水资源的浪费问题，皮膜剂清洗溢流水，pH达6—7，各项检测指标均低于国家工业污水一级排放标准，可直接排放，无需做絮凝沉淀处理，大大降低了生产成本。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将氟锆酸2％、聚乙二醇（12000）2％、氟化钠0.6%、丙烯酸1.5%、0P-100.1%、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
实施例2
将氟锆酸4％、聚乙二醇（12000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、0P-100.3%、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
采用实施例1-2所得的的皮膜剂，脱脂上皮膜一道工艺完成，上膜后再经两道水洗即完成上皮膜工艺，并可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜。
温度35°时，采用实施例1-2所得的的皮膜剂在钢板上上膜，上膜时间为1.5-2.5分，膜厚为0.2μm。将上膜后的钢板水洗→烘干→在3%的NaCl溶液中浸泡1小时以上→水洗，无任何锈斑。所用钢板为上海宝钢的钢板，规格为厚为1mm，宽为70cm，长为100cm。
采用美国BBC的老虎粉（亚光粉），将上述上膜后的钢板上喷粉，喷粉厚为60-80μm，喷粉后在180-190°，固化15分钟。
将上述固化后的产品做如下测试：
1、温度35°，在烟雾罩中用浓度为3%的NaCl喷雾，保持回流液为20ml/24小时，连续喷雾1000小时以上，无任何起泡现象，远高于国内标准；
2、符合GB/T17748-2008标准，耐50kg的冲击测试；
2mm划格测试(参照GB/T9286-88)，属于1级切口交叉处涂层由少许薄皮分离但受影响区明显小于5%；
4、无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准。
实施例3
将氟锆酸4％、聚乙二醇（12000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、氟钛酸钾0.5％、0P-100.3%、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
采用实施例3所得的的皮膜剂，除油上皮膜一道工艺完成，上膜后再经两道水洗即完成上皮膜工艺，并可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜。
温度35°时，采用实施例3所得的的皮膜剂在钢板上上膜，上膜时间为1.5-2.5分，膜厚为0.1μm。将上膜后的钢板水洗→烘干→在3%的NaCl溶液中浸泡1小时以上→水洗，无任何锈斑。所用钢板为上海宝钢的钢板，规格为厚为1mm，宽为70cm，长为100cm。
采用美国BBC的老虎粉（亚光粉），将上述上膜后的钢板上喷粉，喷粉厚为60-80μm，喷粉后在180-190°，固化15分钟。
将上述固化后的产品做如下测试：
1、温度35°，在烟雾罩中用浓度为3%的NaCl喷雾，保持回流液为20ml/24小时，连续喷雾1000小时以上，无任何起泡现象，远高于国内标准；
2、符合GB/T17748-2008标准，耐50kg的冲击测试；
3、2mm划格测试(参照GB/T9286-88)，属于1级，切口交叉处涂层由少许薄皮分离但受影响区明显小于3%；
4、无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准。
实施例4
将氟锆酸4％、聚乙二醇（12000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、钼酸钠0.6％、0P-100.3%、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
采用实施例4所得的的皮膜剂，除油上皮膜一道工艺完成，上膜后再经两道水洗即完成上皮膜工艺，并可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜。
温度35°时，采用实施例4所得的的皮膜剂在钢板上上膜，上膜时间为1.5-2分，膜厚为0.1μm。将上膜后的钢板水洗→烘干→在3%的NaCl溶液中浸泡1小时以上→水洗，无任何锈斑。所用钢板为上海宝钢的钢板，规格为厚为1mm，宽为70cm，长为100cm。
采用美国BBC的老虎粉（亚光粉），将上述上膜后的钢板上喷粉，喷粉厚为60-80μm，喷粉后在180-190°，固化15分钟。
将上述固化后的产品做如下测试：
1、温度35°，在烟雾罩中用浓度为3%的NaCl喷雾，保持回流液为20ml/24小时，连续喷雾1000小时以上，无任何起泡现象，远高于国内标准；
2、符合GB/T17748-2008标准，耐50kg的冲击测试；
3、2mm划格测试(参照GB/T9286-88)，属于1级，切口交叉处涂层由少许薄皮分离但受影响区明显小于3%；
4、无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准。
实施例5
将氟锆酸4％、聚乙二醇（12000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、柠檬酸2％、0P-100.3%、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
采用实施例5所得的的皮膜剂，除油上皮膜一道工艺完成，上膜后再经两道水洗即完成上皮膜工艺，并可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜。
温度35°时，采用实施例5所得的的皮膜剂在钢板上上膜，上膜时间为1.5-2分，膜厚为0.2μm。将上膜后的钢板水洗→烘干→在3%的NaCl溶液中浸泡1小时以上→水洗，无任何锈斑。所用钢板为上海宝钢的钢板，规格为厚为1mm，宽为70cm，长为100cm。
采用美国BBC的老虎粉（亚光粉），将上述上膜后的钢板上喷粉，喷粉厚为60-80μm，喷粉后在180-190°，固化15分钟。
将上述固化后的产品做如下测试：
1、温度35°，在烟雾罩中用浓度为3%的NaCl喷雾，保持回流液为20ml/24小时，连续喷雾1000小时以上，无任何起泡现象，远高于国内标准；
2、符合GB/T17748-2008标准，耐50kg的冲击测试；
3、2mm划格测试(参照GB/T9286-88)，属于1级，切口交叉处涂层有轻微起边，但受影响区明显小于5%；
4、无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准。
实施例6
将氟锆酸4％、聚乙二醇（12000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、草酸0.8％、0P-100.3%、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
采用实施例6所得的的皮膜剂，除油上皮膜一道工艺完成，上膜后再经两道水洗即完成上皮膜工艺，并可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜。
温度35°时，采用实施例6所得的的皮膜剂在钢板上上膜，上膜时间为1.5-2分，膜厚为0.1μm。将上膜后的钢板水洗→烘干→在3%的NaCl溶液中浸泡1小时以上→水洗，无任何锈斑。所用钢板为上海宝钢的钢板，规格为厚为1mm，宽为70cm，长为100cm。
采用美国BBC的老虎粉（亚光粉），将上述上膜后的钢板上喷粉，喷粉厚为60-80μm，喷粉后在180-190°，固化15分钟。
将上述固化后的产品做如下测试：
1、温度35°，在烟雾罩中用浓度为3%的NaCl喷雾，保持回流液为20ml/24小时，连续喷雾1000小时以上，无任何起泡现象，远高于国内标准；
2、符合GB/T17748-2008标准，耐50kg的冲击测试；
3、2mm划格测试(参照GB/T9286-88)，属于1级，切口交叉处涂层有轻微起边，但受影响区明显小于3%；
4、无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准。
实施例7
将氟锆酸4％、聚乙二醇（12000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、草酸0.8％、柠檬酸2％、钼酸钠0.6％、氟钛酸钾0.5％、0P-100.3％、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
实施例8
将氟锆酸2％、聚乙二醇（6000）3.5％、氟化钠0.1%、丙烯酸0.5%、草酸0.5％、柠檬酸2％、钼酸钠0.2％、氟钛酸钾0.2％、乳化剂TX-100.2％、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
实施例9
将氟锆酸4％、聚乙二醇（20000）2％、氟化钠0.6%、丙烯酸1.5%、草酸1.2％、柠檬酸4％、钼酸钠1％、氟钛酸钾0.8％、0P-100.4％、余量为水，混匀，得一步法无磷皮膜剂，所述百分比为质量百分比。
采用实施例7-9所得的的皮膜剂，除油上皮膜一道工艺完成，上膜后再经两道水洗即完成上皮膜工艺，并可将铝合金工件、镀锌工件、钢铁工件等不同的金属工件放在同一槽液中上膜。
温度35°时，采用实施例7-9所得的的皮膜剂在钢板上上膜，上膜时间为0.5-1分，膜厚为0.1μm。将上膜后的钢板水洗→烘干→在3%的NaCl溶液中浸泡1小时以上→水洗，无任何锈斑。所用钢板为上海宝钢的钢板，规格为厚为1mm，宽为70cm，长为100cm。
采用美国BBC的老虎粉（亚光粉），将上述上膜后的钢板上喷粉，喷粉厚为60-80μm，喷粉后在180-190°，固化15分钟。
将上述固化后的产品做如下测试：
1、温度35°，在烟雾罩中用浓度为3%的NaCl喷雾，保持回流液为20ml/24小时，连续喷雾1000小时以上，无任何起泡现象，远高于国内标准；
2、符合GB/T17748-2008标准，耐50kg的冲击测试；
3、2mm划格测试(参照GB/T9286-88)，属于0级，切割边缘完全平滑，无一格脱落；
4、无有害物质污染，符合ＲＯＨＳ标准。
本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (6)
1.一种一步法无磷皮膜剂，其特征在于：其组分含量为：氟锆酸2－4％、钼酸钠0.3-0.5％、氟钛酸钾0-0.8％、聚乙二醇2-3.5％、氟化钠0.1-0.6％、丙烯酸0.5-1.5％、柠檬酸2-4％、草酸0.5-1.2％、乳化剂0.1-0.5％、余量为水，所述百分比为质量百分比。
2.如权利要求1所述的一步法无磷皮膜剂，其特征在于：所述乳化剂为TX-10、0P-10或脂肪醇类表面活性剂中一种或两种以上任意配比的混合物。
3.如权利要求1或2所述的一步法无磷皮膜剂，其特征在于：所述氟钛酸钾的质量含量为0.1-0.4％。
4.如权利要求1或2所述的一步法无磷皮膜剂，其特征在于：所述钼酸钠的质量含量为0.5-1％。
5.如权利要求1或2所述的一步法无磷皮膜剂，其特征在于：所述乳化剂的质量含量为0.2-0.4％。
6.如权利要求1或2所述的一步法无磷皮膜剂，其特征在于：所述聚乙二醇的数均分子量为6000-20000。
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